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Para los ensayos de cizalla a tracción (SLJ), cizalla con adherentes gruesos (TAST) y de doble viga en voladizo (DCB), los pasos para la preparación de la resina no varían respecto al apartado anterior. Es decir, el cálculo de las proporciones de cada componente, de las proporciones de A concentrado, la fase de vacío y el mezclado son los mismos.

Y al igual que para los ensayos no destructivos, se han fabricado cuatro tipos de probetas según el refuerzo utilizado:

1. Resina Resoltech 1050 sin ningún añadido, a la que llamaremos “control”. 2. Resina Resoltech 1050 con nanoplaquetas tipo “OX”.

3. Resina Resoltech 1050 con nanoplaquetas tipo “AC1”. 4. Resina Resoltech 1050 con nanoplaquetas tipo “AC2”.

2.2.1.

Probetas cizalladura a tracción

Los ensayos con sustratos en forma de lámina son muy comunes en la industria, dado que reproducen las uniones en estructuras aeronáuticas, sector pionero en la tecnología de adhesivos.

Existen diversas normas y estándares para la preparación de especímenes para cizalladura a tracción, como la norma ISO 4587 o la ASTM D 1002 que recomiendan mecanizar las probetas tras haber unido dos placas grandes de adherente. De esta forma se asegura el buen alineamiento de los sustratos y el espesor de adhesivo, sin embargo el proceso de cortar las placas trae consigo posibles grietas en el adhesivo y puede influir en la unión. Tras considerar ambas opciones, en este proyecto se han mecanizado los sustratos antes de ser adheridos y para cumplir los parámetros geométricos del ensayo se ha empleado un útil auxiliar de montaje.

El proceso de preparación de la resina no varía sustancialmente. El aspecto crítico de este tipo de ensayo, es el modo de fallo del adhesivo. Es deseable que la fractura se produzca dentro del adhesivo (fractura cohesiva). Por tanto, la gran diferencia respecto a las probetas en masa es que en el caso de los ensayos de la unión adhesiva in situ, también hay que preparar los sustratos.

Las fases de fabricación de las probetas se detallan a continuación:

Figura 23: Esquema del proceso de fabricación de las probetas para ensayos de cizalladura a tracción. Cálculo de los componentes A y B Dilución del concentrado A Vacío Chorreado de los sustratos Limpieza y silanizado de los sustratos Mezcla de A y B homogeinizació n (0,2%) Unión de los sustratos con la resina Curado de las probetas Alineamiento de las probetas

1) Cálculo de los componentes A y B y del concentrado A

De acuerdo a la norma UNE EN 1465 las dimensiones de las probetas de cizalla por tracción han de ser las de la siguiente figura. En la superficie de solapamiento el espesor del adhesivo será de 1 ± 0,1 mm.

Figura 24: Dimensiones de las probetas de los ensayos de cizalla a tracción

Teniendo en cuenta estas medidas se puede calcular la cantidad de adhesivo necesario.

Siguiendo las proporciones 5/1’75 Kg de componente A y B:

Finalmente, dentro de la masa total del componente A, un 10% lo compondrá el concentrado con nanoplaquetas.

Estas cantidades teóricas son impracticables y llevarían a imprecisión con los medios del laboratorio. Por este motivo la resina necesaria para este tipo de ensayo se ha elaborado conjuntamente con la resina para ensayos no destructivos. El resto de pasos referentes al mezclado y vacío se llevan a cabo de la misma manera que con las probetas en masa.

2) Chorreado de la superficie de los sustratos

Con el objetivo de evitar la rotura adhesiva en los ensayos, se chorrea la superficie de los sustratos. El proceso de chorreado consiste en proyectar un chorro de arena, en este caso alúmina, contra una superficie metálica para obtener una superficie limpia (de pinturas, grasa, etc) y rugosa. De esta forma, aumenta el área de la unión, fortaleciéndola. Finalmente, para eliminar residuos de alúmina, se proyecta un chorro de aire sobre las placas de aluminio.

3) Silanizado de los sustratos

Dado que el chorreado no garantizaba la rotura cohesiva del adhesivo, se añadió un tratamiento con silano al proceso de preparación de los sustratos. En concreto, se ha utilizado un silano γ-GPS que ayuda a la formación de enlaces covalentes con el adhesivo y mejora su mojabilidad. Los pasos de este tratamiento son:

a. Limpieza de los sustratos chorreados con un limpiador orgánico.

b. Dilución del silano en agua al 1% v/v hasta conseguir una disolución de pH 5. c. La solución se hidroliza durante 1 hora.

d. Las muestras limpias se sumergen en la solución durante 10 minutos. Durante este tiempo se mueve suavemente el recipiente.

e. Las muestras se dejan secar verticalmente al aire. f. Curado del silano en estufa a 100ºC.

4) Unión de los sustratos con el adhesivo

Para garantizar un espesor uniforme del adhesivo (1 ± 0,1 mm.) y el alineamiento de las probetas, se empleó el útil mostrado en la Figura 25. Se trata de un molde de teflón que garantiza un solapamiento de 12’5mm. Al ser de teflón, la extracción de las probetas es relativamente sencilla y no es necesario aplicar ningún tipo de agente desmoldante. Sin embargo, tras la elaboración de varios lotes de probetas, las dimensiones del molde se vieron afectadas por las altas temperaturas del tratamiento térmico.

Se colocan los sustratos de la parte inferior (marcados con una A en la figura), se añade la resina (la mezcla final de la resina con refuerzo y endurecedor) y finalmente se coloca el sustrato superior. Se retira el exceso de material y se deja curar a temperatura ambiente durante 1 hora. En este tiempo se asegura la adhesión de los sustratos con bloques de teflón y pesos. Tras esta solidificación inicial, la unión ha ganado consistencia y las probetas se someten al mismo tratamiento térmico que

las probetas en masa (16 horas en estufa a 60ºC). Una vez completado el curado, las probetas enfrían a temperatura ambiente constante y sólo cuando el molde se encuentra también a temperatura ambiente, se extraen las probetas. De otra forma la resistencia de la unión podría reducirse debido a la aparición de tensiones residuales.

A la hora de distribuir las probetas en la superficie del molde, se ha optado por garantizar suficiente espacio entre las probetas, de manera que el adhesivo de distintas muestras no se mezcle. Aunque el proceso de fabricación de las probetas se ve ralentizado, se evita tener que separar unas probetas de otras lo que a su vez podría introducir grietas en el adhesivo.

Figura 25: Útil de montaje de las probetas de cizalla por tracción

5) Alineamiento de las probetas

Con el fin de producir un estado de tensiones con únicamente esfuerzos cortantes, se colocará una placa metálica en cada sustrato alineando así los puntos de aplicación de la fuerza de tracción sobre las dos partes unidas por el adhesivo.

2.2.2.

Probetas de doble viga en voladizo (DCB)

El ensayo de doble viga en voladizo representa el comportamiento del adhesivo en modo I. En este caso el material de los adherentes fue EN AW 6082-T6 y la geometría de las probetas es la mostrada en la Figura 28. El modo de rotura buscado sigue siendo la rotura cohesiva que se consigue sin tratamientos adicionales gracias a que la superficie de solapamiento entre sustratos aumenta enormemente con respecto a los ensayos de cizalladura a tracción. Los pasos seguidos para la fabricación de las probetas son:

Figura 27: Esquema del proceso de fabricación de las probetas para ensayos DCB

1) Cálculo de los componentes A y B y del concentrado A

En los ensayos DCB se sigue la norma ISO 25217 y se fabrican probetas con las dimensiones mostradas a continuación:

Figura 28: Dimensiones de las probetas para los ensayos de doble viga en voladizo Cálculo de los componentes A y B Dilución del concentrado A Vacío Mezcla de A y B homogeinización (0,2%) Unión de los sustratos con la resina Curado de las probetas

Análogamente a las probetas para ensayos de cizalladura a tracción, la cantidad de resina necesaria calculada (1’2375g) no es suficiente para garantizar que las proporciones de los componentes siguen siendo válidas en la práctica.

2) Unión de los sustratos con el adhesivo:

Para la correcta alineación de las probetas se ha empleado el útil mostrado en la Figura 29. En la

imagen se aprecia que es un útil metálico, por este motivo antes de colocar los sustratos se enceran todas las piezas para poder reutilizar el útil.

Figura 29: Útil de montaje de las probetas para los ensayos de viga en voladizo (DCB)

A diferencia que los ensayos de cizalladura a tracción, el útil donde se colocan las probetas no garantiza un espesor de adhesivo. Si el adhesivo viniese en film podría aplicarse directamente; pero dado que en el presente proyecto el adhesivo se suministra en pasta, el espesor de adhesivo se asegura con un espaciador, un alambre, entre los sustratos. Podría haberse optado por mezclar el adhesivo con bolas de vidrio que garantizasen un espesor determinado. Sin embargo, las bolas de vidrio pueden crear puntos de nucleación y grietas.

Los espaciadores deben afectar lo menos posible a los resultados ensayo, por lo que se colocan en la parte frontal, entre los agujeros de los bloques de carga y en la parte trasera, tal y como viene representado en la siguiente figura:

Figura 31: Disposición de los espaciadores en las muestras para ensayos DCB

Las muestras reposan durante 1 hora a temperatura ambiente y posteriormente finalizan el curado en estufa, 16 horas a 60ºC. Si bien la extracción puede ser complicada, las muestras no requieren un mecanizado posterior.