Parameter Validasi

(1)

6/18/2012 6/18/2012

Parameter Validasi

Unjuk Kerja Metode

•

• Konfirmasi identitas,

Konfirmasi identitas,

selektifitas, spesifisitas

•

• Sensitivitas

Sensitivitas

•

• Limit deteksi dan Limit

Limit deteksi dan Limit

kuantitasi

•

• Daerah linier

Daerah linier

pengukuran (linieritas)

•

• Daerah kerja

Daerah kerja

•

• Repeatability dan

Repeatability dan

Reproducibility

•

• Akurasi (ketepatan,

Akurasi (ketepatan,

accuracy) dan

Kebenaran (trueness);

Perolehan kembali

(recovery)

•

• Ruggedness/Robust-ness

Ruggedness/Robust-ness

metode

•

• Ketidakpastian

Ketidakpastian

(uncertainty)

(2)

Trusted by over 1 million members

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions!

Start Free Trial Cancel Anytime.

(3)

(4)

1. Konfirmasi Identitas

::

•

• Meyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan

Meyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan

pada pengukuran hanya berasal dari analit

bukan berasal dari senyawa lain

bukan berasal dari senyawa lain atau

atau

•

• bukan merupakan campuran isyarat dari

bukan merupakan campuran isyarat dari

analit + senyawa lain yang mempunyai sifat

fisika/kimia serupa dengan analit yang

(5)

(6)

(7)

Spesifisitas & Selektivitas

•

• Metode yang spesifik adalah metode yang

Metode yang spesifik adalah metode yang

memberikan

respon

terhadap

satu

memberikan

respon

terhadap

satu

komponen tunggal

•

• Metode selektif adalah metode yang

Metode selektif adalah metode yang

memberikan

respon

untuk

sejumlah

memberikan

respon

untuk

sejumlah

(8)

(9)

(10)

Spesifisitas dan selektivitas :

•

• Spesifisitas berarti prosedur mampu mengukur

Spesifisitas berarti prosedur mampu mengukur

analit yang dinginkan dengan akurat tanpa

terganggu oleh komponen matriks dalam sampel

•

• Selektivitas; yang mengukur sejauh mana zat lain

Selektivitas; yang mengukur sejauh mana zat lain

bisa mengganggu pengujian analit x atau sejauh

mana metode mampu menguji analit x dalam

(11)

(12)

(13)

Senyawa pengganggu dapat menghambat

konfirmasi melalui cara :

•

• Mendistorsi isyarat yang timbul dari analit

Mendistorsi isyarat yang timbul dari analit

•

• Memperbesar konsentrasi analit karena turut

Memperbesar konsentrasi analit karena turut

memberikan kontribusinya pada isyarat analit

•

• Memperkecil

Memperkecil

konsentrasi

analit

karena

memberikan kontribusinya berupa isyarat negatif

•

(14)

(15)

(16)

Spesifisitas (spesificity) :

•

• Kemampuan metode itu dalam mendeteksi

Kemampuan metode itu dalam mendeteksi

hanya satu senyawa dalam contoh yang

dianalisis, meskipun matriks contoh tersebut

sangat kompleks

•

(17)

(18)

(19)

(20)

(21)

(22)

Selektivitas :

•

• Metode dapat memberikan respon terhadap beberapa

Metode dapat memberikan respon terhadap beberapa

kandungan kimia yang bisa atau tidak bisa dibedakan satu

sama lain atau;

•

(23)

(24)

(25)

Ilustrasi Selektivitas :

Dalam contoh/sampel terdapat

dan

yang

perpotensi mengganggu pengukuran

.. Bila c

.. Bila c ; c

; c ; dan c

; dan c

menyatakan konsentrasi masing-masing spesies, serta m

m

m adalah

adalah slope (sensitivi

slope (sensitivitas k

tas kalibrasi),

alibrasi), maka

maka respon (

respon (signal)-

signal)-total yang diberikan instrumen sebagai berikut :

total yang diberikan instrumen sebagai berikut :

= S

(26)

(27)

(28)

2. Sensitivitas /kepekaan Metode Analisis:

•

• Menunjukkan kemampuan dari metode atau instrumen

Menunjukkan kemampuan dari metode atau instrumen

dalam membedakan konsentrasi-konsentrasi suatu anali

yang perbedaannya kecil.

•

• Ukuran

Ukuran

kualitas

metode

yang

menggambarkan

kemampuannya untuk mendeteksi adanya suatu komponen

(29)

(30)

(31)

Sensitivitas Kalibrasi :

•

• Sensitivitas kalibrasi

Sensitivitas kalibrasi

(IUPAC) adalah

Slope

= m dari

kurva kalibrasi pada konsentrasi yang diinginkan

S

S =

= mc

mc +

+ S

S

_bl

•

(32)

(33)

(34)

Ilustrasi :

(35)

(36)

(37)

Sensitivitas Analitik :

(38)

(39)

(40)

Ilustrasi :

(41)

(42)

(43)

Ilustrasi :

(44)

(45)

(46)

Prosedur Kerja Sensitivitas

(47)

(48)

(49)

(50)

(51)

(52)

(53)

(54)

(55)

(56)

(57)

(58)

(59)

(60)

(61)

(62)

(63)

(64)

(65)

(66)

(67)

(68)

(69)

(70)

(71)

(72)

(73)

(74)

(75)

(76)

(77)

(78)

(79)

(80)

(81)

(82)

(83)

(84)

(85)

(86)

(87)

(88)

(89)

(90)

(91)

(92)

(93)

(94)

(95)

Presisi :

•

• Kedekatan atau kesesuaian antara hasil uji dengan

Kedekatan atau kesesuaian antara hasil uji dengan

lainnya pada serangkaian pengujian

•

• Teliti

Teliti --- perbedaan

--- perbedaan hasil

hasil uji

uji satu d

satu dengan

engan yang

yang

lainnya sangat kecil

•

• Mengukur sebaran serangkaian hasil uji

Mengukur sebaran serangkaian hasil uji

•

• Menerangkan bagaimana anggota kelompok

Menerangkan bagaimana anggota kelompok

menyebar diantara nilai yang benar

(96)

(97)

(98)

Presisi :

•

• Kedekatan beberapa nilai pengukuran

Kedekatan beberapa nilai pengukuran

dari sampel yang homogen pada kondisi

normal (sampel yang sama dan diuji

secara berurutan)

•

(99)

(100)

(101)

Repeatability/ripitabilitas:

•

• Within lab.precision

Within lab.precision

•

• Melihat konsistensi analis, tingkat kesulitan

Melihat konsistensi analis, tingkat kesulitan

metode, kesesuaian metode dan contoh uji.

•

• Presisi yang mengukur keragaman nilai

Presisi yang mengukur keragaman nilai

hasil uji yang dilakukan pada kondisi

(102)

(103)

(104)

Intermedia

Intermediate

te Precision/Pr

Precision/Presisi

esisi antara

antara

(Rw):

•

• Memastikan bahwa dalam laboratorium yang sama metode

Memastikan bahwa dalam laboratorium yang sama metode

akan menyediakan hasil yang

akan menyediakan hasil yang sama

sama

•

• Untuk mengevaluasi kinerja operator, mengetahui dan

Untuk mengevaluasi kinerja operator, mengetahui dan

meningkatkan mutu lab dan mengetahui tingkat kesulitan

metode

•

• Variasi pengukuran dengan waktu yang lebih lama dan

Variasi pengukuran dengan waktu yang lebih lama dan

ditentukan dengan membandingkan hasil antara metode

yang

(105)

(106)

(107)

Reproducibility/reprodusibilitas:

•

• Between lab precision

Between lab precision

•

• Memastikan bahwa metode menyediakan hasil

Memastikan bahwa metode menyediakan hasil

yang sama di lab. yang berbeda

•

• Mengetahui kehandalan/kinerja lab

Mengetahui kehandalan/kinerja lab

•

• Presisi yang mengukur keragaman nilai hasil

Presisi yang mengukur keragaman nilai hasil uji

uji

dari sampel yang sama pada kondisi operator,

(108)

(109)

(110)

Faktor yang mempengaruhi

Reprodusibilitas

•

• Perbedaan suhu kamar dan

Perbedaan suhu kamar dan kelembaban

kelembaban

Operator dengan pengalaman dan

(111)

(112)

(113)

Pengukuran

•

• Yang diuji :

Yang diuji :

standar , reference material, atau blanko

(114)

(115)

(116)

Akurasi :

•

• Menunjukkan

Menunjukkan

kedekatan

antara

hasil

percobaan dengan nilai sebenarnya (true

(117)

(118)

(119)

Asesmen akurasi hasil analisis

•

• Hasil analisis harus dibandingkan dengan nilai sebenarnya

Hasil analisis harus dibandingkan dengan nilai sebenarnya

•

(120)

(121)