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CURVA I CURVA II CURVA III CURVA IV

Zirconio 0.1248 0.2394 0.2407 0.2400

Nitrógeno 0.1267 0.4420 0.4876 0.5059

Oxígeno 0.4303 0.1872 0.1563 0.1641

De acuerdo con los resultados de las concentraciones dadas en la tabla anterior, la superficie examinada con el espectro de la curva 1 está formada por el compuesto ZrN estequiométrico según relación 1:1. La presencia de oxígeno y carbono puede ser atribuida al contaminante CO2 debido a que el CO generalmente es producto de la combustión incompleta y en el proceso de crecimiento este fenómeno no ocurrió. Además es posible la existencia de carbono puro en una concentración de aproximadamente el 10%. La concentración relativamente baja de los elementos que conforman el ZrN para esta capa se explica por que los procesos Auger se dieron en menor proporción por estar esta sustancia debajo de los elementos contaminantes[29].

La composición de las tres regiones restantes examinadas puede ser explicada de la siguiente manera: parte del nitrógeno está enlazado con el zirconio formando ZrN, la fracción restante podría corresponder a óxido de nitrógeno que si bien su estado normalmente es gaseoso, la presencia de pequeñas cantidades de carbono facilitan la absorción por este último[30]. Este fenómeno no ocurrió en la capa exterior donde no se presentó el exceso nitrógeno. Se deduce que las últimas tres curvas correspondieron a regiones de naturaleza semejante.

Un hecho que ratifica que los elementos están formando los compuestos mencionados, es la variación apreciable de la forma de línea de los picos cercanos al de mayor intensidad (ver espectros patrones en las figuras anexas A-1, A-2, A-3, A-4).

Un resultado inesperado de contaminación al interior del recubrimiento, sugiere que la presencia de residuos de otros procesos de crecimiento efectuados en el mismo reactor dificultan el crecimiento de una película “limpia”.

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CONCLUSIONES

§ Se crecieron películas de nitruro de zirconio usando las condiciones experimentales más apropiadas para obtener el color dorado brillante característico de este material. Por análisis XRD se encontró que la película formada es con una textura que (200). Esta última depende fuertemente de la presión fijada durante el crecimiento.

§ Los estudios de AFM permitieron relacionar la microestructura con la de un crecimiento columnar donde el diámetro de los granos crece en la medida que aumenta el espesor. Estos granos tienen una distribución homogénea y se ordenan siempre en una dirección específica respecto a la superficie de la muestra.

§ Se crecieron películas de zirconio encontrando las condiciones experimentales más apropiadas para lograr el color plateado y reflectivo característico de este material. Se encontró que el espesor logrado es menor que en el caso de la película cerámica de ZrN para el mismo número de descargas de arco, lo anterior puede ser atribuido a la desorción del material ocasionada por colisiones elásticas durante la descarga.

§ Se midieron los parámetros de red cristalina en las películas crecidas en monocapas y en bicapas. El ensanchamiento observado en los picos de difracción esta dado por la influencia tanto del tamaño de los cristales como de la tensión de la película incluida en el proceso de crecimiento.

§ Se encontró que la bicapa Zr/ZrN tiene una mayor capacidad protectora frente a efectos corrosivos. Lo anterior puede ser atribuido al rol de la película de Zr en el bloqueo de grietas hacia el sustrato.

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§ De igual forma se crecieron películas de Zr/ZrN/Zr/ZrN encontrando las condiciones experimentales más adecuadas para obtener buen color, brillantez y adherencia al sustrato. Al examinar su topografía distribución ordenada de los granos, estos últimos de mayor tamaño que para las disposiciones en monocapa para igual número de descargas de arco.

§ A partir de las curvas del perfil de profundidad se evidenció la presencia de las cuatro capas depositadas como hetero-estructura, encontrándose poca difusión al nivel de la interfase entre las capas.

§ Se calculó la composición química midiendo la concentración atómica a partir de los espectros Auger obteniendo como resultado ZrN estequiométrico no obstante la presencia de elementos contaminantes en la película.

ANEXOS

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