System model

El proceso que llevamos a cabo para la deposición de la capa de ZnO es muy similar al del PEDOT:PSS. Partimos del sustrato limpio de ITO, echamos la capa de ZnO y se finaliza realizando el proceso de limpieza.

Figura 44. Proceso de deposición de ZnO (unidades en mm).

5.3.2.1. Deposición de ZnO

 Mediante Spin Coating

la tapa del dispositivo, seleccionamos la opción 3 del menú, se pone en marcha y se deja que gire durante 8 segundos debido a que un tiempo mayor de giro implicaría un secado completo del metoxietanol de forma que no mejoraría la adhesión del ZnO. Pasado este tiempo, pulsamos el botón de parada.

Volumen de Metoxietanol depositado Tiempo de giro rpm

OPCIÓN 3 4 gotas 8 s 800

Tabla 11. Condiciones de deposición del Metoxietanol.

Inmediatamente después, echamos 260 μl de ZnO sobre el sustrato y manteniendo la opción 3 del menú, pulsamos el botón de marcha del dispositivo dejándolo en él hasta que finaliza el tiempo de giro indicado en la tabla siguiente.

Volumen de ZnO depositado Tiempo de giro rpm

OPCIÓN 3 260 μl 240 s 800

Tabla 12. Condiciones de deposición del ZnO.

5.3.2.2. Proceso de limpieza del ZnO

El proceso de limpieza del ZnO sigue los mismos pasos que el del PEDOT:PSS. Para ello, usamos un bastoncillo impregnado en isopropanol el cual pasamos por la superficie y bordes del sustrato. En concreto, y puesto que es necesario depositar la capa activa sobre la actual, por el lado del sustrato en el que hay ITO se debe limpiar una superficie menor que por la otra mitad. Debido a que este proceso se hace a mano, es complicado establecer unas dimensiones de limpieza reproducibles de un sustrato a otro, sin embargo, como regla general se establece que por el lado ITO debemos meternos aproximadamente 2 mm de forma longitudinal, mientras que por el lado NO-ITO se debe limpiar hasta 5 mm tal y como se aprecia en la siguiente imagen.

5.3.2.3. Proceso Post-limpieza del ZnO

Para concluir, y una vez finalizado el proceso anterior, situamos el sustrato sobre el hornillo a 180°C durante 5 minutos. Cumplido este tiempo, el sustrato ya está preparado para depositar la capa activa sobre él.

5.3.3. Capa Activa

La deposición de la capa activa, al igual que sucedía para la de PEDOT:PSS, se puede realizar mediante diferentes métodos: spin coating, spray… pero independientemente de la técnica utilizada, el proceso que se sigue es el que se muestra en la Figura 46. Partimos del sustrato caliente, ya sea a 120ºC (a) o a 180ºC (b), a continuación, depositamos la C.A. y para finalizar, llevamos a cabo el proceso de limpieza con diclorobenceno.

Figura 46. (a) Deposición de C.A. para célula normal. (b) Deposición de C.A. para célula invertida.

5.3.3.1. Deposición de la Capa Activa

La el proceso de deposición de la capa activa se va a describir sólo para los métodos utilizados en el presente TFM y, son los que se muestran a continuación.

 Mediante Spin Coating

Colocamos el sustrato en la placa central del spin coat y encendemos la bomba de vacío. Cogemos una micropipeta, ajustamos el volumen de la cantidad de capa activa que hemos decidido estudiar (como máximo probaremos con 120 μl) con la rueda de

A continuación, procedemos a la aspiración de la cantidad de capa activa y para ello presionamos el botón pulsador hasta el primer tope. Después, colocamos la punta de la micropipeta sobre el sustrato y procedemos a depositar la capa activa apretando el pulsador, en primer lugar, suavemente hasta el primer tope y seguidamente más fuerte hasta el segundo tope para vaciar completamente la punta de plástico. El proceso de vaciado se debe realizar lo más uniformemente posible para que el sustrato quede cubierto de forma homogénea y completa. Para concluir, seleccionamos la opción 2 del menú, cerramos la tapa y le damos al botón de inicio “start”.

Volumen de C.A. depositada Tiempo de giro rpm

OPCIÓN 2 Variable (de 60 a 120 μl) 240 s 800

Tabla 13. Condiciones de deposición de la Capa Activa mediante Spin Coating.

Finalizado el tiempo de giro, extraemos el sustrato del spin coat y procedemos a su limpieza.

 Mediante Spray

En este caso, el sustrato se sitúa entre dos placas que lo mantienen en una posición fija mientras se pulveriza la capa activa sobre él. Una vez decidido el volumen que se desea depositar, seguimos el procedimiento descrito para la micropipeta en el párrafo anterior para llenado y, para el vaciado, que se realizará en el depósito del cuerpo del aerógrafo. Ya conectado el latiguillo procedente de la bombona de N2 al cuerpo de la válvula del aire, abrimos la válvula de la bombona hasta que el manómetro llegue a 1,4 bar y, luego, abrimos ½ vuelta la válvula localizada en el extremo superior del aerógrafo (ver Figura 47) que regula mediante la aguja el paso la C.A. y del N2. A continuación, tomamos el aerógrafo, y manteniendo una distancia de 10 cm entre la boquilla y el sustrato, presionamos el disparador a la vez que alternamos movimientos del aerógrafo en dirección norte-sur y este-oeste para lograr un pulverizado uniforme de la capa activa hasta vaciar por completo el depósito del aerógrafo.

Volumen de C.A. depositada Presión N2 Distancia Apertura Válvula

Condiciones Variable (de 60 a 120 μl) 1,4 bar 10 cm 1/2

Figura 47. Aerógrafo  Mediante Doctor Blade

Para realizar la deposición mediante Blade coating, previamente se deben haber realizado una serie de consideraciones en el software que permite el control numérico de la máquina. Es preciso especificar cuál es el espesor de la capa que queremos fabricar, así como la velocidad de desplazamiento de la cuchilla ya que es un parámetro aún más condicionante que el propio espesor. Por otra parte, a la hora de fijar el grosor de la capa, será necesario tener en cuenta también el espesor propio del sustrato utilizado para lograr una posición correcta de movimiento de la cuchilla en el eje de desplazamiento vertical o eje z.

Volumen de C.A. depositada Espesor del Sustrato Espesor de C.A. Velocidad Condiciones 10 μl 0,7 mm 50 μm Variable (1, 5, 10 y 20) mm/s

Tabla 15. Condiciones de deposición de la Capa Activa mediante Blade Coating.

Una vez especificadas las condiciones que muestra la tabla anterior, depositamos con la micropipeta le volumen de capa activa justo antes de la cuchilla sobre la superficie adyacente al sustrato que lo fija para evitar su movimiento, y le damos marcha al cursor del software que inicia el movimiento de la cuchilla en el eje y, de forma que cuando llega al final del sustrato, sobre él ha quedado una capa con un espesor de 50 μm.

Figura 48. Sustrato tras la deposición por Blade Coating.

5.3.3.2. Proceso de limpieza de la Capa Activa.

El proceso de limpieza de la capa activa es muy similar a los expuestos anteriormente. En este caso, usamos un bastoncillo impregnado en diclorobenceno, el cual pasamos por la superficie y bordes del sustrato. En concreto, es por el lado del sustrato en el que aún hay ITO donde se debe limpiar una superficie mayor. Como consecuencia de realizar este proceso a mano, es complicado establecer unas dimensiones de limpieza reproducibles de un sustrato a otro, sin embargo, como regla general se establece que por el lado ITO debemos meternos aproximadamente 5 mm de forma longitudinal desde el borde del sustrato, mientras que por el lado NO-ITO se debe limpiar hasta 2,5 mm tal y como se observa en la imagen inferior.

Figura 49. Limpieza de C.A. (a) Célula Estándar. (b) Célula Invertida.

Una vez finalizada la limpieza de la capa activa, el sustrato ya está preparado para la evaporación de los contactos metálicos. Sin embargo, para el caso de células

invertidas, es necesario introducir en el horno los sustratos durante 30 minutos a 120ºC antes de proceder a la evaporación de los contactos.