STUDI TRANSPOR FENOL MENGGUNAKAN POLYMER INCLUSION MEMBRANE (PIM) DENGAN SENYAWA CARRIER KOPOLI
(EUGENOL-ETILEN GLIKOL DIMETAKRILAT)
(Skripsi)
Oleh
Teguh Wijaya Hakim
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
ABSTRAK
STUDI TRANSPOR FENOL MENGGUNAKAN POLYMER INCLUSION MEMBRANE (PIM) DENGAN SENYAWA CARRIER KOPOLI
(EUGENOL-ETILEN GLIKOL DIMETAKRILAT)
Oleh
Teguh Wijaya Hakim
Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari transpor fenol menggunakan Polymer Inclusion Membrane (PIM) dengan senyawa carrier kopoli(Eugenol-EGDMA). Beberapa parameter yang mempengaruhi proses transpor fenol telah dilakukan diantaranya pH fasa sumber, konsentrasi fasa penerima, ketebalan membran dan waktu transpor, mempelajari kinetika reaksi yang terjadi pada proses transpor dan studi kompetitif fenol terhadap kompetitor logam Pb(II) dan Cu(II). Karakterisasi PIM dilakukan menggunakan SEM untuk mengetahui morfologi permukaan membran dan FTIR untuk mengetahui interaksi antara fenol dengan kopoli (Eugenol-EGDMA). Konsentrasi fenol ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis menggunakan reagen 4-aminoantipirin pada λ maksimum = 456 nm, sedangkan konsentrasi logam ditentukan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada pH fasa sumber 5,5; konsentrasi NaOH fasa penerima 0,5 M; ketebalan membran 25,5 x 10-2 mm, fenol tertranspor secara optimal selama 48 jam dengan removal fenol mencapai 91,65 % dan recovery sebesar 90,82% . Transpor fenol mengikuti kinetika reaksi orde 2 dengan nilai fluks (J) 6,43 x 10-3 mg/m2s. Selektifitas PIM dalam mentransfor fenol dalam campuran Pb(II) dan Cu(II) cukup baik. Meskipun adanya kompetitor logam menyebabkan penurunan transpor fenol sebesar 34,23 %, logam tertranspor hanya berkisar 0,1 % (Pb) dan 0,87 % (Cu).
ABSTRACT
PHENOL TRANSPORT STUDY
BY USING POLYMER INCLUSION MEMBRANE (PIM)
WITH COPOLY(EUGENOL- ETILEN GLIKOL DIMETAKRILAT) AS A CARRIER
BY
TEGUH WIJAYA HAKIM
This study was aimed to investigate a phenol transport by using Polymer Inclusion Membrane (PIM) with copoly (Eugenol-EGDMA) as a carrier.Several parameters that influence the phenol transport process had been carried out, i.e., pH of the source phase, NaOH concentration in the receiving phase, membrane thickness, and transport time. Reaction kinetics happened in the process of transport and phenol competitive study toward metal competitor of Pb(II) and Cu(II) were also learned. Membrane characterization was done by using SEM in order to find out the morphology of membrane surface and FTIR in order to find out the interaction between the phenol and the copoly (Eugenol-EGDMA). The concentration of phenol after the transport was determined by UV-Vis spectrophotometry method with reagen 4-aminoantipirin in maximum λ = 456 nm, while the metal concentration was determined by using atomic absorption spectrophotometry method. The result of this study showed that pH of the source phase was 5.5; NaOH concentration in the receiving phase was 0.5 M; membrane thickness was 25.5 x 10-2 mm, phenol optimally transported in 48 hours with removal phenol reached 91,65 % and recovery was 90.82%. Phenol transport followed orde 2 reaction kinetics with flux (J) 6.43 x 10-3mg/m2s.Membrane selectivity was quite good,even though the metal decreasing the transport phenol 34.23 %, transported metals were only 0.1 % (Pb) and 0.87 % (Cu).
STUDI TRANSPOR FENOL MENGGUNAKAN POLYMER INCLUSION
MEMBRANE (PIM) DENGAN SENYAWA CARRIER KOPOLI
(EUGENOL-ETILEN GLIKOL DIMETAKRILAT)
Oleh
Teguh Wijaya Hakim
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar SARJANA SAINS
Pada Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 12 Mei 1996, sebagai anak ketiga dari tiga bersaudara dari pasangan Bapak Ir. Sulaiman Hakim dan Ibu Prapti Iswari Setiawati, S.Kom.
Penulis mengawali pendidikan formal di Taman Kanak-kanak Aisyiyah Bustanul Athfal Purbolinggo Lampung Timur, melanjutkan pendidikan dasar di SD Negeri 2 Tanjung Inten yang diselesaikan pada tahun 2008. Kemudian Melanjutkan pendidikan tingkat menengah pertama di SMP Muhammadiyah 1 Purbolinggo Lampung Timur yang diselesaikan pada tahun 2011 dan menyelesaikan pendidikan tingkat menengah atas di SMA Negeri 1 Purbolinggo Lampung Timur pada tahun 2014.
Pada tahun 2014 penulis terdaftar sebagai Mahasiswa di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui jalur tertulis Seleksi Bersama Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SBMPTN).
Pengembangan Organisasi Himaki FMIPA Unila periode 2016, dan Dewan Pembina Himaki FMIPA Unila periode 2017-2018.
Selama menempuh pendidikan di Jurusan Kimia, penulis pernah menjadi asisten dalam Praktikum Kimia Analitik II dan Praktikum Cara-Cara Pemisahan pada tahun ajaran 2017/2018, serta Praktikum Kimia Analitik I dan Praktikum Kimia Analisis Lingkungan pada tahun ajaran 2018/2019. Selain itu, penulis telah melaksanakan Kuliah Kerja Nyata bekerja sama dengan Kementerian Pekerjaan Umum dan Perumahan Rakyat (KKN PUPR) melalui Ditjen Cipta Karya pada periode II tahun 2017 dengan Tema Kampung Hijau di Desa Air Abang
MOTTO
Run for the Cure
(-)
Di dunia yang kita jalani ini, semua hanya sementara
Jika dipermudah, Tuhan menyuruh mu tetap bersyukur
ﻢﺴﺑ
ﷲ
ؔﺮﻟا
ﻦﻤﺣ
ؔﺮﻟا
ﻢﯿﺣ
“Dengan menyebut nama Allah Yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang”
Atas Rahmat Allah SWT
Kupersembahkan Karya Sederhanaku ini
kepada :
“Ibu”
Ijinkan aku mempersembahkan sebuah karya kecil ini sebagai ungkapan
rasa terima kasihku atas semua pengorbanan yang telah kau lakukan
untukku yang mungkin takkan pernah dapat terbalaskan dengan apapun.
Kedua kakak ku :
Iskadina Eka Putri dan Satia Darma Hakim
Seluruh Keluarga yang selalu memberikan dukungan
Guru-guru yang selalu membagi ilmunya untukku
Seluruh sahabat dan kawan-kawan yang selalu menyemangatiku
SANWACANA
Assalamualaikum Wr. Wb.
Alhamdulillah puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah S.W.T, serta sholawat dan salam selalu tercurahkan kepada Nabi Muhammad Saw. Atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul,“Studi Transpor Fenol menggunakan Polymer Inclusion Membrane (Pim) dengan Senyawa Carrier Kopoli (Eugenol- Etilen Glikol Dimetakrilat)” sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Pada kesempatan kali ini penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Bapak Dr. Agung Abadi Kiswandono, M.Sc., selaku pembimbing utama penelitian yang telah banyak memberikan ilmu pengetahuan, bimbingan, arahan, bantuan, dukungan, saran dan kritik kepada penulis dalam proses penyelesaian skripsi ini.
2. Ibu Dr. Rinawati, M. Si., selaku pembimbing dua penelitian. Terimakasih atas bimbingan, arahan, saran dan dukungan yang telah diberikan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
4. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung yang telah mendidik dan memberikan ilmu pengetahuan kepada penulis.
5. Prof. Warsito, Ph.D. selaku dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
6. Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Unila dan Dosen Pembimbing Akademik yang memberikan arahan dan motivasi dalam perkuliahan pada penulis.
7. Seluruh Dosen, Laboran, Staff, dan karyawan FMIPA Universitas Lampung. 8. Wo Dina, Bang Darma dan Ponakan baru, serta keluarga ku Ibu Rani, Bapak
Sujono, Om Ato, Tante Eli, Hapit dan Biyu. Terimaksih atas support dan motivasi yang telah diberikan.
9. Fergina Prawaning Tyas yang selalu menemani, memberi nasehat dan semangat.
10. Tim Membran Arra, Dela, Ilham, Windi, dan kawan-kawan seperjuangan Riri, Yunita, Lutfi .
11. Pengisi Laboratorium Kimia Analitik Ferza, Riza, Rizka, Edit, Ayi, Heni, Yola, Kak Ubay.
12. Kawan-kawan Pendekar Kimia 2014 Asrul, Bayu, Michael, Hapit, Nando, Yusuf, Agung, Erwin, Dicky, Ilhan, Angga, Renaldi, Andre, Ganjar, Dira, Fendi, Fikri, Hamidin.
13. Seluruh 114 Kawan-Kawan Angkatan Kimia 2014 yang Berjuang Bersama. 14. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini
Akhir kata, penulis memohon maaf kepada semua pihak apabila skripsi ini masih terdapat kesalahan dan kekeliruan, semoga skripsi ini dapat memberi manfaat dan digunakan dengan sebagaimana mestinya, Aamiin.
Bandar Lampung, Desember 2018 Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL ... ... iv
DAFTAR GAMBAR... ... v
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang... ... 1
B. Tujuan Penelitian... ... 5
C. Manfaat Penelitian... ... 5
II. TINJAUAN PUSTAKA A. Senyawa fenol ... ... 6
B. Metode penanganan limbah fenol... ... 8
C. Teknologi membran... ... 9
D. Metode analisis fenol... ...13
E. Karakterisasi ... ...14
1. Spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infra Red) ... ...14
2. SEM (Scanning Electron Microscope)... ...16
III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ... ...19
B. Alat dan Bahan ... ...19
1. Alat-alat yang digunakan... ...19
2. Bahan-bahan yang digunakan... ...20
C. Prosedur Penelitian ... ...20
1. Pembuatan Membran ... ...20
2. Penentuan panjang gelombang maksimum fenol ... ...21
3. Studi transpor fenol……... ...22
a. Pengaruh pH fasa sumber terhadap transpor fenol ... ...22
b. Pengaruh konsentrasi fasa penerima terhadap transpor fenol ... ...22
c. Pengaruh ketebalan membran terhadap transpor fenol... ...23
d. Pengaruh waktu kontak terhadap transpor fenol ... ...23
4. Pengukuran konsentrasi fenol... ...24
iii IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Membran PIM ... ...26
B. Penentuan panjang gelombang maksimum fenol ... ...30
C. Studi transpor fenol ... ...31
1. Pengaruh pH fasa sumber terhadap transpor fenol ... ...31
2. Pengaruh konsentrasi fasa penerima terhadap transpor fenol .... ...34
3. Pengaruh ketebalan membran terhadap transpor fenol……... ...36
4. Pengaruh waktu kontak terhadap transfor fenol ... ...39
D. Kinetika transpor ... ...41
E. Studi kompetitif fenol... ...43
F. ML Loss ... ...49
V. SIMPULAN DAN SARAN A. Simpulan... ...51
B. Saran ... ...52
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Gugus fungsi pada membran sebelum transpor ... ...16 2. Komposisi komponen pembentuk membran Co-EEGDMA ... ...21 3. Perbandingan gugus fungsi PIM Co-EEGDMA sebelum dan sesudah
transpor fenol... ...30 4. Gugus fungsi hasil FTIR PIM Co-EEGDMA pada membran sebelum dan
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Tiga jenis membran cair, yaitu ELM, BLM, dan SLM...10
2. Ketidakstabilan SLM ...11
3. Skema membrane a. SLM tanpa gel, b. SLM menggunakan gel homogen, c. SLM menggunakan gel pada salah satu sisi membran...12
4. Reaksi 4-aminoantipirin (4-AAP) dengan fenol ...13
5. Skematik prinsip kerja FTIR...15
6. Skema alat FTIR ...15
7. Morfologi hasil SEM dari membran (a1) Co-EEGDMA 6% sebelum transpor (a2) setelah transpor 24 jam, (b1) Co-EDAF 6% sebelum (b2) transpor,setelah transpor 24 jam (c1) Poli-BADGE 4:1sebelum transpor, (c2)setelah transpor 24 jam ...18
8. Tampak PIM Co-EEGDMA ; a. sebelum transpor (t=0); b. Setelah transpor (t=48) ...26
9. Hasil SEM PIM Co-EEGDMA; a. sebelum transpor (t=0) 500x; b. sebelum transpor (t=0) 2500x; c. Setelah transpor (t= 48) 500x; d. Setelah transpor (t=48) 2500x...27
10. Spektra FTIR PIM Co-EEGDMA; sebelum transpor (t=0); Setelah transpor (t=48) ...28
11. Struktur senyawa carrier Co-EEGDMA ...29
12. Panjang gelombang maksimum fenol ...31
13. Pengaruh pH fenol terhadap % fenol yang tertranspor ...32
14. Disosiasi fenol menjadi fenolat...32
15. Pengaruh pH fenol terhadap % removal fenol fasa sumber...33
vi
17. Pengaruh konsentrasi NaOH fasa penerima terhadap % fenol yang
tertranspor ...35
18. Pengaruh ketebalan PIM terhadap % fenol yang tertranspor...37
19. Skema transpor fenol melalui PIM dengan Co-EEGDMA sebagai senyawa carrier ...38
20. Pengaruh ketebalan PIM terhadap % fenol yang tersisa pada fasa membran ...38
21. Pengaruh waktu kontak terhadap % transpor fenol ...40
22. Kinetika transpor fenol orde dua...42
23. Pengaruh waktu kontak terhadap fluks ...42
24. Hasil analisis konsentrasi fenol, Pb(II), Cu(II) ...44
25. Perkiraan bentuk kompleks pengemban ion Co-EEGDMA dengan ion logam M = Pb(II) dan Cu(II) ...45
26. Spektra FTIR PIM Co-EEGDMA; sebelum transpor (t=0); b. setelah transpor kompetitor logam ...46
27. Perbandingan persentase fenol terhadap penambahan kompetitor logam...48
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Fenol sebagai bahan baku utama dalam berbagai industri tersebut memiliki total
kapasitas produksi global yang dibutuhkan pada tahun 2001 mencapai 7,8 juta ton
(Kujawski et al., 2004). Fenol merupakan salah satu limbah organik yang dihasilkan dalam berbagai industri diantaranya yaitu industri resin, tekstil,
farmasi, cat, antiseptik, dan pestisida (Venkateswaran & Palanivelu, 2006).
Selain industri tersebut, limbah fenol juga dihasilkan dari proses pada industri
petrokimia (Li et al., 2004). Fenol juga dihasilkan sebagai limbah pada rumah sakit yang dikategorikan dalam limbah cair dan limbah beracun, berbau, dan
berbahaya (B3) (Pelczar, 2008).
US EPA (United State Environment Protected Agency) mengategorikan fenol dalam daftar prioritas senyawa toksik pencemar daerah perairan yang merupakan
limbah organik yang tergolong B3 (Mortaheb et al., 2008). Selain mencemari perairan dengan warna yang keruh dan bau tidak sedap, senyawa fenol dapat
menimbulkan efek kronik bagi organisme dan menyebabkan kematian pada ikan
dalam konsentrasi rendah, yaitu 5-25 mg/L (Alva & Peyton, 2003). Fenol dapat
2
tubuh manusia melalui makanan ataupun air minum yang berasal dari akuatik
tersebut (Venkateswaran & Palanivelu, 2006). Fenol termasuk polutan berbahaya
di lingkungan dan dapat menyebabkan kerusakan yang serius bagi kesehatan
manusia, seperti menyebabkan iritasi, mempengaruhi sistem syaraf pusat,
memiliki efek anestetik (bius) dan bersifat karsinogenik (El-Naas et al., 2009; Nair et al., 2008). Konsentrasi fenol dalam limbah cair pada berbagai proses produksi berkisar dalam satuan ppm antara 2-3% (Gonzalez-Munoz et al., 2003). Konsentrasi fenol yang aman bagi lingkungan adalah berkisar 0,5 – 1,0 mg/L KEP
No.51/MENLH/10/1995 dan Keputusan Menteri kesehatan RI Nomor
907/MENKES/SK/VII/2002 (Slamet et al., 2006).
Masalah yang saat ini dihadapi adalah perkembangan industri yang semakin pesat,
diiringi dengan pencemaran lingkungan akibat limbah yang dihasilkan dalam
kegiatan industri. Kenaikan tingkat pencemaran air oleh limbah fenol disebabkan
kurang memadainya penanganan limbah yang dilakukan, sehingga diperlukan
penanganan yang lebih efektif. Pengembangan metode recovery fenol dari limbah industri saat ini menjadi perhatian beberapa peneliti, dalam rangka mencari solusi
penanggulangan limbah fenol.
Li et al. (2004) telah melakukan pengolahan limbah fenol menggunakan metode ekstraksi. Beberapa metode lain juga telah dilakukan, diantaranya yaitu metode
adsorpsi menggunakan batubara muda (Molva, 2004), adsorpsi fenol
3
metode tersebut memiliki kekurangan dalam hal biaya operasional yang tinggi,
efisiensi rendah dan pembentukan produk samping yang berbahaya (Stanisavljvic
& Nidic, 2004). Oleh karena itu, dalam pengolahan limbah fenol perlu dilakukan
pengembangan dengan metode pemulihan yang efektif dalam pemisahannya.
Salah satu metode terbarukan yang dapat digunakan untuk melakukan pemisahan
dan pemulihan fenol adalah metode membran cair.
Teknologi pemisahan berbasis membran cair saat ini semakin banyak menarik
perhatian, karena teknologi ini mempunyai spektrum pemisahan yang luas,
selektif dan mudah dilakukan (Misran, 2002). Keunggulan tersebut dikarenakan
dalam pemisahan dengan membran cair tidak membutuhkan zat kimia tambahan
dan juga kebutuhan energinya sangat minimum, sederhana, praktis dan mudah
dilakukan sehingga membran cair memiliki keunggulan dari segi teknik, ekonomi
dan energi (Gherrou et al., 2001).
Berdasarkan perkembangannya terdapat beberapa tipe membran cair diantaranya
yaitu BLM (bulk liquid membrane), ELM (emulsion liquid membrane), SLM (supported liquid membrane), dan PIM (Polimer Inclusion Membrane). ELM ditemukan pertama kali oleh Li pada tahun 1968. Berdasarkan penelitian yang
telah dilakukan carrier emulsi dalam ELM tidak stabil, sehingga dapat merusak pemisahan (Li, 1968). Kim et al. (2002) melaporkan salah satu pengembangan metode yang memiliki kestabilan yang lebih baik dibandingkan SLM maupun
BLM adalah metode PIM. Metode PIM dianggap mampu meningkatkan
kestabilan dibandingkan SLM karena dua hal, yaitu adanya polimer dasar
4
senyawa pembawa. Selain polimer dasar, membran PIM juga mengandung
pemlastis (plasticizer) yang berfungsi membuat sistem membran lebih stabil (Kiswandono, 2010).
Senyawa pembawa berbasis senyawa alam yang dapat digunakan dalam transpor
fenol adalah eugenol. Eugenol merupakan salah satu komponen kimia dalam
minyak cengkeh. Eugenol larut dalam alkohol, kloroform dan eter. Eugenol
dapat dijadikan sebagai bahan awal sintesis polimer karena memiliki tiga gugus
fungsional, yaitu gugus alil, eter dan hidroksi. Ketersediaan gugus hidroksi
memungkinkan terjadinya interaksi terhadap fenol yang memiliki gugus yang
sama untuk melewati membran. Syarat polimer yang dapat digunakan sebagai
carrier pada fasa membran yaitu memiliki struktur yang memungkinkan
terjadinya interaksi dengan senyawa yang akan ditranspor serta mempunyai berat
molekul yang tinggi (Walkowiak et al., 2002). Salah satu alternatif untuk meningkatkan sisi aktif adalah dengan cara kopolimerisasi (Kiswandono, 2010).
Etilen Glikol Dimetakrilat (EGDMA) dapat digunakan sebagai bahan baku awal
sintesis kimia membentuk homopolimer dan kopolimer. EGDMA juga telah
digunakan sebagai agen penyambung silang membentuk suatu kopolimer
(Handayani et al., 2011). Kopolimer hasil polimerisasi ini mengalami
peningkatan berat molekul, sehingga diharapkan dapat meningkatkan kemampuan
membran dalam berinteraksi dengan senyawa fenol, sehingga meningkatan
efesiensi dalam mentranspor fenol .
Berdasarkan uraian diatas, maka pada penelitian ini akan dilakukan studi transpor
5
senyawa carrier menggunakan metode PIM. Penelitian yang akan dilakukan meliputi faktor-faktor yang dapat mempengaruhi efektifitas dalam kemampuan
transpor fenol, yaitu pH fasa sumber, konsentrasi fasa penerima, ketebalan
membran, dan waktu transpor. Dilakukan pula studi kompetitif fenol
menggunakan kompetitor logam Pb(II) dan Cu(II) sebagai representasi logam
berat pada limbah perairan.
B. Tujuan Penelitian
1. Mempelajari transpor fenol menggunakan Co-EEGDMA sebagai senyawa
carrier dengan metode PIM.
2. Mempelajari pengaruh pH fasa sumber, konsentrasi fasa penerima, ketebalan
membran dan waktu kontak pada proses transpor fenol.
3. Mempelajari kinetika transpor fenol menggunakan membran Co-EEGDMA.
4. Mempelajari pengaruh kompetisi transpor fenol dengan Pb(II) dan Cu(II).
C. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menambah informasi tentang pemanfaatan polimer
hasil kopolimerisasi Eugenol-EGDMA sebagai senyawa carrier dalam transpor fenol, memberikan kontribusi pada upaya pengurangan limbah organik di
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Senyawa fenol
Fenol atau asam karbolat atau benzenol adalah zat tak berwarna yang memiliki
bau khas. Rumus kimianya adalah C6H5OH dan strukturnya memiliki gugus
hidroksil (-OH) yang berikatan dengan cincin fenil. Nama lain fenol adalah
karbolik atau asam phenic. Baunya yang khas menandakan bahwa fenol adalah salah satu senyawa aromatis (Venkateswaran & Palanivelu, 2006). Fenol
merupakan senyawa kimia berbentuk kristal putih dengan berat molekul 94,11
g/mol, berat jenis 1,0576 g/mL, titik beku 79 °C, titik didih 181,8°C dan titik leleh
40,9 °C dengan pKa sebesar 9,9 (Dean, 1985). Fenol dapat larut dalam kloroform,
eter, dan asam asetat, tapi tidak larut dalam petroleum eter. Fenol (C6H5OH)
merupakan monohidroksida turunan benzen dan bersifat anionik di dalam larutan
air. Keberadaan fenol dalam air dapat menyebabkan pencemaran, jika dikonsumsi
fenol dapat terakumulasi dan bersifat racun. Konsentrasi standar maksimal yang
ditetapkan oleh Departemen Kesehatan RI untuk fenol adalah 0,001 mg/L (Rahmi,
2007).
Fenol merupakan senyawa yang banyak digunakan pada berbagai bidang,
7
Penggunaan fenol sebagai bahan baku pada skala rumah tangga digunakan pada
zat pembersih, deodorant dan desinfektan, selain itu pada skala laboraturium,
fenol dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk sintesis
C-metil-4,10,16,22-tetrametoksikaliks(4)arena dengan menggunakan BF3-metanol sebagai katalis
(Jumina et al., 2005), sedangkan pada skala industri fenol digunakan untuk pembuatan resin fenolik seperti resin fenol-formaldehid (Strečková et al., 2012). Fenol sebagian besar digunakan untuk pembuatan resin fenolik seperti resin
fenol-formaldehid, resin ini digunakan untuk bahan perekat di industri polywood, industri kontruksi, dan otomotif. Fenol juga digunakan dalam perusahaan
herbisida, kresol, anilina dan alkilfenol, dalam farmasi obat, seperti salep,
antiseptik, lotion, obat kumur, obat batuk, analgesik gosok serta beberapa industri
yang lainnya (Kiswandono, 2016).
Aktivitas industri menyebabkan timbulnya limbah, salah satunya limbah fenol, hal
ini akan menimbulkan pencemaran lingkungan jika tidak ditangani dengan tepat.
Badan Perlindungan Lingkungan USA (United State Environment Protected Agent, US-EPA) memasukkan fenol dalam daftar prioritas senyawa toksik pencemar daerah perairan (Mortaheb et al., 2008). Konsentrasi fenol dalam limbah industri berkisar antara 100-1000 mg/L (Stanisavljvici & Nidic, 2004).
Limbah fenol yang dihasilkan dari proses industri tergolong berbahaya, bersifat
racun dan korosif, sehingga diperlukan metode yang tepat dan efektif untuk
8
B. Metode Penanganan Limbah Fenol
Proses konvensional untuk ekstraksi fenol dari air limbah industri diantaranya
adalah ekstraksi, adsorpsi karbon aktif, bakteri dan oksidasi kimia, teknik
elektrokimia, iradiasi, dan menggunakan mikroorganisme (Li & Lee, 1997; Li et al., 2009; Viraraghavan & Alfaro, 1998). Penanganan terhadap limbah fenol telah banyak dilakukan oleh para peneliti dan metode yang digunakan pun
berbeda-beda. Slamet et al. (2006) melakukan pengolahan limbah fenol dan logam berat Cr(VI) dan Pt(IV) secara simultan menggunakan fotokatalis TiO2, ZnO-TiO2 dan
CdS-TiO2 dan diperoleh hasil oksidasi fenol sebesar 93%, namun daya adsorpsi
material fotokatalis umumnya lebih rendah dibandingkan dengan material
adsorben, sehingga laju degradasi fotokatalitik cukup rendah.
Karabacakoğlu et al., (2008) melakukan penelitian menggunakan karbon aktif
dari kayu hazelnut untuk adsorpsi fenol. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
fenol dapat teradsorpsi dengan kapasitas adsorpsi Langmuir sebesar 97,36; 91,32
dan 99,27 mg/g pada temperatur 25, 35 dan 45 °C. Hameed & Rahman, (2008)
juga melakukan penanganan fenol dari perairan dengan menggunakan karbon
teraktivasi. Hasilnya menunjukkan bahwa kapasitas maksimum adsorpsi sebesar
149,25 mg/g dan model kinetika yang sesuai untuk proses adsorpsinya adalah
model kinetik pseudo orde dua. Penggunaan bentonit termodifikasi sebagai
adsorben dalam adsorpsi fenol dari perairan juga dilakukan oleh Senturk et al., (2009). Hasil penelitian menunjukkan bahwa adsorben tersebut mampu
9
Kelemahan dari metode adsorpsi adalah diperlukannya regenerasi adsorben ketika
sudah jenuh dengan senyawa organik. Polutan organik yang telah diadsorpsi tetap
berbahaya karena tidak dapat didegradasi menjadi senyawa lain yang tidak
berbahaya seperti CO2 dan H2O (Slamet et al., 2006), sehingga akan dihasilkan limbah kembali.
Selain metode adsorpsi, metode penanganan fenol dapat dilakukan dengan
menggunakan metode ekstraksi. Ekstraksi fenol dari perairan dengan
menggunakan N-oktanoilpirolidin telah dilakukan oleh Li et al., (2004), hasil penelitian menunjukkan bahwa N-oktanoilpirolidin dalam kerosen sulfonat pada
kondisi asam mampu mengekstrak fenol. Mozhdehvari et al., (2009) juga
melakukan penghilangan fenol dari air dengan teknik ozon dan ozonasi dikatalitis
dengan TiO2 pada interval pH 3-9,5. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
ozonasi katalitis lebih efektif daripada katalitis sederhana dengan efek terbaik
pada pH 6. Beberapa metode yang telah digunakan tersebut memiliki kelemahan
diantaranya biaya operasional tinggi, pembentukan produk samping yang
berbahaya dan efisiensi yang rendah (Stanisavljvici & Nidic, 2004).
C. Teknologi Membran Cair
Teknologi pemisahan membran cair dapat digunakan dalam proses pemisahan dan
penghilangan senyawa organik serta pemulihan ion logam (Shipra, 2009).
Transpor melalui membran cair terinspirasi dari sistem alami yaitu kemampuan
untuk memompa ion secara selektif melewati membran biologis ada sistem
10
yaitu antara fasa sumber dengan fasa penerima.
Teknik membran cair terbagi menjadi tiga, yaitu membran cair ruah (Bulk Liquid Membranes, BLM), membran cair emulsi (Emulsion Liquid Membranes, ELM) dan membran cair berpendukung (Supported Liquid Membranes, SLM)
(Koecherginsky et al., 2007). Metode SLM merupakan metode membran yang sering digunakan oleh peneliti karena memiliki banyak keuntungan daripada tipe
[image:28.595.178.472.312.479.2]membran yang lainnya.
Gambar 1. Tiga jenis membran cair, yaitu ELM, BLM, dan SLM. F: fasa sumber; R: fasa penerima; dan E: membran (Kislik, 2010).
Penelitian menggunakan metode SLM untuk pemulihan fenol dari limbah perairan
telah dilakukan Venkateswaran dan Palanivelu (2006) dengan minyak kelapa
sebagai membran cair. Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa kondisi transpor
optimum dicapai pada pH fenol 2 dan konsentrasi NaOH 0,2 M, serta minyak
kelapa dapat membentuk SLM yang stabil pada membran politetrafluoroetilen
(PTFE). ELM BLM Pori-pori pendukung Pori-pori pendukung Pori-pori pendukung SLM R F F F
F R
R E
11
Membran cair berpendukung terdiri dari pelarut organik hidrofobik yang
diimobilisasi dalam pori polimer pendukung yang memisahkan fasa sumber dan
fasa penerima. Metode SLM juga dapat dibuat dari imobilisasi fasa membran
diantara dua lapisan nonpori yang bersifat permeable untuk transpor suatu senyawa (Kislik, 2010). Metode SLM efektif dalam proses pemisahan dan
pemurnian pada skala industri maupun laboratorium, SLM memiliki selektivitas
yang baik, menggunakan sedikit ekstraktan dan konsumsi energi rendah (Raut et al., 2012). SLM dapat digunakan sebagai penghalang fasa sumber dan pelucut jika cairan organik tersebut tidak bercampur dengan fasa sumber dan fasa pelucut
(Koecherginsky et al., 2007).
Metode SLM dapat menggabungkan beberapa proses seperti ekstraksi, difusi,
pelucutan dan regenerasi dalam satu langkah, namun metode SLM memiliki
kestabilan yang rendah karena pelarut organik (membran cair) mudah keluar dari
pori polimer yang diakibatkan oleh pembentukan emulsi. Pembentukan emulsi
dipengaruhi oleh besarnya konsentrasi membran cair. Semakin besar konsentrasi
membran cair, maka kelarutan molekul pembawa akan meningkat dan tegangan
muka antara membran dan fasa sumber menjadi berkurang. Ketika tegangan
muka berkurang, emulsi akan terbentuk dan menyebabkan membran cair keluar
[image:29.595.237.397.625.726.2]dari pori polimer.
Gambar 2. Ketidakstabilan SLM (Kislik, 2010)
12
Kekurangan ini dapat diatasi dengan membuat membran cair menjadi gel
menggunakan PVC. Pembuatan gel dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu
mencampur gel ke dalam pori pendukung atau membuat lapisan gel pada
permukaan membran fasa sumber. Kedua cara tersebut dapat menjaga agar
[image:30.595.140.472.238.354.2]emulsi tidak terbentuk.
Gambar 3. Skema membran a. SLM tanpa gel, b. SLM menggunakan gel homogen, c. SLM menggunakan gel pada salah satu sisi membran (Kislik, 2010)
Pembentukan gel membran cair SLM menggunakan PVC merupakan modifikasi
SLM dalam meningkatkan kestabilan, yaitu PIM (Polymer Inclusion Membranes) yang terdiri dari PVC dan pemlastis untuk membentuk lapisan tipis yang fleksibel
dan stabil. PIM adalah salah satu metode membran yang menggunakan larutan
yang mengandung molekul pembawa, plasticizer dan polimer dasar seperti CTA
atau PVC, dalam hal kestabilan metode PIM lebih unggul daripada SLM dan
dapat mengimbangi SLM dengan membuat membran yang tipis sehingga
koefisien difusi rendah. Keunggulan dari metode PIM adalah mudah dalam
sistem operasinya, dapat meminimalkan penggunaan bahan kimia, komposisi
membran yang fleksibel dan selektif sebanding dengan pemisahan yang efisien
(Nghiem et al., 2006).
Fasa Penerima Fasa
Sumber
C
ar
rier
13
Hasil analisis pada penelitian Kozlowski (2006) menggunakan metode PIM
dengan tipe pembawa basa amina tersier yaitu TOA untuk transpor Cr (VI), Zn
(II), Cd (II) dan Pb(II) menunjukkan bahwa selektifitas PIM dalam mentranspor
Zn (II) lebih tinggi daripada ion logam yang lain, hal ini dikarenakan adanya
ikatan hidrogen yang terbentuk antara polimer pembawa dan selulosa triasetat
sebagai pendukung. Metode PIM untuk transpor fenol menghasilkan persentase
fenol tertranspor yang cukup tinggi yaitu sebanyak 70,24% (Nurhidayatun, 2012).
D. Metode Analisis Fenol
Beberapa metode analisis fenol telah dilakukan dan dikembangkan dalam rangka
mendeteksi dan menghitung kadar fenol, di antaranya adalah penentuan kadar
fenol adalah kromatografi gas (Gas Chromatography, GC) yang bersifat sensitif dan selektif, namun penggunaan GC lebih jarang dibandingkan dengan metode
spektrofotometri menggunakan reagen 4-aminoantipirin. Reaksi diazotisasi
menggunakan reagen 4-aminoantipirin (4-AAP), asam sulfanilat (Syah et al., 2006), 3-metil-2-benzotiazolinon hidrazin hidroklorida (MBTH) dalam suasana
[image:31.595.132.498.600.697.2]asam ataupun dengan menggunakan instrumen HPLC.
14
Fiamegos et al., (2000) melakukan analisis fenol dengan spektrofotometer UV-Vis menggunakan beberapa reagen pengompleks untuk membandingkan hasil analisis
fenol. Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa reagen 4-AAP menunjukkan
karakteristik yang lebih baik mengenai sensitifitas dan respon yang bagus terhadap
senyawa fenolik. Penentuan fenol menggunakan spektrofotometer UV-Vis sesuai
dengan SNI 06-6989.21-2004 didasarkan pada reaksi dari fenol dengan 4
aminoantipirin pada pH 10 ± 0,2 dengan reagen K3Fe(CN)6 dalam suasana basa.
Kalium ferrisianida akan membentuk warna merah kecoklatan dari antipirin
senyawa yang terbentuk diekstraksi menggunakan kloroform lalu absorbansinya
diukur pada panjang gelombang maksimumnya. Konsentrasi senyawa fenol dalam
sampel dinyatakan dalam mg/L fenol.
E. Karakterisasi
1. Spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektrofotometri infra merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1.
Spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) pada dasarnya adalah sama dengan spektrofotometer IR, perbedaannya terdapat pada sistim optik FTIR
digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara
15
Prinsip kerja FTIR berupa infrared yang melewati celah menuju sampel, dimana celah tersebut berfungsi mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada
[image:33.595.182.433.249.400.2]sampel, kemudian beberapa infrared diserap oleh sampel dan yang lainnya ditransmisikan melalui permukaan sampel sehingga sinar infrared lolos ke detektor dan sinyal yang terukur kemudian dikirim kekomputer (Thermo, 2001).
Gambar 5. Skematik prinsip kerja FTIR (Thermo, 2001)
Gambar 6. Skema alat FTIR .
Analisis menggunakan spektrometer FTIR memiliki beberapa kelebihan,
diantaranya yaitu dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya Sampel
Detektor Sumber
Panjang Gelombang
E
ne
rg
[image:33.595.160.466.460.654.2]16
secara simultan, sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat dari pada
menggunakan cara scanning, sensitivitas FTIR lebih tinggi dari instrumentasi
dispersi standar karena resolusinya lebih tinggi. Sensitifitas dari metoda
spektrofotometri FTIR lebih besar dibandingkan cara dispersi, disebabkan radiasi
yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.
Mekanik optic pada FTIR lebih sederhana dengan sedikit komponen yang
bergerak dibanding spektroskopi infra merah lainny. Analisis menggunakan
spektrofotometri FTIR dapat mengidentifikasi material yang belum diketahui dan
dapat menentukan kualitas dan jumlah komponen sebuah sampel (Hamdila,
2012).
Karakterisasi membran PIM menggunakan FTIR dilakukan sebelum transpor dan
sesudah transpor. Hasil karakterisasi menunjukan serapan spesifik pada kedua
gambar tersebut mengidentifikasikan gugus fungsi yang terdapat pada membran
[image:34.595.109.497.520.625.2]setelah transpor dan sebelum transpor.
Tabel 1. Gugus fungsi pada PIM sebelum transpor (Kiswandono, 2014).
Bilangan gelombang (cm-1) Gugus fungsi
3526 – 3439 -OH Stretching
3062 – 3026 -C-H Stretching aromatik 2911 – 2844 -C-H Stretching alkana 1602 – 1601 -C=C Stretching aromatik
2. SEM (Scanning Electron Microscope)
Metode analisis yang sangat penting dalam karakterisasi morfologi polimer adalah
17
salah satu jenis mikroskop elektron yang berfungsi untuk analisis morfologi atau
menggambarkan permukaan suatu objek atau material dengan perbesaran
10-3.000.000 kali, kedalaman medan (depth of field) 4–0,4 mm, dan resolusi sebesar 1–10 nm. SEM memiliki prinsip memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan cara mendeteksi elektron
yang muncul dari permukaan obyek (Oktavia, 2011). SEM dilengkapi dengan
mikroskop optik yang digunakan untuk mempelajari tekstur, topografi, dan sifat
permukaan bubuk atau padatan dan karena ketajaman fokus dari alat SEM
sehingga gambar yang dihasilkan memiliki kualitas tiga dimensi.
Prinsip analisis SEM adalah dengan menggunakan alat sinyal elektron sekunder.
Berkas elektron diarahkan pada suatu permukaan spesimen yang telah dilapisi
oleh suatu film konduktor. Pelapisan ini bertujuan agar polimer yang digunakan
dapat menghasilkan arus listrik sehingga dapat berinteraksi dengan berkas
elektron. Berkas elektron yang berinteraksi dengan spesimen dikumpulkan
sehingga menghasilkan sinyal untuk mengatur intensitas elektron pada suatu
tabung televisi yang diarahkan serentak dengan sinar dari mikroskop. Interaksi
berkas elektron dengan spesimen akan menghasilkan pola difraksi elektron yang
dapat memberikan informasi mengenai monografi ataupun topografi permukaan
serta jenis unsur dan distribusinya (Wu dalam Annisa, 2007).
Karakterisasi membran menggunakan SEM seperti yang terlihat pada Gambar 7
menunjukan morfologi permukaan membran sebelum transpor (Gambar 7 a1 dan
Gambar 7 b1) terlihat bahwa permukaan membran yang lebih halus dibandingkan
18
adanya benjolan-benjolan, hal ini disebabkan karena serbuk poli-BADGE 4:1
yang tidak larut sempurna pada pelarut THF dibandingkan co-EEGDMA 6% dan
co-EDAF 6%, namun pada membran yang telah digunakan selama 24 jam
(Gambar 7 a2, b2, c2) terlihat bahwa membran setelah transpor mulai terlihat
adanya lubang-lubang yang diakibatkan karena mulai terkikisnya permukaan
[image:36.595.169.453.262.568.2]membran (Kiswandono, 2014).
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari 2018 - Oktober 2018, bertempat di
Laboratorium Analitik dan Instrumentasi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Spektrofotometri
ultraungu-tampak (UV-Vis) dilakukan di Laboratorium Instrumentasi Jurusan Kimia,
spektrofotometri serapan atom (SSA) dilakukan di Laboratorium Analisis
Politeknik Negeri Lampung. Scanning electron microscope (SEM) dilakukan di Unit Pelayanan Teknis Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi
(UPT-LTSIT) Universitas Lampung.
B. Alat dan Bahan
1. Alat-alat yang digunakan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat gelas, satu set
rangkaian alat transpor berupa cetakan membran, pengaduk magnet, dan sel
(HM-20
30R), thickness gauge (Mitutoyo 7301), spektrofotometer UV-Vis (Hitachi U-2010), spektrofotometer serapan atom (SSA) (-) spektrofotometer fourier transform infrared (FTIR) (Shimadzhu 820PC), dan scanning electron microscope (SEM) (JSM 6360LA).
2. Bahan-bahan yang digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya meliputi senyawa
carrier kopoli(Eugenol-Etilen Glikol Dimetakrilat) (Co-EEGDMA) 10% hasil sintesis kopolimerisasi mahasiswa S2 Universitas Lampung, bahan kimia kualitas
pure analysis produksi Merck yaitu fenol (C6H5OH), natrium hidroksida (NaOH),
kloroform (CHCl3), asam klorida (HCl), Tetrahidrofuran (THF), 4-aminoantipirin,
kalium ferrisianida (K3[Fe(CN)6]), ammonium hidroksida (NH4OH), polivinil
klorida (PVC), dibenzil eter (DBE), Pb(NO)3, Cu(NO3)2.6H2O, dan buffer fosfat
(K2HPO4, KH2PO4).
C. Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Membran
Membran PIM dicetak atau dibuat dengan berat total 0,5400 g dalam suatu
cetakan yang dilengkapi dengan magnetic stirrer. Perbandingan Co-EEGDMA sebagai seyawa pembawa, PVC sebagai polimer dasar, dan DBE sebagai
plasticizer adalah 10:32:58 (Kiswandono, 2014). Komposisi membran PIM
21
pada setiap membran PIM yang berfungsi untuk menghomogenkan campuran
dalam cetakan. pengadukan dilakukan selama 30 menit. Hasil cetakan PIM
[image:39.595.127.498.213.328.2]didiamkan selama tiga hari untuk menguapkan pelarut secara alami.
Tabel 2. Komposisi komponen pembentuk membran Co-EEGDMA
Tipe co-EEGDMA (g)
PVC (g)
DBE (g)
Berat Total (g)
MT1 0,027 0,0864 0,1566 0,2700
MT2 0,054 0,1728 0,3132 0,5400
MT3 0,108 0,3456 0,6264 1,0800
Hasil membran PIM kemudian digunakan untuk proses transpor fenol. Diameter
membran yang langsung bersentuhan dengan larutan adalah 2,5 cm. Fasa sumber
berisi fenol 60 ppm dan fasa penerima berisi NaOH yang berperan sebagai
stripping agent. Ketebalan membran diukur menggunakan thickness gauge, kemudian membran PIM sebelum dan sesudah transpor dikarakterisasi
menggunakan SEM dan FTIR.
2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Fenol
Sebanyak 5 mL fenol 60 ppm ditambahkan dengan 5 mL akuades sehingga
volumenya menjadi 10 mL, ditambahkan dengan NH4OH encer dan buffer pospat
pHnya diatur menjadi 9,8-10,2 , ditambahkan 1 mL larutan 4-aminoantipirin 2%,
dan 1 mL larutan kalium ferrisianida 8%, kemudian dikocok dan didiamkan
selama 2 jam sampai terjadi perubahan warna (merah muda). Larutan
22
ditambahkan dengan 5 mL kloroform. Corong pisah dikocok dan didiamkan
beberapa saat hingga terjadi pemisahan, kemudian lapisan kloroform dipisahkan
dan dilakukan pengukuran absorbansi pada ekstrak larutan kloroform
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 400 nm sampai
600 nm untuk mendapatkan panjang gelombang maksimum.
3. Studi Transpor Fenol
a. Pengaruh pH fasa sumber terhadap transfor fenol
Membran polimer dengan ketebalan normal yang sudah dicetak dan mengandung
senyawa pembawa co-EEGDMA 1,75 x 10-3 mol ditempatkan di antara pipa
transpor, kemudian ditambahkan 40 mL NaOH 0,5 M sebagai fasa penerima dan
40 mL fenol 60 ppm sebagai fasa sumber yang telah diatur pHnya yaitu 3,5; 4,5;
5,5; 6,5 dan 7,5. Pipa transpor ditutup dan diaduk dengan pengaduk magnet pada
fasa sumber dan fasa penerima selama 9 jam pada suhu kamar, kemudian diambil
sampel pada fasa sumber dan fasa penerima untuk dianalisis. Konsentrasi fenol
yang terdapat di dalam fasa sumber dan fasa penerima dianalisis menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.
b. Pengaruh konsentrasi fasa penerima terhadap transpor fenol
Membran polimer dengan ketebalan normal yang sudah dicetak dan mengandung
senyawa pembawa co-EEGDMA 1,75 x 10-3 mol ditempatkan di antara pipa
transpor, kemudian ditambahkan 40 mL fenol 60 ppm sebagai fasa sumber dengan
23
penerima, lalu pipa transpor ditutup dan diaduk dengan pengaduk magnet pada
fasa sumber dan fasa penerima selama 9 jam pada suhu kamar, kemudian diambil
sampel pada fasa sumber dan fasa penerima untuk dianalisis. Konsentrasi fenol
yang terdapat di dalam fasa sumber dan fasa penerima dianalisis dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.
c. Pengaruh ketebalan membran terhadap transpor fenol
Dibuat membran dengan beberapa variasi ketebalan dari berat totalnya
berdasarkan Tabel 2, kemudian ditempatkan di antara pipa transpor, kemudian
ditambahkan 40 mL fenol 60 ppm (pH optimum) sebagai fasa sumber dan 40 mL
NaOH sebagai fasa penerima dengan kondisi optimum. Pipa transpor ditutup dan
diaduk dengan pengaduk magnet pada fasa sumber dan fasa penerima selama 9
jam pada suhu kamar, kemudian diambil sampel pada fasa sumber dan fasa
penerima untuk dianalisis. Konsentrasi fenol yang terdapat di dalam fasa sumber
dan fasa penerima dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang maksimum.
d. Pengaruh waktu kontak terhadap transpor fenol
Membran polimer dengan ketebalan optimum yang sudah dicetak, ditempatkan di
antara pipa transpor, kemudian ditambahkan 40 mL NaOH dan 40 mL fenol 60
ppm sebagai fasa sumber dengan kondisi optimum. Pipa transpor ditutup dan
diaduk dengan pengaduk magnet pada fasa sumber dan fasa penerima dengan
beberapa variasi waktu pada suhu kamar, kemudian diambil sampel pada fasa
24
dalam fasa sumber dan fasa penerima dianalisis dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum. Berdasarkan
hasil dan data transpor yang diperoleh, dilakukan penentuan kinetika reaksi pada
proses transpor, fluks (J), permeabilitas (Ps), % removal fenol pada fasa sumber dan % recovery fenol pada fasa penerima.
4. Pengukuran konsentrasi fenol
Pengukuran konsentrasi fenol dilakukan dengan mengambil 5 mL sampel, fasa
sumber dan fasa penerima serta larutan standar fenol dengan beberapa variasi
konsentrasi ditambahkan dengan 5 mL akuabides sehingga volumenya menjadi 10
mL, ditambahkan NH4OH 1 M, HCl 1 M dan buffer posfat untuk mengatur pH
larutan pada skala 9,8-10,2, kemudian larutan tersebut ditambahkan 1 mL
4-aminoantipirin 2% dan kalium ferrisianida 8%. Didiamkan selama ±2 jam sampai
terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Larutan dipindahkan ke dalam
corong pisah dan ditambahkan dengan 5 mL kloroform. Corong pisah dikocok
dan didiamkan beberapa saat hingga terjadi pemisahan, kemudian lapisan organik
atau lapisan kloroform (bagian bawah) dipisahkan. Ekstrak kloroform yang
diperoleh diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang maksimum.
5. Studi Kompetitif Fenol
Dibuat sampel limbah buatan yang mengandung fenol, Pb dan Cu dengan
25
ml larutan, kemudian dihomogenkan. Transpor dilakukan menggunakan PIM
yang mengandung senyawa carrier Co-EEGDMA dengan ketebalan membran optimum yang sudah dicetak dan ditempatkan di antara pipa transpor, kemudian
ditambahkan 40 mL limbah buatan sebagai fasa sumber dan 40 mL NaOH sebagai
fasa penerima, proses transpor dilakukan pada kondisi optimum. Pipa transpor
ditutup dan diaduk dengan pengaduk magnet pada fasa sumber dan fasa penerima
selama sembilan jam, kemudian diambil sampel pada fasa sumber dan fasa
penerima untuk dianalisis.
Pengukuran konsentrasi logam timbal (Pb) mengacu pada SNI 06-6989.45.2005,
menggunakan spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA) pada panjang
gelombang 283,3 nm. Pengukuran logam tembaga (Cu) mengacu pada SNI
6989.67.2009, menggunakan spektrofotometri serapan atom-nyala (SSA) pada
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Transpor fenol dapat dilakukan menggunakan Polymer Inclusion Membrane
(PIM) dengan kopoli(Eugenol-Etilen Glikol Dimetakrilat).
2. Transpor fenol mencapai nilai optimum dengan % removal fenol mencapai 91,65 % dan % recovery sebesar 90,82% pada kondisi pH fasa sumber 5,5, konsentrasi larutan NaOH fasa penerima 0,5 M, menggunakan membran tipe
MT2 dengan waktu kontak selama 48 jam.
3. Kinetika transpor fenol mengikuti kinetika reaksi orde dua dengan nilai fluks
(J) sebesar 6,43 x 10-3 mg/m2s.
4. Transpor fenol dengan adanya kompetitor logam Pb(II) dan Cu(II)
menggunakan PIM Co-EEGDMA memiliki selektifitas yang cukup baik,
yaitu fenol tertranspor sebesar 20,03 % sedangkan logam tertranspor 0,1 %
(Pb) dan 0,87 % (Cu).
5. Kompetisi logam Pb(II) dan Cu(II) terhadap transpor fenol mengakibatkan
gangguan pada transpor fenol, dibuktikan sebanyak 75,70 % atau setara
52
B. Saran
Saran untuk penelitian selanjutnya adalah perlu dilakukan kajian lebih lanjut
mengenai uji transpor fenol terhadap beberapa variasi konsentrasi kompetitor
DAFTAR PUSTAKA
Alva, V. A., & Peyton, B. M. 2003. Phenol and Catechol Biodegradation by the Haloalkaliphile Halomonas Campisalis: Influence of pH & Salinity.
Environmental Science&Technology 37(19):4397–4402.
Annisa. 2007. Pengaruh Konsentrasi Monomer Terhadap Grafting Kitosan Pada Film Polietilen Dengan Metode Grafting. (Skripsi).Universitas Lampung, Bandar Lampung.
Badan Standarisasi Nasional. 2004. SNI 06-6989.21-2004 Air dan Air Limbah - Bagian 21: Cara Uji Kadar Fenol Secara Spektrofotometri. Badan
Standarisasi Nasional. Tanggerang.
Dean, J. A. 1985. Lange’s Handbook of Chemistry. 13 th. McGraw-Hill Book Co, New York.
El-Naas M., Al-Muhtaseb, S. A., & Makhlouf, S. 2009. Biodegradation of Phenol by Pseudomonas Putida Immobilized in Polyvinyl Alcohol (PVA) Gel.
Journal of Hazardous Materials 164:20–25.
Fiamegos, Y. C., C. D. Stalikas, G. A. Pilidis, & M. I. Karayannis. 2000. Synthesis&Analytical Applications of 4-Aminopyrazolone Derivatives as Chromogenic Agents for the Spectrophotometric Determination of Phenols.
Analytica Chimica Acta 403(1–2):15–23.
Gherrou, A., Kerdjoudj, H., Molinari, R.,&Drioli, E. 2001. Modelization of The Transpor of Silver & Copper IN Acidic Thiourea Medium Through a Supported Liquid Membrane. Desalination 139:17–25.
Giwangkara, S. E. G. 2006. Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak Bumi Menggunakan Spektrofotometer Infra Merah Transformasi Fourier (FTIR). Sekolah Tingkat Energi dan Mineral, Cepu-Jawa Tengah. Gonzalez-Munoz, M.J., Iuue, S., Alvarez, J.R., dan Oca, J. 2003. Recovery of
Phenol From Aqueous Solution Using Hollow Fibre Contractors. Journal Od Membrane Science 213:81–93.
54
Fungsionalitas Dan Termal Komposit MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi Sebagai Katalis. (Skripsi).Universitas Lampung, Bandar Lampung.
Hameed, B. H. & A. A. Rahman. 2008. Removal of Phenol from Aqueous Solutions by Adsorption onto Activated Carbon Prepared from Biomass Material. Journal of Hazardous Materials 160(2–3):76–81.
Handayani, Nurrahmi, Nemanja Miletic, Katja Loos, Sadijah Achmad, & Deana Wahyuningrum. 2011. Properties of Immobilized Candida Antarctica Lipase B on Highly Macroporous Copolymer. Sains Malaysiana 40(9):65–72. Harimu, L. 2010. Sintesis Amida, Ester dan Asam Turunan Polieugenol dan Kajian Aplikasinya untuk Pengompleks Logam pada Metode Pemisahan Ekstraksi Cair-Cair dan Transpor Membran Cair. (Disertasi). Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.
Harsanti, Dini. 2010. Sintesis Dan Karakterisasi Boron Karbida Dari Asam Borat, Asam Sitrat dan Karbon Aktif. Jurnal Sains danTeknologi Modifikasi Cuaca
11:29–40.
Jumina, Triwulandari, E., & Anwar, C. 2005. Synthesis of C-Methyl-4-10-16-22- Tetramethoxycalix[4]Arena. Indonesian Journal of Chemistry 5(1):58–65. Karabacakoğlu, B., Tümsek, F., Demiral, H., dan Demiral, I. 2008. Liquid Phase
Adsorption of Phenol by Activated Carbon Derived From Hazelnut Bagasse.
Journal of International Environmental Application&Science 3(5):73–80. Kim, J.S., Lee, S.H., Yu, S.H., Cho, M.H., Kim, D.W., Kwon S.G., & Lee, E. H.
2002. Calix[6]arene Bearing Carboxylic Acid & Amide Groupsin Polymeric CTA Membrane. Bulletin of the Korean Chemical Society 23(8):85–88. Kislik, V. S. 2010. Liquid Menbranes. Journal of Chemical
Information&Modeling 53(9):89–99.
Kiswandono, A. A. 2010. Studi Transpor Fenol Menggunakan Membran Cair Polieugenol. (Thesis).Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.
Kiswandono, A.A., & Maslahat, M. 2011. Studi Transpor Senyawa Fenol Menggunakan Membran Cair Polieugenol dengan Pelarut Diklorometana.
Jurnal sains Natural Universitas Nusa Bangsa. 1 (2) : 145-155.
Kiswandono, A. A. 2014. Kajian Transpor Fenol Melalui Membran Berbasis Polieugenol Tertaut Silang Menggunakan Metode PolymerInclusion Membrane (PIM). (Disertasi).Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta. Kiswandono, A. A. 2016. Metode Membran Cair untuk Pemisahan. Analytical &
55
Klancnik, G., Jozef, M., & P.Mrvar. 2010. Differential Thermal Analysis
(DTA)&Differential Scanning Calorimetry (DSC) as A Method of Material Investigation. RMZ - Materials & Geoenvironment 57:127–142.
Koecherginsky, N.M., Yang, Q., & Seelam, L. 2007. Recent Advances in
Supported Liquid Membrane Technology,. Separation Science & Technology
53:71–77.
Kozlowski, C. A. 2006. Facilitated Transpor of Metal Ions Through Composite & Polimer Inclusions Membranes. Desalination 198:32–40.
Kujawski, W., Warszawsk, A., Ratajczak, W., Porebski, T., Capata, W., & Ostrowska, I. 2004. Removal of Phenol from Wastewater by Different Separation Techniques. Desalination 163(1–3):87–96.
Lestari, S. (2011). Pemanfaatan limbah tandan kosong kelapa sawit (TKKS) sebagai biosorben fenol. (Skripsi). Universitas Nusa Bangsa. Bogor.
Li, N., & Lee, H. K. 1997. Trace Enrichment of Phenolic Compunds From Aqueous Samples by Dynamic Ion-Exchanger Soli-Phase Extraction.
Analytical Chemistry 69:93–99.
Li, Z., Wu, M., Jiao, Z., Bao, B., & Lu, S. 2004. Extraction of Phenol from Wastewater by N-Octanolpyrrolidine. Journal of Hazardous Materials
B114:11–14.
Li, J. M., Meng, X. G., Hu, C. W., & Du, J. 2009. Adsorption of Phenol, P-Chlorophenol & P-Nitrophenol onto Functional Chitosan. Bioresource Technology 100(3):68–73.
Li, N. 1968. Liquid Surfactant Membranes. US. 410–794.
Mahmud., Notodarmojo, S., Padmi, T., & Soewondo, P. (2012). Adsorpsi Bahan Organik Alami (BOA) Air Gambut pada Tanah Lempung Gambut Alami dan Teraktivasi : Studi Kesetimbangan Isoterm dan Kinetika Adsorpsi. Info Teknik 13(1):28-38.
Misran, E. 2002. Aplikasi Teknologi Berbasiskan Membrandalam Bidang Bioteknologi Kelautan: Pengendalian Pencemaran. USU.1–7.
Molva, M. 2004. Removal of Phenol from Industrial Wastewaters Using Lignitic Coals. (Thesis). Izmir Institute of Technology.
Moraitopoulos, I., Ioannou, Z., & Simitzis, J. 2009. Adsorption of Phenol, 3- Nitrophenol&Dyes from Aqueous Solutions Onto an Activated Carbon Column Under Semi-Batch & Continuous Operation. Journal of Engineering&Technology Management 58:18–21.
56
2008. Study on a New Surfactant for Removal of Phenol from Wastewater by Emulsion Liqiud Membrane. Journal of Hazardous Materials 160:82–88. Mozhdehvari, H., Tabatabaei, S. M., & Tajkhalili, A. 2009. Catalytic Ozonation
of Phenol Occurring in Power Plants Oily. Waste Water 24th International Power System Conference.
Nair, C. I., Jayachandran, K., & Shashidar, S. 2008. Biodegradation of Phenol.
African Journal of Biotechnology 7:51–58.
Nghiem, L. D., Mornane, P., Potter, I. D., Perera, J. M., Cattrall, R.W., & Kolev, S. D. 2006. Extraction & Transpor of Metal Ions & Small Organic
Compounds Using Polymer Inclusion Membranes (PIMs). Journal of Membrane Science 281(1–2):7–41.
Nurhidayatun, K. F. 2012. Studi Transpor Fenol Membran Inklusi Polimer Berbasis Polieugenol Tersambung Silang Etilen Glikol Dimetakrilat (EGDMA). (Thesis).Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.
Oktavia, D. 2011. Instrumentasi SEM-EDX.
Https://dwioktavia.wordpress.com/2011/04/14/instrumentasi-Sem-Edx/. Diakses pada tanggal 06 Desember 2017 pukul 19.30 WIB.
Park, Y., Skelland, A. H. P., Larry J. F., & Kim, J. H. 2006. Removal of Phenol & Substituted Phenols by Newly Developed Emulsion Liquid Membrane Process. Water Research 40(9):63–72.
Pelczar., Michael J., & Chan, E. C. S. 2008. Dasar-Dasar Mikrobiologi. UI Press, Jakarta.
Rahmi. 2007. Adsorpsi Fenol Pada Membran Komposit Khitosan Berikatan Silang. Jurnal Rekayasa Kimia Dan Lingkungan 6(1):28–34.
Raut, D. R., Kandwal, p., Rebello, G., & Mohapatra, P. K. 2012. Evaluation of Polymer Inclusion Membranes Containing calix[4]-Bis-2,3-Naptho-Crown-6 for Cs Recovery from Acidic Feeds: Transpor Behavior, Morphology & Modeling Studies. Journal of Membrane Science 407–408:17–26. Senturk, Basri, H., Ozdes, D., Gundogdu, A., Duran, C., & Soylak, M. 2009.
Removal of Phenol from Aqueous Solutions by Adsorption onto Organomodified Tirebolu Bentonite: Equilibrium, Kinetic &
Thermodynamic Study. Journal of Hazardous Materials 172(1):53–62. Shipra. 2009. To Study Selective Transpor of Ag(I) Ion Using Polymer Inclusion
Membranes Containing Thiuram Sulphide as a Carrier. (Thesis). Thapar University.
57
Kompinasi Proses Adsorpsi Dan Fotokatalisis Menggunakan Karbon Aktif Dan TiO2. Jurnal Teknologi 4:3–11.
Sousa, A. R. & Trancoso, M. A. 2009. Validation of & Environmental Friendly Segmented Flow Method for the Determination of Phenol Index in Waters as Alternative to the Conventional One. Talanta 79:796–803.
Stanisavljvici, M., & Nidic, L. 2004. Removal Of Phenol from Industrial
Wastewaters by Horseradish (Cochlearia Armoracia L) Peroxidase. Working & Living Environmental Protection 2(4):145–149.
Strečková, M., Sopčák, T., Medvecký, L., Bureš, R., Fáberová, M., Batko, & Briančin, J. 2012. Preparation, Chemical&Mechanical Properties of Microcomposite Materials Based on Fe Powder & Phenol-Formaldehyde Resin. Chemical Engineering Journal 180:343–353.
Subama, E. 2010. Pengaruh Penambahan 20% Berat Fly Ash Terhadap Sifat Fisis Keramik Tradisional Berbasis Mineral Lempung Dengan Suhu Penyinteran 1100oC.(Skripsi).Universitas Lampung, Bandar Lampung.
Sudjadi. 1983. Penentuan Struktur Senyawa Organik. Ghalia Indonesia, Jakarta. Suherman. 2009. Karakteristik Fungsionalitas & Termal Bahan Keramik
Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi Akibat Perlakuan Kalsinasi. (Skripsi). Universitas Lampung, Bandar Lampung.
Syah, J., Jan, M.R., & Bashir, N. 2006. Flow Injection Spectrophotometric Determination of 2,4-D Herbicide. Journal of the Chinese Chemical Society
53:45–50.
Thermo, N. 2001. Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry. Thermo Nicolet Corporation, USA.
Venkateswaran, P. & Palanivelu, K. 2006. Recovery of Phenol from Aqueous Solution by Supported Liquid Membrane Using Vegetable Oils as Liquid Membrane. Journal of Hazardous Materials 131(1–3):146–152.
Viraraghavan, T., & Alfaro, F. D. M. 1998. Adsorption of Phenol from
Wastewater by Peat, Fly Ash & Bentonite. Journal of Hazardous Materials
57:59–70.
Walkowiak, W., Ulewicz, M., & Kozlowski, C. A. 2002. Aplication of
Macrocycle Compounds for Metal Ions Removal & Separation, a Review.
ARS SEPARATORIA ACTA 1:87–98.