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MATERIALS AND

5.MATERIALS AND METHODS 5.1 Materials

5) Triglyceride (TG)

5.4.17 Antioxidant activity

K. Miyoshi [25] y colaboradores reportan la investigación realizada con recubrimientos a base de DLC, sometidos a desgaste por deslizamiento. Los nanocompuestos consisten de una capa superior del recubrimiento amorfo de DLC (a-DLC) y de una capa inferior de titanio, carburo de titanio y DLC (Ti-TiC-DLC), aplicados sobre un sustrato de acero inoxidable AISI 440C. Las películas fueron caracterizadas por espectroscopia Raman, microscopia electrónica y perfilometría. Se utilizó una máquina de configuración de bola sobre disco para conocer el comportamiento de los recubrimientos al desgaste por deslizamiento. Se empleó una bola de acero inoxidable de 6mm. Las pruebas se realizaron en tres ambientes, al alto vacío, aire húmedo y con nitrógeno. En general, en los tres ambientes de prueba, se presentaron volúmenes de desgaste bajos. En aire húmedo y en nitrógeno, se observó un desgaste no severo en la capa superior (a- DLC). Mientras que las pruebas en el alto vacío, se observó un pequeño desgaste tanto en la capa superior (a-DLC) como en la capa inferior (Ti-TiC-DLC). Como forma de comparación, los autores reportan un trabajo realizado con un recubrimiento nanocompuesto a base de DLC (H-DLC).

En el trabajo reportado por A. Tanaka [26] y colaboradores, se reporta el estudio sobre el comportamiento de la fricción y el desgaste del recubrimiento de DLC

sometido a contacto por deslizamiento en medios ambientes de agua y aire. Se probaron tres tipos de recubrimientos: DLC puro, F-DLC y Si-DLC depositados en un sustrato de WC-Co por la técnica de CVD. Se empleó una maquina tipo bola sobre plano. El coeficiente de fricción en las pruebas con DLC puro y F-DLC resultó ser menor en agua que en aire. Para el caso del recubrimiento de Si-DLC, el coeficiente de fricción fue casi el mismo tanto en agua como en aire, menos de 0.1. Las tazas de desgaste de los recubrimientos fueron menores en agua que en aire y variaron alrededor de 10-8 mm3/Nm en agua. En cuanto a la transferencia de material de la bola a la probeta, se observó que para los recubrimientos de DLC puro y F-DLC, fue mayor en agua que en aire. Para el caso de Si-DLC, no hubo grandes diferencias.

S. J. Bull y P. R. Chalker [27], estudiaron el comportamiento del recubrimiento de TiN en contacto por deslizamiento en situación lubricada. Se emplearon dos sustratos, un acero inoxidable y un acero grado herramienta M2. El recubrimiento se aplicó por la técnica de PVD. La máquina de prueba usada fue de configuración bola sobre disco. La bola empleada fue de un acero AISI 52100 de 3mm de diámetro. La velocidad de deslizamiento fue de 0.1 mm/s. Los resultados mostraron que en contactos lubricados, el desgaste por deslizamiento se ve reducido. La presencia del lubricante reduce la cantidad de material transferido de la bola al recubrimiento, reduciendo la adhesión entre la bola y el recubrimiento, por consiguiente también se ve reducido el coeficiente de fricción.

Jaffe H. W. Siu y Lawrence K. Y. Li [28], investigaron la influencia que tiene el acabado superficial (rugosidad) en el sustrato y el espesor del recubrimiento en el coeficiente de fricción y el desgaste en un acero AISI 440C recubierto con MoS2 sometido a contacto por deslizamiento puro en condiciones lubricadas (aceite). Se utilizó una máquina de configuración bola sobre disco. La bola fue de acero AISI 52100. La velocidad de deslizamiento empleada fue de 0.5 m/s con una carga normal de 50N, la cual proporcionó una presión Hertziana de 0.75Gpa. Se obtuvieron resultados del comportamiento del coeficiente de fricción y de la taza de desgaste. El mejor desempeño fue obtenido con un espesor de recubrimiento de 1 μm y con una rugosidad Ra = 0.1 μm.

Jens Hardell [29] y colaboradores investigaron la fricción y el desgaste en los recubrimientos de CrN y TiAlN aplicados en un sustrato de acero grado herramienta sometidos a contacto por deslizamiento a elevadas temperaturas. La máquina utilizada fue perno sobre disco. Las pruebas se realizaron desde la temperatura ambiente hasta una temperatura de 800oC. Se utilizó un perfilómetro óptico tridimensional para medir la topografía de la superficie y se obtuvieron análisis con SEM y EDS para conocer el grado de daño superficial en los recubrimientos. Los resultados mostraron que el coeficiente de fricción se incrementa con el aumento de temperatura. El desgaste del recubrimiento a temperatura ambiente es casi nulo, pero a 400oC, ya se observan daños considerables en la superficie de contacto, incluso se apreciaron áreas de recubrimiento desprendidas. A una temperatura de 800oC, se presentó un total desprendimiento del recubrimiento.

En el trabajo realizado por I. P. Hayward [30] y colaboradores, investigaron el efecto de la rugosidad en un recubrimiento de diamante sometido a desgaste por deslizamiento en aire ambiente. El recubrimiento fue aplicado con la técnica de CVD. Se observó que el coeficiente de fricción disminuyó por efecto del alisado de la superficie efecto del contacto. Los altos coeficientes de fricción al inicio de la prueba, pueden ser reducidos con un pulido de la superficie. El comportamiento del coeficiente de fricción y de la taza de desgaste indican que la resistencia al desgaste de los recubrimientos es comparable con la que se observa con cristales de diamante como medio abrasivo.

O. O. Ajayi [31] y colaboradores, estudiaron el efecto que tiene la película de plata aplicada sobre un material cerámico (Si3N4). Se empleó una maquina perno sobre disco de contacto por deslizamiento. La frecuencia de deslizamiento fue de 1 Hz y una amplitud de desplazamiento de 26 mm. Se aplicaron cargas de 3, 5 y 10N. Las pruebas se llevaron hasta los 5000 ciclos de trabajo a temperatura ambiente. Se monitoreó continuamente la fuerza de fricción. Se hicieron mediciones periódicamente de la huella de desgaste utilizando un perfilómetro. Se empleó SEM y microcopia óptica para observar los daños en la superficie. Los resultados mostraron un incremento del coeficiente de fricción en probetas sin recubrimiento

hasta de 0.75 al final de los 5000 ciclos. Se menciona que el uso de una película de plata ayuda a mejorar el rendimiento del recubrimiento frente al desgaste por deslizamiento en materiales cerámicos.

En el trabajo de Jiaren Jiang y R. D. Arnell [32], se investigó el efecto que tiene la rugosidad en la resistencia al desgaste del recubrimiento de DLC, aplicado sobre un acero grado herramienta M42. Las pruebas se realizaron en condiciones de medio ambiente en una máquina de configuración bola sobre disco. Después de la aplicación del recubrimiento, la rugosidad fue aproximadamente la mitad de la rugosidad original en el sustrato. Mientras que en la fricción no hay variaciones importantes, las tazas de desgaste se incrementaron considerablemente cuando se incrementó la rugosidad en el sustrato. La taza de desgaste se incrementó cuando la rugosidad excedió el valor de Ra 0.93 μm. Por arriba de este valor, el mecanismo de desgaste cambió de adhesión a la formación de escamas y a la fragmentación del recubrimiento. La distribución de la presión de contacto sobre el área real de contacto entre la bola y el recubrimiento fue analizada por medio del modelo elástico de contacto mecánico. Se menciona que el aumento en la presión de contacto, hace que se incremente la rugosidad en la superficie del recubrimiento.

K. De Bruyn [33] y colaboradores, estudiaron el efecto del espesor y la rugosidad en el recubrimiento de TiN, aplicado en un sustrato de acero de alta velocidad. Se empleó una máquina perno sobre disco en condiciones ambientales normales. Se estudiaron 2 diferentes espesores de recubrimiento (1.5 y 0.33 μm) y dos diferentes valores de rugosidad media Ra 0.23 μm y Ra 0.04 μm. La duración de todas las pruebas fue de 3600 s. El mecanismo de falla observado en las pruebas fue principalmente de adhesión. Se menciona que la rugosidad y el espesor están relacionados y que cuando la relación Ra/t disminuye, el mecanismo de falla pasa de adhesivo a abrasivo.

T. Jamal [34] y colaboradores, estudiaron el comportamiento del coeficiente de fricción y el desgaste adhesivo en recubrimientos duros de 4 a 8 μm de espesor. Los recubrimientos de TiC y TiN fueron depositados en acero inoxidable 304, en discos de aluminio y titanio y en un acero inoxidable 440C. Los recubrimientos

fueron caracterizados por difracción de rayos X y microdureza. Se empleó una máquina perno sobre disco en condiciones secas y lubricadas. El coeficiente de fricción y el desgaste fueron menores en contactos entre superficies recubiertas, no así, para los casos cuando una o ambas superficies no tenían recubrimiento y más aun en condiciones secas. Para el caso de ambas superficies recubiertas, se tuvieron los menores coeficientes de fricción y desgastes, para condiciones de prueba de 500m de distancia de deslizamiento y una carga de 0.4Kg en condiciones lubricadas. Se observó un mecanismo de falla por microfragmentación propiciando la formación de microfisuras.

En la investigación realizada por S. Economou [35] y colaboradores estudiaron el comportamiento del TiC sometido al contacto por deslizamiento en una máquina tribológica de perno sobre disco. Los autores compararon sus resultados con los obtenidos en un estudio sobre desgaste en un recubrimiento de WC-Co. Se menciona que el recubrimiento de TiC, tuvo un menor rendimiento que el WC-Co, en condiciones ambientales normales y sin lubricación. También se menciona que la estructura del recubrimiento, la huella de desgaste, el óxido del recubrimiento y la contraparte del contacto, juegan un papel importante para entender mejor el comportamiento del recubrimiento.

T. Polcar, R. Novak y P. Siroky [36], estudiaron las características tribológicas del recubrimiento TiCN sometidos a desgaste por deslizamiento a altas temperaturas. Se empleó una máquina de configuración perno sobre disco. El sustrato utilizado fue un acero austenítico. La evolución del coeficiente de fricción fue medida continuamente bajo condiciones diferentes en cuanto a temperatura y velocidad de operación. También fueron evaluados los volúmenes de desgaste de la bola y del recubrimiento. Se emplearon bolas de acero 100Cr6 y de material cerámico Si3N4. Se emplearon temperaturas desde 200oC hasta 500oC. Se utilizó microscopia óptica y SEM para determinar las causas del desgaste en el recubrimiento. Se menciona que al aumentar la temperatura, se incrementa notoriamente el coeficiente de fricción y por consiguiente las tazas de desgaste, esto en el caso de las bolas de acero 100Cr6. Se observó que con 200oC se presentó poco desgaste.

Sin embargo entre 300oC y 500oC, se observo un mecanismo de desgaste caracterizado por delaminación y fractura.

H. Sert [37] y colaboradores, estudiaron el comportamiento en el desgaste de levas fabricadas de 5 diferentes tipos de fundición nodular (GGG50) y de aceros endurecidos por inducción (CK45). Las levas se recubrieron con TiN utilizando la técnica de PVD. Se utilizó un acero 4140 como material abrasivo. Se empleo microscopia electrónica y EDS para observar el desgaste producido por el contacto de deslizamiento en la superficie de las levas. La cantidad de peso perdido por el desgaste fue determinado por medio del tiempo y velocidad de deslizamiento. En los resultados se menciona que el recubrimiento de TiN aplicado sobre las levas, mejoró notablemente la resistencia al desgaste del material de fundición GGG50.

En el trabajo reportado por I. L. Singer [38] y colaboradores, se investigó el comportamiento del coeficiente de fricción y el desgaste del recubrimiento duro de TiN en aire a velocidades lentas (0.1m/s). Se empleó microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido y microscopia electrónica de transmisión para caracterizar las películas duras y el óxido causado por el desgaste de contacto por deslizamiento contra bolas de acero y zafiro. Se determinaron los coeficientes de fricción contra superficies rugosas (0.5-0.7) y contra superficies pulidas (0.15-0.2). Con las bolas de zafiro se tuvieron coeficientes de fricción menores (0.05). Se analiza la forma de transferencia de material de un cuerpo a otro, estudiando por microscopia el óxido formado.

J. A. Sue y H. H. Troue [39], investigaron las propiedades en términos de fricción y desgaste del recubrimiento de nitruro de titanio en contacto por deslizamiento con un acero AISI 01. Las pruebas se realizaron en una máquina de configuración bloque sobre anillo en condiciones lubricadas. La carga aplicada fue de 109Kg a una velocidad de deslizamiento de 0.07 m/s. La caracterización microestructural y química de las superficies de desgaste y del óxido producto del contacto, fueron analizadas con microscopía electrónica y por espectrometría de rayos X. El coeficiente de fricción en el contacto TiN-O1 fue entre 0.62 y 0.67 desgastándose mayormente el bloque de acero O1. El mecanismo de desgaste presentado estuvo

asociado con adhesión y abrasión entre las partículas en contacto, así como posterior deformación plástica.

El proceso de búsqueda de la información anterior referente a los trabajos experimentales sobre FCR y FCD, resulto ser muy útil para el autor en muchos sentidos. Permitió conocer el desarrollo sobre el tema que se ha tenido hasta la fecha, mencionando los principales autores y científicos que han aportado y compartido sus experiencias en las principales revistas sobre el área de tribología, libros y memorias de congresos. También se alcanza a percibir que las instituciones de educación como universidades y empresas privadas han contribuido a los avances y generación de nuevo conocimiento, el cual ha sido aplicado en la construcción de mejores dispositivos y equipos mecánicos con un mejor desempeño ante los nuevos exigencias cada vez mas rigurosos en cuanto a resistencia, durabilidad y altos estándares de producción.

La información recabada permite ubicar al autor en el punto del conocimiento desde el cual se debe partir y hacia donde es posible avanzar, tratando en todo momento de realizar aportaciones al conocimiento de la ciencia de la tribología, específicamente en el desgaste por FCR y FCD.

Fue posible conocer entre otras cosas, los procedimientos experimentales utilizados en cada uno de los trabajos tratados, los materiales usados y recubrimientos aplicados, las técnicas empleadas en la aplicación de los recubrimientos duros, tipos de lubricantes, cargas empleadas, condiciones atmosféricas, entre otros factores o parámetros. Al autor también le permite hacer comparaciones sobre los resultados obtenidos por otras personas con los propios obtenidos en los distintos escenarios experimentales utilizados. Dichos resultados se abordan mas a delante en el capítulo 4.

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CAPITULO III