1. Introduction
1.2 Case study
4.3.1 Procedimiento general del laboratorio.
Procedimiento general del Laboratorio
Teniendo en cuenta las normas básicas de laboratorio como el uso obligatorio de la bata y guantes de protección.
1. Se reciben las muestras del técnico de servicio o ingenieros, dichas muestras deben estar en envases plásticos debidamente marcados, con mínimo la fecha de toma, la empresa, y el tipo de agua.
Ilustración 60. Muestra
Fuente: Autores
5. Luego de identificar el tipo de agua, se procede a realizar en primera estancia el procedimiento de sulfitos únicamente a las purgas, ya que para determinar dicho parámetro debe haber presencia de oxígeno y a través del tiempo este va disminuyendo. Se utiliza el agitador.
6. Para realizar el proceso de toma de DQO (Demanda Química de oxigeno), a las muestras con antelación se les debió agregar un conservante, esto para que durante el traslado al laboratorio no cambien las condiciones de dicha muestra, usualmente se realizan cuando se toman muestras de posibles nuevos clientes, y posteriormente se realiza un test de jarras, para medir el % de remoción obtenido. Se deben llenar el formato de utilización del termo reactor, y el DR/890.
Fuente: Autores
7. Se debe tomar pH y conductividad, a todas las muestras, y para ello se utiliza el pH metro y conductivimetro.
8. Posteriormente se realizan todas las titulaciones empezando por dureza, luego alcalinidad y por ultimo cloruros para así determinar si en el último procedimiento se tiene que bajar la alcalinidad de la muestra. (Usualmente se realiza cuando la alacalinidad P es mayor a 50 mg/L de CaCO₃ ), dichos parámetros se toman a todas las muestras, se debe tener en cuenta la dilución de muestras en las purgas especialmente, esto para utilizar menos reactivo y hacer eficiente el procedimiento.
Fuente: Autores
Ilustración 61. Celda DQO
9. Seguido de ello, se toma color y turbidez en el DR/890, donde usualmente se le toma las muestra de agua potable, suavizada, test de jarras y a las entradas y salida de PTAR.
Fuente: Autores
10. Se procede a tomar hierro en el DR/ 890, este parámetro se mide a todas las muestras en general, se debe revisar que las almohadillas de reactivo estén en buen estado y verificar su vencimiento.
Fuente: Autores
Fuente: autores
11. Se realiza la toma del parámetro de fosfatos PO⁴ , donde este se realiza solo a las purgas, y se debe tener en cuenta su disolución, usualmente para las muestras de Eternit se debe usar el método de alto rango, se debe llenar el formato de utilización de equipos con el DR/890.
Ilustración 64. Almohadillas de reactivos para toma de parámetros en el colorímetro
Fuentes: autores
12. Por último y teniendo en cuenta que es el procedimiento más demorado, se toma el parámetro de sílice, este usualmente se realiza a todas las muestras de eternit, se debe verificar la necesidad de incluir dicho parámetro para alguna muestra.
13. A medida que se van obteniendo datos de los diferentes procedimientos, se deben registrar en el formato de análisis de aguas, donde se debe registrar la fecha de análisis, el analista, tipo de muestra y el cliente.
Fuente: Autores
Ilustración 66. Reacciones de fosfatos
Anexo 3. Formato de análisis de aguas industriales y depósito.
14. Luego de la toma de parámetros, se mantienen mínimo 2 días para su posterior descarte, esto con el fin de poder verificar datos.
Fuente: Autores
15. Las muestras se desechan en el lavaplatos, las celdas que se usaron para tomar DQO se depositan en el tarro de residuos peligrosos ubicado en la repisa al lado derecho del laboratorio, igualmente los desechos corto punzantes, en caso de los frascos donde vienen las muestras se les realiza triple enjuague, se borra los datos escritos, y se disponen en el recipiente de madera, esto con el fin de la reutilización de dichos recipientes en la toma de muestras realizada por el técnico de servicio.
Fuente: Autores
16. Para la toma de control de calidad de los insumos, se deben tomar parámetros como pH, conductividad, donde en cada hoja de calidad del producto, se debe verificar que este cumpla con los rangos allí estipulados, esto se realiza esporádicamente.
Anexo 4. Formato de control de calidad de los insumos.
Generalidades.
1. La preparación de reactivos se realizan esporádicamente, para su preparación de se utilizan la balanza analítica y el agitador.
Fuente: Autores
Ilustración 69. Recipiente para la disposición de residuos peligrosos
2. la preparación de kits para la venta o para su traslado a campo, donde cada kit tiene los diferentes reactivos, de un procedimiento de titulación puntual, como lo son: alcalinidad, dureza, sulfitos y cloruros. Para su preparación se re envasa el reactivo preparado.
Ilustración 72. Kit de dureza
Fuente: autores
Ilustración 71. Elementos del Kit de dureza
3. Al final de cada procedimiento se deben lavar y secar los elementos utilizados 4. La materia prima para preparación de reactivos debe estar en su debido depósito, estos insumos se clasifican y se separan por tipo de procedimiento, los reactivos preparados deben tener la fecha de preparación e indicar que reactivo es, y su fecha de vencimiento que se estima que es a un año. Estos se deben almacenar en la repisa separada por el procedimiento para el cual se utilizan.
Ilustración 73. Depósito de insumos para preparación de reactivos
Fuente: autores
Fuente: autores
5. A un lado deben ir almacenada toda la vidriería del laboratorio y los recipientes plásticos, y al otro lado del mueble debe ir todos los reactivos de uso especial del laboratorio tanto las almohadillas para el DR/890 como los correspondientes kits para titulaciones, además en la parte inferior va el almacenamiento de los kits listos, donde debe haber una reserva de mínimo 2 kits por procedimiento.
6. Las celdas para toma de DQO, deben ir guardadas en la protección de icopor separadas por el tipo de rango, y en un lugar seguro.
Fuente: autores
7. Los datos obtenidos se le deben entregar al técnico de servicio o ingenieros, donde posteriormente se realizaron los respectivos informes.
8. Se debe realizar separación de residuos, y disponerlos en el punto ecológico, ubicado a la entrada de la bodega.
9. Se debe llenar el formato de uso de los equipos de laboratorio.
Anexo 5. Formato de uso de los equipos de laboratorio. 4.3.2 Disolución de muestras DISOLUCIÓN DE MUESTRAS Código: I-LAB- 01 Versión: 01 Fecha: 20/04/2018 Cuando la muestra está muy concentrada o con un color muy oscuro es necesario diluirlas para poder observar mejor al titular y si está muy concentrada para disminuir el gasto de reactivos. A continuación encuentra una tabla de factores, según el volumen de muestra que escoja para diluir, tenga en cuenta que debe completar a 50ml en caso de titulaciones.
Tenga en cuenta que el factor, se le multiplica al resultado final de cada procedimiento. Formula:
Tabla 8. Relación de volumen y factor de la muestra Volumen de la muestra Factor
25 ml 2 10ml 5 5ml 10 Fuente: Autores. 4.3.3 Titulaciones 4.3.3.1Dureza
MÉTODO DE DUREZA TOTAL
Código: I-LAB-06
Versión: 01
Fecha: 20/04/2018
La dureza del agua, se debe a la presencia de Calcio, Magnesio, Estroncio y Bario en forma de carbonato en pequeñas concentraciones.
Reactivos:
Disolver 16,9 g Cloruro de amonio NH4OH
Disolver en 143 ml de Hidróxido de amonio NH4OH
Añadir 1,18 g EDTA
Agregar 0,65g de cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl7H2O)
Completar a 250 ml con agua destilada.
Reactivo 2 (Indicador negro de eriocromo T) SO 277
Eriocromo T: 0,5 g
Agregar 4,5g de Clohidrato de hidroxilamina
Completar con 100ml de etanol
Reactivo 3 Solución EDTA: (Titulante) S0 274
Adicionar 7,4g de EDTA (0,02 N)
Disolver en 1000ml de agua destilada
Procedimiento:
1. Colocar 50ml de muestra en un Erlenmeyer
2. Agregar 5 gotas de Buffe pH10 (Reactivo 1)
3. Adicionar 3 gotas de Eriocromo T (Reactivo 2 )
4. Titular con EDTA(0,02 N)
5. Después vira de purpura a azul
Cálculos:
Dureza Total g CaCO³ :
Dónde:
A: ml de solución EDTA (Titulante) V: ml de muestra
N: Normalidad de EDTA Tabla 9. Términos de la fórmula de dureza
Fuente: autores Fuente: autores 4.3.3.2Alcalinidad MÉTODO DE ALCALINIDAD Código: I-LAB-03 Versión: 01 Fecha: 20/04/2018
Es la capacidad de neutralizar los ácidos y es debido principalmente a sales de ácidos débiles a bases de fuertes, estas sustancias actúan como amortiguadores para resistir la caída del pH, resultan adición de ácidos.
Reactivos:
Reactivo 1 (Indicador Phenolftaleina) : SO 222
Se pesa 0,5g de Phenolftaleina
Disolver en 500ml de Etanol
Ilustración 76. Titulación dureza ,agregando eriocromo T
Disolver en 500 ml de agua destilada
Reactivo 2 (Indicador mixto) : SO 260
Pesar 0,02 g de rojo de metilo
Pesar 0,1 g de verde de Bromocresol
Completar con 100ml de alcohol etílico o isopropilico al 95%
Reactivo 3 Ácido Sulfúrico: (Titulante) S0 226
Medir 2,65 ml de ácido sulfúrico H2SO4 al 96% de concentración, diluir en 1000ml de agua destilada. (0,02 N)
Tomar 200ml de la solución preparada anteriormente, enrasar a 1000 ml con agua destilada y diluir.
Procedimiento Alcalinidad P :
1. Colocar 50ml de muestra en un Erlenmeyer
.2. Agregar 2 gotas de Indicador Phenolftaleina (Reactivo 1) 3.Si no vira a rojo la alcalinidad P es Cero
4.Si vira a Rojo, titule con el reactivo 3 ácido sulfúrico, hasta que el color rojo desaparezca. 5.Medir la cantidad total de mililitros de ácido sulfúrico consumidos.
Cálculos:
Alcalinidad P CaCOᴣ:
Procedimiento Alcalinidad M:
1. Sobre la misma muestra calcule la alcalinidad P, agregar 5 gotas de indicador verde de Bromocresol (reactivo 2)
2. Sin alterar la medida de los mililitros gastados en la alcalinidad P, continuar titulando con ácido sulfúrico (Reactivo 3), hasta que el color azul verdoso vire a rosado o a blanco.
3. Medir los mililitros de ácido sulfúrico consumidos.
Cálculos:
Dónde:
A: ml de ácido sulfúrico (Titulante) gastados en las dos titulaciones P Y M
V: ml de muestra
Alcalinidad M g CaCO3:
Para Calcular Alcalinidad OH: 2P – M
2*Resultado de alcalinidad P – Resultado de alcalinidad M
Ilustración 78.Alcalinidad P
Fuente: autores
Ilustración 79. Alcalinidad M
Fuente: autores 4.3.3.3Sulfitos MÉTODO DE SULFITOS Código: I-LAB-02 Versión: 01 Fecha: 20/04/2018 Reactivos:
Reactivo 1 Inhibidor de interferencia:
Ácido sulfamico grado reactivo
Reactivo 2 (Indicador)
Medir 1,25g de almidón o 62 ml de almidón al 2%
Pesar 0,62g de ácido salicílico
Enrasar con agua destilada a 500 ml y diluir.
Reactivo 3: (Titulante) 0,024 N Pesar:
6,9 g de Carbonato de Potasio
8,6 g de Iouduro de Potasio
0,89 g de Iodato de Potasio
Enrasar a 500ml con agua destilada y diluir.
Procedimiento:
1. Colocar 50ml de muestra en un Erlenmeyer
2. Adicione 3 pizcas de ácido sulfamico (Reactivo 1) y diluir. 3. Adicionar 1 ml(10 gotas) del Reactivo 2
4. Titular con el reactivo 3(0,024 N), adicionando gota a gota y agitando simultáneamente hasta que la muestra vire a color azul.
5. Leer mililitros o gotas gastad@s en la titulación
Cálculos:
mg SO3/L: (Gotas gastadas -1)*2,55
4.3.3.4Cloruros MÉTODO DE CLORUROS Código: I-LAB-04 Versión: 01 Fecha: 20/04/2018 Reactivos:
Reactivo 1(Solución Indicadora) Cromato de potasio K2CrO4 (0,014 N)
Se pesa 50g K2CrO4
Diluir en 500 ml de agua destilada
Reactivo 2 Titulante Nitrato de Plata AgNO3 (0,0141 N)
Pesar 2,39 g de AgNO3
Diluir en 1000ml de agua destilada
Nota: Si la muestra presenta una Alcalinidad P mayor a 50, se debe quitar esta alcalinidad con el método correspondiente.
Procedimiento para desaparecer Alcalinidad P: 1. 1.Colocar 50ml de muestra en un Erlenmeyer
2. Agregar 2 gotas de Indicador Phenolftaleina (Reactivo 1)
3. Si vira a Rojo, titule con el reactivo 3 ácido sulfúrico, hasta que el color rojo desaparezca.
En caso de que se realice el procedimiento de alcalinidad, se realiza el procedimiento de cloruros sobre la misma muestra.
Procedimiento Cloruros: 4. Tomar 50ml de muestra
5. Adicionar 3 gotas del reactivo 1 Solución indicadora de Cromato de potasio, la solución tomara un color amarillo.
6. Titule con ayuda de la bureta, añade gota a gota el titulante nitrato de plata (Reactivo 2), agitando la muestra con cada adición hasta que el color vire a zapote o rojo ladrillo.
7. Determinar el gasto en mililitros de titulante Nitrato de plata y calcular la cantidad de cloruros presentes en el agua.
Puede realizar otra valoración con 50ml de agua destilada para determinar el blanco indicador (0,02 ml) Cálculos: Cloruros mg Cl¯/L: Fuente: autores Fuente: autores Fuente: Autores Dónde:
A: ml de nitrato de plata gastados, valorando la muestra
B: ml de nitrato de plata gastados, valorando el blanco (0,2 ml) V: ml de muestra
N: Normalidad del titulante nitrato de plata (0,014 N)
Tabla 11. Términos de la fórmula de cloruros
Ilustración 81. Cloruros con indicador
4.3.4 Test de Jarras
TRATAMIENTO QUÍMICO PTARI
Código: I-LAB-07
Versión: 01
Fecha: 20/03/2018 Realizamos un test de jarras para seleccionar los productos químicos, así como sus respectivas dosis.
PROCEDIMIENTO
La metodología del ensayo de jarras fue realizada bajo los estándares establecidos por la NTC 3903.
Se prepararon diluciones de coagulante, teniendo en cuenta lo siguiente:
Tabla 12. Diluciones de coagulante
Concentración Volumen Equivalencia (mg/L)
0.1% 1 cc 1
1% 1 cc 10
10% 1 cc 100
Fuente: Autores
Se recolectó muestra fresca de agua sin tratar (Suministrada por el cliente)
Adicionamos 1 litro de muestra de agua cruda en cada una de las jarras.
Iniciamos el equipo a baja velocidad 20 rpm.
Adicionamos la dosis seleccionada de producto usando jeringas de 10 cc.
Establecimos una velocidad de 100 rpm durante 30 segundos para condiciones de mezcla rápida.
Luego, reducimos la velocidad del agitador a 40 rpm durante 2 minuto como mezcla lenta, adiciona floculante.
Después, apagamos el agitador y permitimos la sedimentación o flotación de los flocs formados 5 minutos.
Ilustración 83. Equipo de test de jarras
Fuente: autores
4.3.5 Procedimientos en el Colorímetro DR/890 4.3.5.1Método para tomar DQO
MÉTODO PARA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
Código: I-LAB-05
Versión: 01
Fecha: 20/04/2018
Procedimiento:
Se tienen 2 tipos de celdas para este análisis:
Donde al rango de 0-1.500 se le agrega 2 ml de muestra El rango de 0-15.000 se le agrega 0,2 ml de muestra.
Se agita, y posteriormente se lleva al termo reactor a una temperatura de 150°C (302°F) por un tiempo de 2 horas (120 minutos), para que se haga efectiva la digestión.
Luego de que se cumpla el tiempo, se sacan las muestras del termo reactor y se dejan enfriar. Posteriormente para su medición en el DR 890, se coloca el adaptador y se mide el blanco se presiona la tecla Zero 0 y luego se coloca la muestra y se presiona Read.
Se toman los datos y en el caso de tomar DQO con alto rango es decir de 0-15.000 se debe multiplicar el resultado por 10.
Celdas:
Fuente: Autores
Procedimiento para tomar DQO en el DR/890, para rangos de 0 a 1.500 mg/L o de 0 a 15.000 mg /L, tomado del manual del colorímetro es:
Fuente: procedures manual, colorimeter DR/890, Hach(2013)p.430 Donde los pasos del 1 al 4 indican:
Adaptador:
Ilustración 84. Rango de 0-1.500 Ilustración 87. Rango de 0-
15.000
Ilustración 86. DR/890 Ilustración 85. Adaptador para el
DR/890
Fuente: autores Fuente: autores Fuente: autores
Fuente: autores
1. Ingrese el número de programa para oxígeno químico demanda, alto rango. Presione: PRGM La pantalla mostrará: PRGM?
2. Presione: 17 ENTER. La pantalla mostrará mg / L, DQO y el Icono CERO. Nota: para forma alternativa (O2), presione la tecla CONC.
3. Inserte el COD / TNT. Adaptador en la celda titular girando el adaptador hasta que coincida en su lugar. Luego presione hacia abajo insertarlo completamente.
4. Limpia el exterior del blanco con una toalla. Nota: Limpiar con una humedad toalla seguida de una seca eliminará las huellas dactilares u otras marcas.
Fuente:procedures manual, colorimeter DR/890, Hach(2013),p 431 Pasos del 5 al 11:
5. Coloque el blanco en el adaptador. Empujar hacia abajo la parte superior de la celda hasta que se sienta sólidamente en el adaptador. Nota: No mueva la celda de lado a lado ya que esto puede causar errores.
6. Cubra bien el celda de muestra con la tapa del instrumento El blanco es estable cuando es almacenado en la oscuridad.
7. Presione: ZERO El cursor se moverá a el lado derecho, luego la pantalla mostrará:0 mg / L COD
8. Limpia el exterior de la celda de muestra con una toalla.
9. Coloque la muestra en el adaptador. Empujar hacia abajo la parte superior de la celda hasta que se sienta sólidamente en el adaptador. Nota: No mueva la celda de lado a lado ya que esto puede causar errores.
10. Cubra bien la celda de muestra con la tapa del instrumento.
11. Presione: LEER. El cursor se moverá a la derecha, luego el resultado en mg / L COD se mostrará. Nota: cuando se usa alta Gama más Digestión COD Viales de reactivos, multiplicar lo leído por 10. Nota: para más exactos resultados con muestras cerca 1,500 o 15,000 mg / L COD, repita el análisis con un muestra diluida.
4.3.5.2Método para determinar Fosfatos PO⁴
Fuente: procedures manual, colorimeter DR/890, Hach(2013)p.475
4.3.5.2.1 FÓSFORO, REACTIVO (0 a 2.50 mg / L PO4), para bajo rango usualmente
para purgas de alpina, italcol, BLE.
Método PhosVer 3 (Ácido Ascórbico) * (Almohadas en polvo o ampollas AccuVac) USEPA Aceptado para informes de análisis de aguas residuales **
Usando almohadas en polvo
1. Ingrese al archivo el número de programa para fósforo reactivo, método de ácido ascórbico. Presione: PRGM La pantalla mostrará: PRGM? Nota: para el más exactos resultados, realice un reactivo Corrección en blanco usando agua desionizada.
2. Presione: 79 ENTER. La pantalla mostrará mg / L, PO4 y el Icono CERO. Nota: Para formas alternativas (P, P2O5), presione el CONC llave.
3. Rellene una celda de muestra con 10 mL de muestra. Nota: para muestras con pH extremo, ver Interferencias siguientes estos pasos. Nota: limpiar cristalería con HCl 1: 1.Enjuague de nuevo con agua desionizada, no use detergentes que contiene fosfatos para cristalería limpia.
4. Agregue el contenido de un PhosVer 3 Polvo de fosfato Almohada para 10 ml muestra a la celda (muestra preparada). Sacudir por 15 segundos Nota: un color azul se formara si el fosfato está presente.
Ilustración 91. Pasos del 5 al 10 Fosfatos bajo rango
Fuente:procedures manual, colorimeter DR/890, Hach(2013)p.476 Pasos del 5 al 10:
5. Presione: TIMER ENTER. Una reacción de dos minutos el período comenzará. Realice los pasos 6-8 durante este período. Nota: si el ácido persulfato se usó la digestión, un 8-10 minutos período de reacción es necesario.
6. Rellene otra celda con 10 ml de muestra (blanco).
7. Coloque el blanco en el titular de la celda. Estrechamente cubrir la celda de muestra con la tapa del instrumento.
8. Presione: ZERO El cursor se moverá a la derecho, luego la pantalla mostrará: 0.00 mg / L PO4. Nota: si el reactivo está en blanco La corrección está activada la pantalla puede parpadear "límite".
9. Después del temporizador sonaran unos pitidos, coloque el muestra preparada en el titular de la celda Estrechamente cubrir la celda de muestra con la tapa del instrumento. 10.Presione: LEER. El cursor se moverá a la derecha, luego el resultado en mg / L de
fosfato (PO43-) será desplegado. Nota: Ajuste estándar puede ser realizado usando un 2.0-mg / L PO43-estándar
4.3.5.2.2 FOSFORO, REACTIVO (0 a 45.0 mg / L PO4), para altos rangos utilizado usualmente para purgas de Eternit
. Fuente:procedures manual, colorimeter DR/890, Hach(2013)p.497
Usando la solución de reactivo
1. ingrese a el archivo de números de programa para alto rango de fosfato (PO⁴)³) solución de reactivo. Presione: PRGM. La pantalla mostrará: PRGM?
2. Presione: 77 ENTER. La pantalla mostrará mg / L, PO4 y el Icono CERO. Nota: Para formas alternativas (P, P2O5), presione el CONC llave.
3. Rellene una celda de muestra con 25 mL de agua desionizada (el blanco). 4. Rellene otra celda con 25 ml de muestra (el preparado muestra). Nota: para
mejores resultados, la temperatura de la muestra debería ser 20-25 ° C
Fuente: procedures manual, colorimeter DR/890, Hach(2013)p.497 5. Agregue 1.0 mL de Molybdovanadate Reactivo para cada celda de muestra.
Tapa las celdas e invertir para mezclar. Nota: un color amarillo se formara si el fosfato está presente. Una pequeña cantidad de amarillo estará presente en el blanco, debido al reactivo.
6. Presione: TIMER ENTER .Una reacción de cinco minutos comenzará