Chapter 4 On the Global Ascendancy of Polling
5.4 Contemporary Practices
Tabla 2. Valores de concentraciones finales de cadmio y plomo después de la lixiviación con sus respectivos porcentajes de remoción de cadmio y plomo. Tiempo contacto = 4 horas; Concentración inicial de cadmio y plomo = 100 mg/L; pH = 4.5 y Revolución de agitación = 150 rpm. Temperatura de cristalización [°C] Tiempo de cristalización [min] Remoción de cadmio * [%] Remoción de plomo * [%] 30 60 84,87 99,61 240 94,77 99,93 420 90,40 99,88 60 60 99,46 99,92 240 99,65 99,93 420 99,63 99,96 90 60 99,35 99,91 240 99,85 99,83 420 99,63 99,81 Blanco - CV 36,46 87,83 Blanco - CV.CAL 45,96 96,42
* Resultados obtenidos mediante la ecuación 2.0
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3.2.1. Remoción de cadmio
Figura 2. Valores del porcentaje de remoción de cadmio en función al tiempo de cristalización a 30°C de temperatura de cristalización.
Figura 3. Valores del porcentaje de remoción de cadmio en función al tiempo de cristalización a 60°C de temperatura de cristalización.
30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 60.00 240.00 420.00 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
Remoción de cadmio a 30 °C
30 °C Blanco - CV Blanco - CV.CAL
30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 60.00 240.00 420.00 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
Remoción de cadmio a 60 °C
60 °C Blanco - CV Blanco - CV.CAL
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Figura 4. Valores del porcentaje de remoción de cadmio en función al tiempo de cristalización a 90°C de temperatura de cristalización.
Figura 5. Valores del porcentaje de remoción de cadmio en la evaluación del tiempo óptimo de cristalización a diferentes temperaturas de cristalización.
30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 60.00 240.00 420.00 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
Remoción de cadmio a 90 °C
90 °C Blanco - CV Blanco - CV.CAL
84.00 86.00 88.00 90.00 92.00 94.00 96.00 98.00 100.00 0 100 200 300 400 500 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
30 °C 60 °C 90 °C
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Figura 6. Valores del porcentaje de remoción de cadmio en la evaluación de la temperatura óptima de cristalización a diferentes tiempos de cristalización.
84.00 86.00 88.00 90.00 92.00 94.00 96.00 98.00 100.00 102.00 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Remo ci ó n [%] Temperatura de cristalización [°C]
60 min 240 min 420 min
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3.2.2. Remoción de plomo
Figura 7. Valores del porcentaje de remoción de plomo en función al tiempo de cristalización a 30°C de temperatura de cristalización.
Figura 8. Valores del porcentaje de remoción de plomo en función al tiempo de cristalización a 60°C de temperatura de cristalización.
85.00 90.00 95.00 100.00 60.00 240.00 420.00 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
Remoción de plomo a 30 °C
30 °C Blanco - CV Blanco - CV.CAL
85.00 90.00 95.00 100.00 60.00 240.00 420.00 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
Remoción de plomo a 60 °C
60 °C Blanco - CV Blanco - CV.CAL
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Figura 9. Valores del porcentaje de remoción de plomo en función al tiempo de cristalización a 90°C de temperatura de cristalización.
Figura 10. Valores del porcentaje de remoción de cadmio en la evaluación del tiempo óptimo de cristalización a diferentes temperaturas de cristalización.
85.00 90.00 95.00 100.00 60.00 240.00 420.00 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
Remoción de plomo a 90 °C
90 °C Blanco - CV Blanco - CV.CAL
99.40 99.50 99.60 99.70 99.80 99.90 100.00 0 100 200 300 400 500 Remo ci ó n [%]
Tiempo de cristalización [min]
30 °C 60 °C 90 °C
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Figura 11. Valores del porcentaje de remoción de plomo en la evaluación de la temperatura óptima de cristalización a diferentes tiempos de cristalización.
99.40 99.60 99.80 100.00 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Remo ci ó n [%] Temperatura de cristalización [°C]
60 min 240 min 420 min
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3.3. ANÁLISIS ESTADÍSTICOS
Tabla 3. Análisis de significancia de los modelos cuadráticos de influencia de los parámetros de cristalización del material zeolítico, para la remoción de cadmio y plomo, con nivel de confianza del 95 % (p<0.05).
REMOCIÓN DE CADMIO
Fuente GL SC Ajust. MC Ajust. Valor F Valor p R- cuad Temperatura de cristalización 2 183.68 91.838 11.15 0.010 * 78.81% Error 6 49.40 8.233 Total 8 233.07 Tiempo de cristalización 2 18.80 9.400 0.26 0.777 8.07 % Error 6 214.28 35.713 Total 8 233.07 REMOCIÓN DE PLOMO
Fuente GL SC Ajust. MC Ajust. Valor F Valor p R- cuad Temperatura de cristalización 2 0.02640 0.01320 1.18 0.370 28.23 % Error 6 0.06713 0.01119 Total 8 0.09353 Tiempo de cristalización 2 0.01269 0.006347 0.47 0.646 13.57 % Error 6 0.08084 0.013473 Total 8 0.09353 * Significativo al 95% (p<0.05).
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Química
CAPITULO IV DISCUSIÓN
La tabla del Anexo 1, presenta los valores de los pesos de las cenizas volantes calcinadas (CV.CAL), cenizas volantes calcinadas luego de la fusión alcalina (CV.CAL-FA) y el porcentaje de inquemados durante el proceso de calcinación. Para la obtención de una cantidad representativa de ceniza volante calcinada y modificada luego por fusión alcalina, se realizaron 11 ensayos para evaluar la variabilidad del porcentaje de inquemados que presentaba las cenizas volantes durante cada ensayo de calcinación a las condiciones de 600 °C durante 3 horas, respecto al contenido de inquemados en la muestra, el ensayo 5 presentó un porcentaje de 28,87 %, el cual se desvía bastante de la media de todos ensayos realizados, porque el aumento de al menos un 10 % de inquemados en la muestra, es indicador de que existe una parte por diez (1/10) de carbón inquemado presente en las cenizas volantes. De acuerdo a dicho porcentaje de inquemado, resulto una media representativa del 38,59 %, para los 11 ensayos, este es un porcentaje muy elevado de inquemados presentes en la muestra, considerando este valor, se infiere que el proceso de combustión de los altos hornos de donde se obtuvo la materia prima (cenizas volantes), no presentan una adecuada optimización de sus variables de proceso para llegar al 5 % de inquemados, el cual es un valor aceptable para cenizas volantes obtenidas luego de un proceso de combustión (Ahmaruzzaman, 2010).
A los diferentes ensayos realizados a través de los procesos de calcinación y fusión alcalina, no se les realizo un análisis mineralógico; para poder saber el contenido de fierro dentro de estas muestras de cenizas volantes, porque según estudios el contenido de óxidos de fierro tiene una relación directa con el contenido de inquemados dentro de las cenizas volantes (Farro et al., 2015). Entonces según estos datos se infiere que la
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presencia de fierro en las muestras que han sido utilizadas para los ensayos, ha sido alta; en otros estudios evaluados, se presenta la eliminación de fierro como un proceso previo al de la fusión alcalina, este proceso se realiza a través de un ataque acido, con HCl o HNO3 concentrado (Nacimiento et al., 2009; Anup et al., 2013)
La Figura 1, grafica los porcentajes de inquemados a través de un diagrama radial de contornos, presentes durante los 11 ensayos para la obtención de CV.CAL-FA, la cual será utilizada posteriormente para la optimización de las variables del proceso de cristalización. En esta grafica se observa el comportamiento del porcentaje de inquemados a través de cada ensayo, la mayoría de los ensayos corridos presentan un nivel de porcentaje entre los contornos 36 % y 45 % de inquemados, solo se observa una leve desviación dentro de la gráfica de contornos, que corresponde al ensayo 5, el cual se encuentra en la región que abarca los niveles 27 % y 36 % de inquemados.
La Tabla 2, presenta los valores para cadmio y plomo después del proceso lixiviación con sus respectivos porcentajes de remoción para cadmio y plomo, dicho proceso de lixiviación de los metales pesados en solucione ideales se realizó a través de un tiempo de contacto de 4 horas a un revolución de agitación de 150 rpm, el pH de las soluciones ideales a lixiviar fue modificado y controlado en 4.5 unidades de pH, mientras que las soluciones ideales utilizadas tuvieron una concentración de 100 mg/L de plomo y cadmio.
Dentro de los tratamientos que se observan en la tabla 2, se evaluó el efecto de la temperatura de cristalización con niveles de 30, 60 y 90 °C, y el tiempo de cristalización con niveles entre 60, 240 y 420 minutos. De acuerdo al diseño de experimentos realizado, se generó 9 tratamientos para evaluar dichas variables, y se corrieron 2 blancos, que contenían cenizas volantes y cenizas volantes calcinadas, estos datos de los blancos nos ayudaron a corroborar si las variables evaluadas tienen efecto significativo sobre la
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remoción de los metales pesados (cadmio y plomo) estudiados. Los porcentajes de remoción para cadmio oscilan en el rango de 84,87 % y 99,85 %, siendo el tratamiento 7 el que presente el menor porcentaje de remoción, un 84,87 %, a unas condiciones de 30 °C de temperatura de cristalización y a 60 minutos de tiempo de cristalización, se esperaba que se arroje este valor por el mismo hecho de que son los niveles inferiores de las variables de estudio. Sin embargo los tratamientos 2, 4, 5, 6, 8 y 9 reportaron unos porcentajes muy altos de remoción de 99,35 %; 99,46 %; 99,63 %; 99,85 %; 99,65 % y 99,63 %; respectivamente. Dentro de este grupo de porcentaje altos de remoción, destaca el tratamiento 6 con un 99,85 % de remoción para cadmio, a unas condiciones de 90 °C de temperatura de cristalización y a 240 minutos de tiempo de cristalización.
Por otra parte, se obtuvo excelentes resultados para la remoción de plomo en soluciones acuosas ideales, siendo estos porcentajes de remoción mayores al 99,61 % y menores del 99,96 %. Las cenizas volantes calcinadas que fueron utilizadas como blanco de medida, presentan un elevado porcentaje remoción para plomo en soluciones ideales (Farro et al., 2015; Visa, 2016), así mismo se observa que el tratamiento 7 al igual que la remoción para cadmio, presenta el menor porcentaje de remoción para plomo, el cual es un 99,61 %. Desde luego, todos los tratamientos evaluados tienes valores de remoción muy elevados; siendo el tratamiento 9 con un 99,96 % de remoción para cadmio, a unas condiciones de 60 °C de temperatura de cristalización y a 420 minutos de tiempo de cristalización.
Pero el objetivo de esta investigación fue evaluar el comportamiento de las variables del proceso de cristalización aplicado a las cenizas volantes calcinadas con fusión alcalina, es por ello que se corrieran 2 blancos descritos anteriormente, los valores obtenidos en el blanco de cenizas volantes como materia prima cruda, nos dio resultados de remoción del 36,46 % para cadmio y de 87,83 % para plomo, mientras que el blanco de cenizas volantes
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calcinadas (CV.CAL) presento unos porcentajes de remoción del 45,96 % y 96,42 % para cadmio y plomo, respectivamente. Por lo tanto, los altos valores de porcentaje remoción obtenidos en los 9 tratamientos nos indican que no son consecuencia directa de las variables de cristalización evaluadas, pero se encontró un mayor efecto sobre la remoción de cadmio, porque al incluir el proceso de cristalización para la obtención de zeolitas artificiales, se mejoró y aumento la remoción alrededor del 50 %, caso contrario, no ocurrió con la remoción de plomo; ya que la cristalización solo ayudó en aumentar alrededor del 3% de remoción.
Las Figuras 2, 3, y 4, grafican la remoción de cadmio a 30 °C, 60 °C y 90 °C; ambas columnas de remoción para 30°C superaron alrededor de un 50 % al porcentaje de remoción del blanco CV.CAL, por lo que generar zeolitas artificiales a este temperatura de cristalización es ventajoso y por lo tanto significativo para remover cadmio en matrices ambientales que contengan a este analito de interés, sin embargo en la figuras 3 y 4 donde la remoción se realizó a 60 °C y 90 °C de temperatura de cristalización, las columnas de remoción son levemente superiores al margen de 50 % de las columnas a 30 °C respecto los blancos CV y CV.CAL, pero como se detalló anteriormente el proceso cristalización después de la fusión alcalina ayudó en aumentar un 50 % la remoción , es por ello que obtuvieron elevados porcentajes de remoción de alrededor del 99,50 %. Las Figuras 7, 8, y 9, grafican la remoción de plomo en las mismas condiciones de temperatura de cristalización, en estas gráficas no se evidencia una marcada diferencia entre las columnas de remoción y el blanco CV.CAL como se evidencio para el cadmio, por lo que la optimización del proceso de cristalización ayudó en aumentar solo un 3% el porcentaje de remoción para plomo. Las Figuras 5 y 10, presentan la influencia de optimizar el tiempo de cristalización en la eficiencia de remoción de cadmio y plomo, respectivamente; mediante zeolitas artificiales producidas a través de la evaluación de la
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condiciones de cristalización, en el caso del cadmio, independiente de los porcentajes de remoción, el tiempo óptimo de cristalización para la remoción se encontró a los 240 minutos, ya sea si el proceso se llevó a cabo 30, 60 0 90 °C de temperatura de cristalización, durante este análisis de optimización se evaluó la significancia del modelo cuadrático de esta variables respecto al proceso de cristalización, obteniéndose un diferenciado resultado para los tratamientos de cristalización que se llevan a 30° respecto a los que se llevaron a 60 y 90°C, esto explica la inestabilidad del material zeolítico durante el proceso de cristalización a temperaturas cercanas a la del ambiente debido al contenido mayor de humedad presente en el medio. Respecto al plomo, la optimización de tiempo es muy variado de acuerdo que se aumenta la temperatura del proceso de cristalización, ya que cuando se aumenta la temperatura el tiempo óptimo se logra disminuir en la relación a la remoción que este produzca.
Adicionalmente, las Figuras 6 y 11, presentan la influencia de optimizar la temperatura de cristalización en la eficiencia de remoción de cadmio y plomo, respectivamente. La particularidad de la Figura 6 es que muestra una tendencia cuadrática definida del aumento de remoción de cadmio; independiente de cual sea el valor de tiempo y/o temperatura de cristalización. Sin embargo, en la Figura 11 no se evidencia que las tendencias de diferentes tiempos cristalización, expuestos a través de una temperatura creciente de cristalización presenten similitud ajustamiento al mismo modelo, pero si comparten la misma temperatura de optimización la cual fue encontrada en 60°C tanto para los 60, 240 y 420 minutos de cristalización .
La Tabla 3, nos muestra que los parámetros del proceso de cristalización fueron evaluados independientemente a través de un análisis de modelación de correlación bivariable, el cual fue analizado en el programa Minitab 17, y se usó como parámetros estadístico predictivos de los modelos al valor p, el cual nos indica si el planteamiento de
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la hipótesis respecto a la adecuación de los parámetros al modelo propuesto es significativo o se rechaza cuanto el nivel de significancia es menor de 95% (p>0.05), y al valor R, que nos indica el nivel de ajustamiento de los datos al modelo .Con respecto al porcentaje de remoción para cadmio y plomo, solo la temperatura de cristalización fue estadísticamente significativa respecto al modelo cuadrático adecuando para la remoción de cadmio, con un nivel de confianza del 95 % (p<0.05); además el modelo propuesto para esta variable respecto a la respuesta de remoción de cadmio, presente coeficiente de correlación de 78.81 %; el tiempo de cristalización no fue significativo para la remoción de cadmio (p=0.777). Respecto a la remoción de plomo, tanto la temperatura como el tiempo de cristalización no fueron estadísticamente significativas (p=0.370) y (p=0.646), respectivamente.
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CAPITULO V CONCLUSIONES
Se concluye que se logró remover plomo y cadmio, usando zeolita artificial obtenida a partir de cenizas volantes, en soluciones ideales con porcentajes del 99,96 %. y 99,65 %, respectivamente
La temperatura de cristalización presenta una influencia significativa en la obtención de zeolitas a partir de cenizas volantes para la remoción de cadmio.
El tiempo de cristalización no presenta una influencia significativa en la obtención de zeolitas a partir de cenizas volantes para la remoción de plomo y cadmio.
La aplicación del método de cristalización luego de la fusión alcalina para obtener zeolitas artificiales contribuyó en un aumento de casi el 50% de remoción respecto al porcentaje de remoción de los ensayos sin cristalización ni fusión alcalina.
El tratamiento 6 (90 °C de temperatura de cristalización y a 240 minutos de tiempo de cristalización) presento los mejores resultados sinérgicos para la remoción de cadmio y plomo en soluciones ideales.
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CAPITULO VI RECOMENDACIONES
Realizar un estudio previo de cinética, para determinar la cantidad correcta de zeolitas artificiales que se usaran para las nuevas condiciones de investigación en el proceso de lixiviación.
Aplicar el proceso de cristalización luego de la fusión de alcalina para la obtención de zeolitas artificiales con el fin de remover cadmio; sin embargo, solo aplicar el método de fusión alcalina para remover plomo con las zeolitas artificiales producidas.
Evaluar tiempos de contactos menores al estudiado durante el proceso de lixiviación de cadmio y plomo mediante zeolitas artificiales.
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CAPITULO VII
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