2.5 Evaluation
2.5.4 Comparison with Graph Sampling
La caracterización del espesor degradado se ha llevado a cabo mediante el análisis de imágenes provenientes de dos tipos de análisis: realización del test de la fenolftaleína y análisis por Microscopía Electrónica de Barrido (MEB). El análisis por MEB se utilizó únicamente para comprobar la viabilidad de determinar el espesor degradado mediante el test de la fenolftaleína.
Análisis de imágenes del test de la fenolftaleína
El test de la fenolftaleína nos proporciona una orientación acerca del pH de la fase acuosa de los poros. Este indicador ácido-base cambia de color en función del pH de la disolución. Si el pH > 9.6 el indicador toma un color rosáceo, pasando a incoloro para pH < 8.0. La forma habitual de realizar este test es pulverizando una solución etanólica del indicador, sobre una superficie de corte del
aterial.
un trípode para garantizar la realización de las fotos de forma paralela al lano de las muestras.
Figura 3-13 - Imagen de una muestra tras la realización del test de la fenolftaleína.
m
En este trabajo, la determinación de los espesores del frente de descalcificación a partir del test de la fenolftaleína se ha realizado a partir del análisis de imagen de fotografías tomadas tras la realización del test. En la Figura 3-13 se muestra un ejemplo de las imágenes tomadas a las muestras en las que se realizó el test de la fenolftaleína. Las imágenes fueron obtenidas con una cámara digital Olympus, montada en
p
A partir de las imágenes obtenidas se desarrolló un programa en Matlab para el procesamiento digital de las mismas, que implicaba varias etapas: seleccionar la capa de color RGB (RGB son las
siglas en inglés de Red, Green, Blue y hacen referencia a la composición del color en las imágenes, mediante síntesis aditiva en términos de la intensidad de los colores primarios con que se forma: el rojo, el verde y el azul), ajuste del contraste en función del histograma y análisis del espesor
egradado. A continuación se esquematiza la rutina de análisis seguida:
•
en. Para ello
•
pretratamiento: imagen sin tratar; capas de color (roja, verde y azul) y ajuste del contraste.
o ue mejor contraste proporciona entre las
o ealiza un ajuste automático del contraste, ecualizando el histograma de la imagen.
Figura 3-14 - Etapas seguidas en el proceso de pretratamiento de las imágenes del test de la fenolftaleína.
•
intensidad de color en función de la profundidad. A partir de ese perfil, mediante el análisis d
En un primer momento se importan todas las imágenes a tratar. En esta primera etapa se calibra dimensionalmente y se determina el tamaño real de un píxel de la imag
se utiliza la escala milimetrada de la regla que aparecen en todas las imágenes.
A continuación tenemos una etapa de pretratamiento. En la Figura 3-14 se muestran una serie de imágenes, de izquierda a derecha, que muestran este
o Primero se determina si es necesario rotar la imagen. A continuación se escoge la capa de color q
dos zonas, que en nuestro caso es la verde. Por último se r
Una vez realizado el pretratamiento, se procede a la determinación del espesor degradado. Este análisis se realiza en cada una de las cuatro caras. En cada una de las líneas de la imagen, se realiza un promedio de la intensidad de color, obteniendo finalmente un perfil de
de los máximos y los mínimos, es posible determinar la posición del borde de la muestra y la posición del frente de degradación (Figura 3-15).
Figura 3-15 - Análisis del espesor degradado a partir de las imágenes del test de la fenolftaleína.
• Dado que se determinaba la posición (en píxeles) en la imagen de los diferentes bordes y frentes de degradación, es sencillo determinar las distancias existentes entre cada borde paralelo, lo que nos permite obtener las dimensiones ex y ey de la probeta, mediante la
ecuación (3.13), en la que bdx indica las posiciones, en píxeles, de cada borde de la muestra
y conv es el factor de conversión de píxeles a mm, con lo que podemos obtener el área total de la muestra, Atotal (3.14).
(
3 1)
(
)
; x y bd bd e e conv − = = bd2−bd4 (3.13) conv total x y A = ⋅e e (3.14)•
da de la muestra, ex,U y ey,U, mediante la ecuación (3.15).
Sustituyendo los valores de la ecuación (3.15) en la ecuación (3.14), obtenemos el área de muestra no degradada, AU (3.16).
(3.15) Aplicando el mismo principio es posible obtener el área de muestra degradada y no
degradada. Dado que conocemos el espesor degradado eD, es posible obtener las
dimensiones de la parte no degrada
, 2 ; , 2 x U x D y U y D e =e − ⋅e e =e − ⋅e , , U x U y U A =e ⋅e (3.16)
Aplicando los principios del análisis estereológico [163], es posible obtener las fracciones en volumen de muestra degradada y no degradada, ζ
•
mento, ψi. Aplicando la ecuación
(3.17), se obtienen las fracciones en volumen de muestra degradada y no degradada, mediante las ecuaciones (3.18) y (3.19), res
D y ζND respectivamente, a partir de las
fracciones en área, aplicando la ecuación (3.17) que indica que la fracción en volumen del elemento i, ζi, es igual a la fracción en área de dicho ele
pectivamente. i i ζ ψ≅ (3.17)
(
total ND)
D total v v v ζ = − (3.18) ND ND total v v ζ = (3.19)El método de procesado y análisis de imagen implementado para la determinación del espesor degradado presenta un error en la determinación de aproximadamente 1 mm. Esta técnica presenta la gran ventaja de la sencillez de su realización, su coste casi despreciable (en comparación con la uestras sometidas al test de la fenolftaleína pueden ser empleadas
ón microestructural, al no dañar la muestra. técnica de MEB) y que las m
Análisis de imágenes de MEB
La aplicación del test de la fenolftaleína a los materiales cementicios se utiliza con frecuencia para caracterizar el avance del frente de carbonatación, aunque, como indican diversos autores, no proporcione una medida real de éste [164]. Este test ha sido empleado así mismo para la determinación del frente de avance de procesos de descalcificación [18, 121, 126]. Le Bellego mostró [126] que el espesor del frente de descalcificación, obtenido por el test de la fenolftaleína, staba relacionado con el frente real de descalcificación (delimitado éste por el frente de disolución e la portlandita) medido a partir de microanálisis por dispers
edio de la ecuación (3.20). e
d ión de energía de Rayos-X (EDX), por
m
, 1.17 ,
D real D fenolftaleína
e = ⋅e (3.20)
Se hace preciso corroborar esta información, mediante un método que nos permita obtener mayor información sobre las variaciones microestructurales que produce el proceso de descalcificación en el material. Se ha empleado el microanálisis por dispersión de energía de Rayos-X (EDX), para corroborar los espesores degradados obtenidos del procesamiento digital de las imágenes del test de fenolftaleína, dado que se pueden analizar los rayos-X emitidos por la muestra durante un análisis
una profundidad dada se obtienen diferentes imágenes, que proporcionan formación acerca de la variación del contenido de calcio con la profundidad. En la Figura 3-16 se muestran una serie de los mapas de rayos-X obtenidos al realizar este proceso en una muestra de mortero descalcificado.
la
de MEB. La ventaja es que cada elemento tiene una línea única y característica, debida a su número atómico, lo que posibilita la determinación precisa del frente de descalcificación.
El primer paso es la realización de una ventana de filtrado, para analizar exclusivamente la línea correspondiente al calcio. Al aplicar la ventana de filtrado a los rayos-X emitidos por la muestra durante el análisis de MEB, se genera un mapa de intensidad de rayos-X en el cual, cada píxel presenta una intensidad debida a la concentración del calcio en ese punto. Esa imagen se captura y se transfiere a un ordenador, mediante el software integrado en el MEB. Realizando un barrido desde la superficie hasta
Figura 3-16 - Mapas de rayos-X obtenidos de una muestra degradada durante 32 días.
r imágenes de 2.029 x 2.029 mm2. El paso de avance hacia el interior e la muestra fue de 1.8 mm.
tensidad de color de los istintos píxeles, lo cual nos permite determinar la profundidad del ataque.
•
cia entre
•
atamiento: imagen sin tratar, imagen ecualizada, imagen umbralizada e imagen filtrada.
El proceso de obtención de los mapas de rayos se realizó en un Microscopio Electrónico de Barrido (MEB) ISI ABT-55, con un voltaje de aceleración de 15 KeV y operando en modo de bajo vacío (5 torr). Las imágenes se tomaron con 45X aumentos y con una resolución de imagen de 256 x 256 píxeles, lo que permitía obtene
d
Una vez obtenidas las imágenes de los mapas de rayos-X, se realizaba un tratamiento de imagen similar al detallado anteriormente, aunque algo más complejo dado que se buscaban dos valores: la profundidad de ataque y datos semicuantitativos de la variación del contenido de calcio con la profundidad. El procedimiento de análisis ha sido el siguiente: ajuste del contraste en función del histograma, umbralización, filtrado de la imagen y posterior análisis de la in
d
En un primer momento se importan todas las imágenes a tratar. Dado que se conoce el número de aumentos empleados en la adquisición, es sencillo obtener la equivalen
el número de píxeles de la imagen y la dimensión real de las distancias entre estos.
A continuación tenemos una etapa de pretratamiento en la que se realizan una serie de operaciones. En la Figura 3-17 se muestran unas imágenes, de izquierda a derecha, que muestran el proceso de pretr
o iza un ajuste automático del contraste, ecualizando el
[165]. o Por último, se realiza un filtrado de la imagen para homogeneizarla.
Figura 3-17 - Etapas seguidas en el proceso de pretratamiento de los mapas de rayos-X.
•
etermina la posición del
•
res semicuantitativos de la variación del contenido de calcio con la profundidad.
En primer lugar se real histograma de la imagen.
o A continuación se umbraliza la imagen, utilizando el método de Otsu
Una vez realizado el pretratamiento se procede a la determinación del espesor degradado. En cada una de las líneas de la imagen se realiza un promedio de la intensidad de color, obteniendo finalmente un perfil de intensidad de color en función de la profundidad, como se obtenía con las imágenes del test de la fenolftaleína. A partir de estos promedios se obtienen una serie de frentes de ataque, con una intensidad de color similar. A partir de estos perfiles, mediante el análisis de los máximos y los mínimos, se d
borde de la muestra y el espesor de los frentes de descalcificación.
Para realizar la estimación semicuantitativa de la variación del contenido de calcio con la profundidad, se tomó como valor de referencia de parte no degradada el valor encontrado a partir de un determinado espesor, cuya intensidad de color no variaba y que era similar a la intensidad de la muestra sin degradar. Tomando los promedios de intensidad de cada uno de los frentes, se obtenían los valo
Para corroborar los espesores obtenidos mediante el procesado de las imágenes del test de la fenolftaleína, se analizaron una serie de muestras mediante la metodología descrita. Las muestras empleadas eran muestras de mortero (relación ar/c 3/1 y 2/1; relación a/c 0.45 y 0.55; cemento tipo CEM III/B SR/BC 32.5N), descalcificadas en las mismas condiciones que las descritas en esta tesis doctoral. En la Tabla 3-2 se muestra la comparación de los espesores obtenidos mediante
rocesamiento digital el test de la fenolftaleína y el obtenido mediante análisis EDX son
Tabla 3-2 - Comparación de los espesores degrad el test de la fenolftaleína y MEB.
E or degradado
p
prácticamente similares [17].
ados obtenidos mediante
spes (mm)
MEB Fenolftaleína
Tiem ías)
a/c 0.4 c 3/1 a/c 0.5 c 2/1 a/c 0.4 c 3/1 a/c 0.5 c 2/1
5 3.5 4.1 3.9 3.5 po (d
5 ar/ 5 ar/ 5 ar/ 5 ar/
10 5.1 4.8 5.0 5.1 31 8.5 8.1 8.6 8.0
Estos resultados permiten aceptar la medida del espesor degradado a partir de imágenes del ensayo e la fenolftaleína como un estimador válido y preciso del espesor degradado por efecto del proceso
inferior a 0.2 mm. Se analizaron muestras en olvo procedente de secciones completas de muestra. El procedimiento desarrollado para la pre a
• En un primer momento se reduce el tamaño de la muestra a moler, empleando un mortero de acero, para así adaptar el tamaño de la muestra a la capacidad del equipo de molienda. d
de descalcificación.