Obligations.

El trabajo de investigación es de naturaleza científico-tecnológica, que es realizado a través de un enfoque cualitativo y cuantitativo para comprobar la hipótesis. Se ha efectuado una revisión sistemática de la literatura para analizar el estado actual del arte, y poder conjugar los principios teóricos-experimentales del estudio.

El desarrollo experimental, del trabajo de tesis, fue realizado a escala banco en módulos implementados para los ensayos pertinentes programados.

3.1.2. Alcances y Limitaciones de la investigación

Según aspectos conceptuales para una investigación científica, formulados por Hernández-Sampieri, (2014, p.89-98), consideramos lo siguiente:

3.1.2.1 Alcances

• _{El estudio comprende, en su fase inicial, un entorno integrado de} alcances de tipo exploratorio y correlacional. Para finalmente, en base a resultados obtenidos, integrar los alcances descriptivo y explicativo.

• _{El alcance exploratorio involucra la revisión sistemática de literatura} realizada, donde se ha verificado que en nuestro medio no se desarrolla la rectificación de los aceites esenciales. Lo cual justifica el objetivo del estudio realizado, con una propuesta de base tecnológica.

• El estudio correlacional, en base a los resultados experimentales y simulados, pretende demostrar la correlación existente entre el grado de pureza del producto final, limoneno en fracción ligera, y la presión de vacío a la cual se realiza el fraccionamiento. Además, de otros parámetros operacionales inherentes como: tiempo, la velocidad de condensación, índice de refracción, y del equilibrio líquido-vapor.

• _{Finalmente, los alcances descriptivo y explicativo proporcionarán una} base teórica, que pretende demostrar una alternativa de investigación con perspectiva tecnológica aplicado al campo agroindustrial, en el área de los aceites esenciales y sus productos derivados. En este caso particular, dar un valor agregado a los desechos de residuos cítricos (cáscaras de naranja), mediante procesos operacionalmente estandarizados y sistematizados, con tecnología propia y asequible.

3.1.2.2 Limitaciones

➢ La falta de registros de parámetros estandarizados del proceso y de la caracterización de los aceites esenciales, y sus productos derivados, producidos en nuestro país, a nivel banco o planta piloto, al momento de realizar el presente estudio.

➢ La inversión económica en el estudio de investigación, para la compra de materiales e insumos varios, fue sufragado íntegramente por el autor. No se tuvo ningún apoyo institucional, lo cual influyó en la demora del tiempo previsto inicialmente.

3.1.3. Hipótesis

3.1.3.1 Hipótesis general

Es posible fraccionar el aceite esencial crudo de cáscara de naranja, para obtener limoneno de alta pureza y otras fracciones, utilizando destilación al vacío.

3.1.3.2 Hipótesis específicas

✓ Es posible implementar, y operar de manera segura, un sistema de destilación fraccionada a vacío, para obtener limoneno y los productos de corte, a partir del aceite esencial de las cáscaras de naranja (Citrus sinensis Osbeck)

✓ _{Es posible caracterizar física, química e instrumentalmente, el aceite} esencial de la cascara de naranja, y los productos de corte derivados del fraccionamiento al vacío.

✓ _{Es posible utilizar software aplicativo para evaluar los datos} experimentales adquiridos, contrastando con los modelos matemáticos y de simulación, inherentes al proceso en estudio, desarrollando los cálculos con las técnicas numéricas y de optimización apropiadas.

3.1.4. Población y muestra

Tabla 3.1. Especificación de la población

Factor Referencia

Aceite esencial crudo de cáscaras de naranja obtenido por extracción de una matriz vegetal _{constituida por cáscaras secas y trituradas.}

Ref.: elaborado por el autor (2016)

Tabla 3.2. Especificación de la muestra.

Factor Referencia

Constituida por dieciséis (16) muestras, de 200 mL c/u, de aceite esencial de cáscaras de naranja.

Seleccionados desde una población apropiada, material fresco y en buenas condiciones de almacenamiento.

Ref.: elaborado por el autor (2016)

3.1.5. Variables de la investigación

Tabla 3.3. Tipos y distribución de variables

VARIABLES DISTRIBUCIÓN EN DESTILACIÓN FRACCIONADA A VACÍO Independientes Presión del sistema, frecuencia de corte, relación de reflujo. Dependientes Composición de Limoneno y productos de corte.

Intervinientes Temperatura, caracterización.

3.1.6. Diseño experimental

El diseño estadístico experimental contempla una amplia variedad de estrategias que son óptimas para generar la información que se busca. “El diseño factorial completo 2k_{, describe los experimentos adecuados para conocer simultáneamente}

qué efecto tienen k factores sobre una respuesta y descubrir si interaccionan entre ellos. Estos experimentos se planean de tal forma que se varían simultáneamente varios factores no correlacionados para evitar experimentos redundantes. Además, los experimentos se complementan de tal modo que la información buscada se obtiene combinando las respuestas de todos ellos, para obtener la información con el mínimo número de experimentos (con menor costo) y con la menor incertidumbre posible (porque los errores aleatorios de las respuestas se promedian). Por su potencia y sencillez, su campo de aplicación es muy amplio”, (Ferré, 2004).

3.1.6.1 Factores y dominio experimental.- En el presente trabajo se utiliza técnicas estadísticas del diseño factorial completo 2k_{. En la Tabla 3.4 se} muestra los 3 factores escogidos y su dominio experimental, expresando los valores máximo y mínimo que pueden tomar, para evaluar y cumplir con el objetivo del presente estudio, fraccionamiento a vacío del aceite esencial.

Tabla 3.4. Factores y dominio experimental.

FACTORES DOMINIO EXPERIMENTAL Nivel (-) Nivel (+) X1: Presión del sistema (mm Hg)

X2: Frecuencia de corte (min) X3: Relación de reflujo (L : D) 122.4 5 1:1 760.0 10 5:1

Ref.: Adaptado de Ferré (2004) y Beneti (2011).

3.1.6.2 Diseño experimental codificado.- El diseño factorial 23_{, codificado, se} muestra en la Tabla 3.5. Según Ferré (2004), “los experimentos no deben realizarse en el orden indicado en la matriz de experimentos. El motivo es evitar que el efecto de un factor esté confundido con el de otro factor no intencionado y se introduzca sesgo en los valores de los efectos”.

Tabla 3.5. Diseño factorial completo 23 _{y plan de experimentación.} MATRIZ DE EXPERIMENTOS PLAN DE EXPERIMENTACIÓN

X1 X2 X3 Presión (mm Hg)

Frecuencia de

corte (min) reflujo (L : D) Relación de

-1 -1 -1 122.4 5 1: 1 -1 -1 +1 122.4 5 5: 1 -1 +1 -1 122.4 10 1: 1 -1 +1 +1 122.4 10 5: 1 +1 -1 -1 760.0 5 1: 1 +1 -1 +1 760.0 5 5: 1 +1 +1 -1 760.0 10 1: 1 +1 +1 +1 760.0 10 5: 1

(*) Adaptado de Ferré (2004) y Beneti (2011).

3.1.7. Recolección de datos

En la Tabla 3.6 se muestra la organización de las técnicas, instrumentos, indicadores y procedimientos para la recolección de datos, utilizados en el estudio.

Tabla 3.6. Organización de las técnicas para la recolección de datos

TÉCNICA INSTRUMENTO INDICADOR PROCEDIMIENTOS

Observación

Ficha de registro

referencial. Condiciones en el que se encuentra el lugar donde se realiza el experimento. Antes, durante y después de su desarrollo.

• Elaborar instrumentos de registros de datos, confiables y válidos. • Obtener datos, cualita-

tivos y/o cuantitativos, mediante observación y/o experimentación, y registrarlos en el ins- trumento respectivo. • Clasificar, ordenar y

codificar los diversos registros de datos recolectados.

Ficha de registro

referencial. Condiciones en las que se desarrolla el trabajo experimental.

Experimentación

Ficha de registro de la

información. Registro operacionales, según el diseño de los parámetros experimental formulado, y del procedimiento experimental aplicado.

Ficha de registro de la

información. Registro de resultados de la caracterización organoléptica, fisicoquímica y química; del aceite esencial crudo y de los productos de corte en el fraccionamiento.

3.1.8. Análisis e interpretación de datos

El análisis e interpretación de la información recolectada, se realiza contrastando los resultados experimentales con la predicción del modelado matemático. Para tal el efecto se contará con la información necesaria y suficiente acerca de los fundamentos del proceso seguido, y en función a los objetivos del estudio. Para el análisis de los datos adquiridos, se utilizará los procedimientos siguientes:

✓ _{Técnicas del análisis lógico-matemático para la deducción y contrastación de} los modelos matemáticos relevantes.

✓ _{Técnicas analíticas y numéricas para la solución, e interpretación, de los} modelos matemáticos precitados.

✓ Reportes para el análisis de datos; expresados en forma de tablas y gráficos, necesarios para la interpretación de los resultados.

✓ Análisis y evaluación de resultados.

✓ Retroalimentación y formulación de conclusiones.