Vanadium(V) oxide arsenate(V), VOAsO4

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(1)inorganic compounds Acta Crystallographica Section E. Data collection. Structure Reports Online ISSN 1600-5368. Vanadium(V) oxide arsenate(V), VOAsO4 Safa Ezzine Yahmed, Mohamed Faouzi Zid* and Ahmed Driss Laboratoire de Mate´riaux et Cristallochimie, Faculte´ des Sciences, Universite´ de Tunis-ElManar, 2092 El-Manar, Tunis, Tunisia Correspondence e-mail: faouzi.zid@fst.rnu.tn Received 10 January 2011; accepted 1 February 2011 ˚; Key indicators: single-crystal X-ray study; T = 298 K; mean (V–O) = 0.002 A R factor = 0.018; wR factor = 0.057; data-to-parameter ratio = 11.1.. The vanadyl arsenate, VOAsO4, has been isolated by a solidstate reaction. The structure consists of distorted VO6 octahedra and AsO4 tetrahedra sharing corners to build up VAsO7 layers parallel to ac linked by edge-sharing of VO6 octahedra, forming a three-dimensional framework.. Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer Absorption correction: scan (North et al., 1968) Tmin = 0.201, Tmax = 0.276 1646 measured reflections. 724 independent reflections 672 reflections with I > 2(I) Rint = 0.022 2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.2%. Refinement R[F 2 > 2(F 2)] = 0.018 wR(F 2) = 0.057 S = 1.16 724 reflections. 65 parameters ˚ 3 max = 0.63 e A ˚ min = 0.72 e A. 3. Data collection: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; Macı´cˇek & Yordanov, 1992); cell refinement: CAD-4 EXPRESS; data reduction: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1998); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).. Supplementary data and figures for this paper are available from the IUCr electronic archives (Reference: RU2001).. References Related literature For the preparation, see: Ezzine et al. (2009). For structural relationships, see: Leclaire et al. (2002); Lii et al. (1990); Haddad et al. (1992); Haddad & Jouini (1994); Borel et al. (1997). For properties of related compounds, see: Aranda et al. (1992); Daidouh et al. (1997); Nguyen & Sleight (1996). For bond-valence data, see: Brown & Altermatt (1985). For related structures with formula MOXO4 (M = V, Nb, Mo, Sb; X = P, S), see: Amos et al. (1998); Boghosian et al. (1995); Kierkegaard & Longo (1970); Piffard et al. (1986); Tachez et al. (1981).. Experimental Crystal data VOAsO4 Mr = 205.86 Monoclinic, P21 =n ˚ a = 6.3338 (7) A ˚ b = 8.2826 (8) A ˚ c = 6.3599 (7) A  = 90.19 (1). Acta Cryst. (2011). E67, i21. ˚3 V = 333.64 (6) A Z=4 Mo K radiation  = 12.69 mm 1 T = 298 K 0.21  0.11  0.10 mm. Amos, T. G., Yokochi, A. & Sleight, A. W. (1998). J. Solid State Chem. 141, 303–307. Aranda, M. A. G., Attfield, J. P., Bruque, S. & Martinez-Lara, M. (1992). Inorg. Chem. 31, 1045–1049. Boghosian, S., Eriksen, K. M., Fehrmann, R. & Nielsen, K. (1995). Acta Chem. Scand. 49, 703–708. Borel, M. M., Leclaire, A., Chardon, J., Provost, J., Rebbah, H. & Raveau, B. (1997). J. Solid State Chem. 132, 41–46. Brandenburg, K. (1998). DIAMOND. University of Bonn, Germany. Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985). Acta Cryst. B41, 244–247. Daidouh, A., Veiga, M. L. & Pico, C. (1997). J. Solid State Chem. 130, 28–34. Duisenberg, A. J. M. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 92–96. Ezzine, S., Zid, M. F. & Driss, A. (2009). Acta Cryst. E65, i31. Farrugia, L. J. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 837–838. Haddad, A. & Jouini, T. (1994). J. Solid State Chem. 112, 218–221. Haddad, A., Jouini, T. & Piffard, Y. (1992). Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 29, 57–63. Harms, K. & Wocadlo, S. (1995). XCAD4. University of Marburg, Germany. Kierkegaard, P. & Longo, J. M. (1970). Acta Chem. Scand. 24, 427–432. Leclaire, A., Borel, M. M. & Raveau, B. (2002). J. Solid State Chem. 163, 534– 539. Lii, K. H., Tsai, H. J. & Wang, S. L. (1990). J. Solid State Chem. 87, 396–401. Macı´cˇek, J. & Yordanov, A. (1992). J. Appl. Cryst. 25, 73–80. Nguyen, P. T. & Sleight, A. W. (1996). J. Solid State Chem. 122, 259–265. North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968). Acta Cryst. A24, 351– 359. Piffard, Y., Oyetola, S., Verbaere, A. & Tournoux, M. (1986). J. Solid State Chem. 63, 81–85. Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122. Tachez, J., Theobald, F. R. & Bordes, E. (1981). J. Solid State Chem. 40, 280– 283.. doi:10.1107/S1600536811004053. Ezzine Yahmed et al.. i21.

(2) supporting information. supporting information Acta Cryst. (2011). E67, i21. [doi:10.1107/S1600536811004053]. Vanadium(V) oxide arsenate(V), VOAsO4 Safa Ezzine Yahmed, Mohamed Faouzi Zid and Ahmed Driss S1. Comment Le vanadium peut adopter différentes coordinations et divers états d'oxydation. En outre, la jonction des polyèdres VOn avec des tetraèdres XO4 (X= P ou As), peut mener à des composés possédant des charpentes anioniques ouvertes mixtes uni, bi ou tridimensionnelles (Leclaire et al., 2002; Lii et al., 1990; Haddad et al., 1994; Borel et al., 1997; Ezzine et al., 2009), pouvant manifester certaines propriétés physiques intéressantes notamment: de conduction ionique (Daidouh et al., 1997), d′échange d'ions (Aranda et al., 1992) ou parfois catalytique (Nguyen & Sleight, 1996). L'unité asymétrique dans la structure renferme un tétraèdre AsO4 et un octaèdre VO6 reliés par mise en commun d'un sommet formant l'unité classique VAsO9 (Fig. 1), présentant une distance courte caractéristique d'un groupement vanadyl ( d(V–O)= 1,570 (3) Å). Ces unités se connectent pour établir des chaînes infinies VAsO8 parallèles respectivement à a et c. L'association de celles-ci, assurée par partage de sommets entre les polyèdres de nature différente conduit à des couches infinies VAsO7 disposées parallèlement au plan ac (Fig. 2). La jonction de ces dernières est réalisée par partage d'arêtes ente octaèdres VO6 appartenant à deux couches adjacentes pour conduire à une structure tridimentionnelle (Fig. 3). La formule empirique de Brown (Brown & Altermatt, 1985) a été utilisée pour le calcul des différentes valences des liaisons qui vérifient bien les valeurs des charges des ions V(5,036) et As(4,936) dans cet oxyde. La comparaison de la structure de VOAsO4 avec des travaux antérieurs de formulation analogue MOXO4 (avec M= V, Nb, Mo ou Sb; X= P ou S) révèle la présence des chaînes classiques MXO8 dans les composés MOPO4 (M= V, Mo, Nb, Sb) ( Amos et al., 1998; Piffard et al., 1986; Tachez et al., 1981; Kierkegaard et al., 1970 ) et VOSO4 (Boghosian et al., 1995) analogues à celles rencontrées dans la phase étudiée. La jonction entre ces chaînes, dans VOPO4, MoOPO4, NbOPO4 conduit aux mêmes types de couches MXO7 rencontrées dans notre oxyde VOAsO4. Cependant dans les composés VOSO4 et SbOPO4 ces chaînes se lient par partage de sommets moyennant les octaèdres MO6 et établissent des couches infinies MXO7 (Fig. 4). Ces dernières se connectent entre elles par partage de sommets entre les octaèdres MO6 dans les phosphates de niobium, vanadium ou molybdène et par ponts mixtes M-O-X dans le sulfate de vanadium et le phosphate d'antimoine. L'association des couches conduit dans chaque cas à une structure tridimensionnelle. S2. Experimental Des cristaux de la phase VOAsO4 ont été obtenus au cours de l'exploration du système Na2O–V2O5–As2O5. En effet, un mélange réalisé dans les conditions stoechiométriques (1:2:2) à partir des réactifs solides NH4H2AsO4 (préparé au laboratoire, ASTM 01–775), NH4VO3 (Riedel-De Haën) et NaNO3 (Fluka) est finement broyé et pré-chauffé à 573 K pendant une nuit. La température est ensuite portée à 873 K pendant deux jours. Après refroidissement, l'observation du mélange révèle la présence de deux types de cristaux. La phase majoritaire, sous forme parallélepipédique de couleur verte, s'avère moyennant la diffraction des rayons-X, le composé NaVAsO5 (Haddad et al.1992). Un cristal de la phase minoritaire a été donc choisi pour la détermination de sa structure.. Acta Cryst. (2011). E67, i21. sup-1.

(3) supporting information S3. Refinement Le facteur de consistance interne Rint calculé pour les facteurs de structure supposés équivalents soit dans les cas orthorhombic ou tetragonal conduit à des valeurs supérieures à 26%. L'affinement final est par conséquent mené dans le sysème monoclinic avec une valeur de Rint égale à 2,2%. Les densités d′électrons maximum et minimum restants dans la Fourier-différence sont situées respectivements à 0,73 Å de O2 et à 0,93 Å de As.. Figure 1 Unité asymétrique dans VOAsO4. Les éllipsoïdes ont été définis avec 50% de probabilité. [codes de symmétrie: (i) x 1/2, -y + 1/2, z - 1/2; (ii) x - 1, y, z; (iii) x - 1, y, z - 1; (iv) -x + 1, -y, -z + 1; (v) x - 1/2, -y + 1/2, z + 1/2].. Acta Cryst. (2011). E67, i21. sup-2.

(4) supporting information. Figure 2 Projection d'une couche VAsO7 selon b montrant la connexion des chaînes infinies VAsO8.. Acta Cryst. (2011). E67, i21. sup-3.

(5) supporting information. Figure 3 Projection de la structure de VOAsO4 selon a.. Figure 4 Projection d'une couche VSO7 selon c dans l'oxyde VOSO4.. Acta Cryst. (2011). E67, i21. sup-4.

(6) supporting information Vanadium(V) oxide arsenate(V) Crystal data VOAsO4 Mr = 205.86 Monoclinic, P21/n Hall symbol: -P 2yn a = 6.3338 (7) Å b = 8.2826 (8) Å c = 6.3599 (7) Å β = 90.19 (1)° V = 333.64 (6) Å3 Z=4. F(000) = 384 Dx = 4.098 Mg m−3 Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å Cell parameters from 25 reflections θ = 10–15° µ = 12.69 mm−1 T = 298 K Prism, orange 0.21 × 0.11 × 0.10 mm. Data collection Enraf–Nonius CAD-4 diffractometer Radiation source: fine-focus sealed tube Graphite monochromator ω/2θ scans Absorption correction: ψ scan (North et al., 1968) Tmin = 0.201, Tmax = 0.276 1646 measured reflections. 724 independent reflections 672 reflections with I > 2σ(I) Rint = 0.022 θmax = 27.0°, θmin = 4.0° h = −8→8 k = −1→10 l = −8→8 2 standard reflections every 120 min intensity decay: 1.2%. Refinement Refinement on F2 Least-squares matrix: full R[F2 > 2σ(F2)] = 0.018 wR(F2) = 0.057 S = 1.16 724 reflections 65 parameters 0 restraints Primary atom site location: structure-invariant direct methods. Secondary atom site location: difference Fourier map w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0302P)2 + 0.2701P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3 (Δ/σ)max < 0.001 Δρmax = 0.63 e Å−3 Δρmin = −0.72 e Å−3 Extinction correction: SHELXL97 (Sheldrick, 2008), Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4 Extinction coefficient: 0.0051 (10). Special details Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes. Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2). V As O1. x. y. z. Uiso*/Ueq. 0.03529 (6) 0.03636 (4) 0.0152 (3). 0.17105 (6) 0.24811 (3) −0.1177 (2). 0.15935 (6) 0.65771 (4) 0.1408 (3). 0.00436 (16) 0.00357 (14) 0.0055 (4). Acta Cryst. (2011). E67, i21. sup-5.

(7) supporting information O2 O3 O4 O5. 0.0313 (3) 0.2446 (3) 0.3279 (3) 0.0968 (3). 0.3600 (3) 0.3664 (2) 0.1316 (2) 0.1379 (2). 0.1395 (3) 0.7158 (3) 0.1083 (3) 0.4438 (3). 0.0113 (5) 0.0073 (4) 0.0076 (4) 0.0071 (4). Atomic displacement parameters (Å2). V As O1 O2 O3 O4 O5. U11. U22. U33. U12. U13. U23. 0.0029 (2) 0.00167 (19) 0.0066 (9) 0.0127 (11) 0.0028 (8) 0.0023 (8) 0.0074 (9). 0.0063 (3) 0.0062 (2) 0.0064 (9) 0.0088 (11) 0.0095 (10) 0.0109 (10) 0.0110 (9). 0.0039 (3) 0.0028 (2) 0.0035 (8) 0.0125 (10) 0.0095 (8) 0.0094 (8) 0.0030 (8). −0.00016 (15) −0.00011 (8) −0.0010 (7) −0.0003 (7) −0.0022 (7) −0.0019 (7) 0.0004 (7). −0.00034 (17) −0.00033 (12) −0.0004 (6) −0.0011 (8) −0.0001 (7) −0.0004 (6) −0.0017 (7). −0.00090 (15) 0.00060 (8) 0.0009 (6) 0.0000 (7) −0.0010 (7) −0.0030 (7) −0.0006 (7). Geometric parameters (Å, º) V—O2 V—O5 V—O3i V—O4 V—O1ii. 1.570 (3) 1.869 (2) 1.903 (2) 1.911 (2) 1.985 (2). V—O1 As—O3 As—O4iii As—O5 As—O1iv. 2.398 (2) 1.683 (2) 1.683 (2) 1.683 (2) 1.708 (2). O2—V—O5 O2—V—O3i O5—V—O3i O2—V—O4 O5—V—O4 O3i—V—O4 O2—V—O1ii O5—V—O1ii O3i—V—O1ii O4—V—O1ii O2—V—O1. 103.14 (9) 99.33 (9) 89.55 (8) 99.93 (9) 86.58 (8) 160.74 (9) 98.17 (9) 158.54 (9) 89.55 (8) 87.24 (7) 171.60 (8). O5—V—O1 O3i—V—O1 O4—V—O1 O1ii—V—O1 O3—As—O4iii O3—As—O5 O4iii—As—O5 O3—As—O1iv O4iii—As—O1iv O5—As—O1iv. 84.95 (7) 78.20 (7) 82.66 (7) 73.88 (8) 108.07 (10) 108.23 (9) 110.52 (9) 110.81 (9) 111.25 (9) 107.93 (9). Symmetry codes: (i) x−1/2, −y+1/2, z−1/2; (ii) −x, −y, −z; (iii) x−1/2, −y+1/2, z+1/2; (iv) −x, −y, −z+1.. Acta Cryst. (2011). E67, i21. sup-6.

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