Para determinar la presencia de sulfuro de hierro en los equipos de acero, se utiliza una solución reactiva especial. Aunque la presencia de sulfuro de hierro indique
frecuentemente que H2S está presente
en el fondo del pozo, no demuestra de ninguna manera la existencia de gas H2S.
Equipo
Solución de prueba de sulfuro de hierro, conteniendo HCl de 15%, arsenito de sodio de 1% y detergente de 0,05% usado como agente
humectante.
Procedimiento
Se coloca unas cuantas gotas de solución ácida sobre el equipo o la incrustación que se está formando. Si un precipitado amarillo vivo de sulfuro de arsénico se forma, la
muestra contiene sulfuro de hierro. El precipitado tendrá el aspecto de “huevos revueltos” en miniatura.
Como el ácido puede disolver parte del hierro, es posible que una
solución amarilla-naranja se forme. Ésta no debe ser confundida con el precipitado amarillo formado por el sulfuro. Si aparecen burbujas, la incrustación puede contener
carbonato que proviene posiblemente del dióxido de carbono.
CUIDADO: Esta prueba sólo debe ser realizada en equipos de acero; no debe ser realizada en chapas de aluminio o metal porque vapores venenosos podrían formarse.
OBSERVACIÓN: Información tomada de “Corrosion of Oil and Gas Well Equipment”, patrocinado por National Association of Corrosion Engineers International y American Petroleum Institute, 300 Corrigan Tower Building, Dallas, TX, 1958, página 85.
C) S
ULFURO DE HIDRÓGENO(H
2S)
PropósitoEs posible que el gas venenoso H2S entre en el fluido de perforación, causando corrosión. Este gas es un veneno mortal para los seres vivos. Se presentan dos métodos diferentes para determinar la presencia de H2S en partes por millón. El primer método es rápido y requiere un mínimo de equipo. Los resultados son menos precisos y deberían ser usados para indicar si el H2S está presente o no. Utilizar el segundo método (GGT) para determinar la concentración en ppm de H2S dentro del fluido de perforación mediante el análisis del filtrado.
1) PROCEDIMIENTOI: PRUEBAHACH
Equipo
1. Una botella de ensayo calibrada especial con un tapón que contiene un agujero para permitir la descarga del gas.
2. Papel indicador de sulfuro de hidrógeno que encaje en el tapón. 3. Jeringa hipodérmica; una de 10 ml. 4. Agua desionizada.
5. Pastillas Alka-Seltzer®‚ (frescas).
6. Tabla de comparación de colores para ppm de H2S.
7. Antiespumante de octanol.
8. Ácido clorhídrico, aproximadamente 6 N.
Procedimiento
1. Con una jeringa, transferir 8,3 ml de lodo a la botella de ensayo. Añadir
16,7 ml de agua desionizada y revolver hasta que queden
mezclados. Ahora el volumen es de 25 ml. Para reducir la formación de espuma, una gota de antiespumante debería ser agregada en este
momento. Impedir que el fluido toque y manche el papel.
2. Colocar un círculo de papel
indicador de H2S dentro del tapón de la botella (el cual tiene un agujero para que el gas se escape a través del papel).
3. Añadir una pastilla de Alka-Seltzer a la muestra y enroscar
inmediatamente sobre la botella el tapón que contiene el papel
indicador. Revolver lentamente para agitar.
4. Después de 15 min, retirar el papel indicador y comparar con la tabla de colores. El valor de ppm de H2S
obtenido de la tabla debe ser
multiplicado por tres para obtener el valor de ppm de H2S en el lodo.
Esta prueba puede detectar una concentración tan pequeña como 0,3 ppm de H2S. La prueba sólo es eficaz
para el sulfuro disuelto en el lodo. Para determinar la presencia de sulfuro no disuelto, como el sulfuro de hierro, se debe poner en una solución con ácido. La adición de cinco gotas de ácido clorhídrico durante la Etapa 3 permitirá determinar la presencia de sulfuro de hierro.
OBSERVACIÓN: Si la concentración de H2S en el lodo es mayor que 15 ppm, será
necesario diluir más. Para las
concentraciones comprendidas entre 15 y 125 ppm, utilizar 1 ml de lodo y 24 ml de agua desionizada y multiplicar el valor de ppm de H2S obtenido de la tabla por 25.
Para concentraciones comprendidas entre 125 y 1.250 ppm, mezclar 1 ml de lodo con 9 ml de agua desionizada en un pequeño vaso de precipitado, y luego extraer 1 ml de la mezcla y añadir 24 ml de agua desionizada para realizar la prueba; multiplicar el valor de ppm de H2S obtenido de la tabla por
250. Como la prueba de GGT utiliza el filtrado, estos resultados no pueden ser comparados.
2) PROCEDIMIENTOII: TREN DEGAS DE
GARRETT
Propósito
El Tren de Gas de Garrett purga el H2S
del filtrado antes de capturar el gas dentro de un tubo Dräger.
Equipo
Sección 1. Tren de Gas de Garrett y accesorios.
Sección 2. Tubos Dräger de análisis de H2S:
A) H2S 100/a de baja gama (marcado
de 100 a 2.000) Factor = 0,12. B) H2S de 0,2%/A de alta gama
(marcado de 0,2 a 7%) Factor = 1.500.
Sección 3. Cartuchos de CO2(u otro
gas que sea inerte al H2S y no
contenga aire u oxígeno; el nitrógeno es aceptable).
Sección 4. Discos de papel de acetato de plomo (opcionales).
Sección 5. Ácido sulfúrico,
aproximadamente 5 N, de calidad para reactivos.
Sección 6. Antiespumante de octanol. Sección 7. Jeringas hipodérmicas: una de 10 ml con aguja de calibre 21 para el ácido, una de 40 ml y una de 5 ml.
Procedimiento
1. El tren de gas debe estar limpio, seco y sobre una superficie nivelada, visto que los conductos deben estar limpios y la humedad puede causar la flotación irregular de la bola del medidor de caudal. 2. Instalar un nuevo cartucho de
CO2.
3. Añadir 20 ml de agua desionizada a la Cámara 1.
4. Añadir 5 gotas de antiespumante a la Cámara 1.
5. Utilizando la siguiente tabla, seleccionar el volumen de muestra y el tubo Dräger correctos para la gama de sulfuro anticipada. Romper la punta de cada extremo del tubo.
6. Instalar el tubo con la flecha dirigida hacia abajo en el receptáculo perforado en la esquina del tren. Además, instalar el tubo medidor de caudal limpio y seco, con la palabra “TOP” hacia arriba, y la bola dentro del
receptáculo perforado en el costado del tren. Verificar que las juntas tóricas proporcionen un sello hermético alrededor de ambos tubos una vez que hayan sido introducidos.
7. Medir la muestra de filtrado dentro de la Cámara 1. Las Cámaras 2 y 3 permanecen vacías y sirven de trampas de espuma.
8. Colocar las juntas tóricas en las ranuras de la cámara e instalar la parte superior del tren de gas. Apretar uniformemente a mano todos los tornillos para sellar el tren.
9. Acoplar la tubería flexible al tubo de dispersión y al tubo Dräger. No es necesario que la tubería esté sujetada a los tubos con
abrazaderas, lo cual permitirá aliviar la presión en caso de sobrepresión.
10. Ajustar el tubo de dispersión hasta aproximadamente 0,5 cm encima del fondo.
11. Hacer circular CO2lentamente
durante 15 segundos para purgar el aire del sistema e interrumpir la circulación. Iniciar lentamente la circulación del gas para evitar que la bola sea expulsada del tubo medidor de caudal. Usted también puede tapar el tubo suavemente con un dedo para evitar que se pierda la bola.
12. Inyectar lentamente 10 ml de ácido sulfúrico dentro de la
Cámara 1 a través del diafragma de caucho, utilizando la jeringa hipodérmica y la aguja. 13. Reiniciar inmediatamente la
circulación de CO2. Ajustar el
caudal de manera que la bola del tubo medidor de caudal esté entre las líneas rojas (200 a 400
cm3/min). Un cartucho de CO
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debería proporcionar una circulación de 15 a 20 minutos con este caudal.
14. Seguir circulando por un tiempo total de 15 minutos. Registrar la longitud oscurecida máxima antes de que el “frente” precedente empiece a manchar. Usando los tubos de alta gama y los sulfitos en el filtrado, se puede observar un color anaranjado. La región naranja debe ser ignorada cuando se registra la longitud oscurecida. 15. El tren de gas DEBE ser limpiado
para evitar daños permanentes causados por el ácido utilizado. Para limpiar, retirar la tubería flexible y la parte superior del tren. Retirar el medidor de caudal y el tubo Dräger y obturar los agujeros con tapones para mantenerlos secos. Lavar las cámaras con un detergente suave y un cepillo blando. Utilizar un producto de limpieza para tubos para limpiar los conductos entre las cámaras. Enjuagar la unidad con agua desionizada y dejar que se seque al aire.
Cálculos
Utilizando el volumen de la muestra, la longitud oscurecida máxima del tubo Dräger y los factores, calcular la concentración de sulfuro en la muestra:
Sulfuro (mg/l) =
longitud oscurecida x factor de tubo ml de muestra
Volúmenes de Muestra y Factor de Tubo a Utilizar para Distintas Gamas de Sulfuro Gama de Sulfuro Volumen de la Muestra Identificación del Tubo Dräger
(mg/l) (cm3) (ver el cuerpo del tubo) Factor de Tubo
1,2 - 24 10,0 H2S 100/a 0,12* (gama de 100 - 2.000) 2,4 - 48 5,0 H2S 100/a 0,12* (gama de 100 - 2.000) 4,8 - 96 2,5 H2S 100/a 0,12* (gama de 100 - 2.000) 30 - 1.050 10,0 H2S 0,2%/A 1.500** 60 - 2.100 5,0 H2S 0,2%/A 1.500** 120 - 4.200 2,5 H2S 0,2%/A 1.500**
*El factor de tubo de 0,12 es aplicable para los nuevos tubos, H2S 100/a (Nº Cat. CH-291-01), con una escala de 100 a 2.000. Los antiguos tubos usan un factor de tubo de 12,0 con una escala de 1 ó 2 a 20.
**El factor de tubo de 1.500 es aplicable para los nuevos tubos, H2S 0,2%/A (Nº Cat. CH-281-01), con una escala de 0,2 a 7,0%. Los antiguos tubos con una escala de 1 a 17 cm usan un factor de tubo de 600 veces la relación: factor de bache/0,40.