Crime Prevention through Environmental Design Model

El “aluminón” es la sal amónica del ácido aurintricarboxílico. El hidróxido de aluminio adsorbe fuertemente este colorante originando un complejo de adsorción o “laca”, de color rojo brillante.

Puede emplearse el precipitado obtenido en el paso anterior, que se disuelve por tratamiento con ácido clorhídrico al 10 % en volumen (bastan

5 mi); se añade 5 ml de solución acuosa de acetato de amonio al 20-25 % e igual volumen de reactivo (“aluminón” en solución acuosa al 0,1 %); agita, se deja en reposo durante 5 minutos y se incorpora un exceso de

solución amoniacal de carbonato de amonio: se obtiene un precipitado o color rojo brillante que persiste en la solución alcalina.

3. Reactivo “alizarina” (1 ,2-dihidi-oxiantraquinona)

Se impregna una franja de papel de filtro uso analítico con solución alcohólica saturada de alizarina (color amarillo) y se deja secar. Se deposita sobre un sector del papel una gota de la solución en estudio (hidróxido de aluminio disuelto en ácido clorhídrico diluido) y se expone a los vapores de amoníaco hasta la aparición del color violeta (color imputable al reactivo en medio amoniacal); se seca en estufa a 1000 C: el color violeta se desvanece y se percibe una mácula de color rojo en presencia de aluminio.

El producto formado no responde a una composición química definida sino que es variable y es el resultado del juego de fuerzas físicas y químicas (adsorción química).

No se forma una especie química de composición definida, sino que el producto de reacción —entre la alizarina y el gel de Al(OH)3— se mantiene unido al gel de hidróxido de aluminio.

d) Calcio

Se halla en solución corno cloruro (Cl2Ca).

1. En tubo de ensayo colocar 1 ml de la solución problema y alcalinizarla ligeramente con amoníaco; agregar, gota a gota, solución de oxalato de amonio al 10 %: de inmediato aparece un precipitado blanco para soluciones de mediana concentración, mientras que las soluciones diluidas precipitan en forma lenta.

El precipitado de oxalato de calcio es insoluble en ácido acético y soluble en ácidos minerales.

2. Un mililitro de la solución en estudio colocado en tubo de ensayo se trata, gota a gota, con amoníaco diluido (20-25 % en vol.) y si aparece precipitado (hidróxido de magnesio) se agrega suficiente cantidad de cloruro de amonio sólido hasta disolverlo, luego se incorporan varias gotas

de solución de carbonato de amonio (1) con lo cual aparece un precipitado blanco de carbonato de calcio, que se intensifica por calentamiento al baño maría a 60° C.

Las sales de amonio (Cl.NH4) son necesarias para impedir la precipitación simultánea del magnesio, como hidróxido (Mg(OH)2) o carbonato básico (3 CO3Mg.(HO)2Mg) en caso de coexistir en la solución problema.

3. Ensayo con ferrocianuro amónico

Las sales de calcio originan un precipitado cristalino, blanco, de ferrocianuro de calcio y amonio a partir de soluciones amoniacales, neutras o acéticas, cuando se tratan con ferrocianuro de amonio o de potasio en presencia de sales amónicas.

El ferrocianuro de amonio y de potasio producen complejos de variada composición con las sales de calcio.

Técnica. En vidrio de reloj colocar una-dos gotas de la solución problema y agregar tres-cinco gotas de solución acuosa concentrada de ferrocianuro de amonio y dos gotas de alcohol; mezclar bien: la presencia de calcio se revela por la aparición de un precipitado blanco, generalmente

(1) El carbonato de amonio está constituido por una mezcla de bicarbonato y carbonato de amonio que no precipita con los metales alcalino-térreos. Para trasformados en carbonato normal se agre9a amoniaco y se calienta a 60°.

cristalino. Para cantidades muy reducidas suele aparecer una opalescencia perceptible si el vidrio se coloca sobre papel o superficie de color negro.

4. Ensayo con glioxal-bis (2-hidroxianilo)

Este reactivo origina, con iones metálicos, sales complejas internas coloreadas (“quelatos”). El calcio produce un compuesto estable en medio carbonatado, de color rojo, extraíble por cloroformo.

Técnica. En un microtubo colocar dos-tres gotas de la solución en ensayo (neutra o ácida); agregar ocho-doce gotas de reactivo (glioxal-bis (2- hidroxianilo) en solución alcohólica al 1 %) y dos-tres gotas de solución acuosa de hidróxido de sodio al 10 % e igual número de gotas de solución acuosa de carbonato sódico; mezclar e incorporar seis-diez gotas de cloroformo puro y varias gotas de agua destilada; agitar bien y dejar separar las fases: la capa inferior clorofórmica adquiere color rojo en presencia de sales de calcio.

Se menciona que este ensayo es ampliamente selectivo para el calcio y permite identificar:

— 20 microgramos de calcio en presencia de 2.000 microgramos de estroncio. — 25 microgramos de calcio en presencia de 2.000 microgramos de bario. 30 microgramos de calcio en presencia de 1 .000 microgramos de magnesio. 20 microgramos de calcio en presencia de 500 microgramos de plomo. 10 microgramos de calcio en presencia de 500 microgramos de hierro. 0,5 microgramos de calcio en presencia de 500 microgramos de aluminio. (Feigi).

e) Bario

1. Ensayo con ácido sulfúrico diluido (5 %) o con sulfatos solubles

En tubo de ensayo colocar 0,5 ml de la solución problema (acidez clorhídrica) y calentar a ebullición: incorporar dos-cuatro gotas de solución acuosa de ácido sulfúrico al 5 % en vol.: aparece de inmediato un precipitado blanco, pesado, finamente dividido (es el pigmento blanco que, en ocasiones, se usa como “carga “).

CI2Ba + S04H2-’ SO4Ba + 2CIH

2. Ensayo con solución de oxalato de amonio

En tubo de ensayo colocar 1 ml de la muestra en estudio y alcalinizarla ligeramente por agregado de amoníaco; calentar e incorporar unas gotas de oxalato de amonio al 10 %: aparece precipitado blanco de oxalato de bario, soluble en ácido acético caliente (diferencia con el calcio) y en los ácidos minerales.

3. En tubo de ensayo colocar 0,5 ml de la muestra; neutralizar con amoníaco y agregar unas gotas de solución acuosa de cromato de potasio

al 5 %: aparece precipitado amarillo (cromato de bario), insoluble en agua y ácido acético y fácilmente soluble en los ácidos minerales.

Nota: En lugar de neutralizar con amoníaco puede agregarse acetato de sodio sólido a la solución problema.

4. Ensayo con rodizonato de sodio

Colocar en el centro de un papel de filtro calidad analítica, una-dos gotas de la solución problema (neutra o ligeramente ácida) y agregar una- dos gotas de solución acuosa reciente de rodizonato de sodio al 0,2 %:

en presencia de bario aparece un precipitado o mácula de color rojo castafio (recuérdese que el precipitado o el color desaparece si se trata con una-dos gotas de un sulfato soluble).

f) Magnesio

1. Un mililitro de la solución en estudio se trata con 0,5 g de cloruro de amonio y una-dos gotas de solución acuosa de fosfato disódico (PO4H.Na2) al 10 %; mezclar e incorporar, gota a gota, amoníaco puro hasta reacción alcalina: un precipitado blanco, cristalino, de fosfato amónico-magnésico, escasamente soluble en agua y soluble en ácido acético y ácidos minerales, denuncia la presencia de magnesio.

El mencionado precipitado cristaliza con seis moléculas de agua. 2. Ensayo con Magnesón l y con Magnesón II

Principio. El hidróxido de magnesio (HO)2Mg) muestra una manifiesta capacidad absorbente para ciertos colorantes. Para determinados colorantes de tipo antraquinónico existe una neta diferencia de color entre el producto de adsorción (laca) y el colorante no adsorbido. Puesto que el fenómeno de adsorción es instantáneo, se dispone de un excelente ensayo para el magnesio.

El Magnesón 1 y el Magnesón II presentan la estructura que sigue (representación simplificada):

Estos azo-colorantes presentan color rojo a rojo violeta en solución alcalina y cuando adsorben hidróxido de magnesio originan lacas de color azul intenso. Técnica. En placa de porcelana colocar una gota de la solución en ensayo y una-dos gotas de solución alcalina de Magnesón 1 o de Magnesón II:

aparece de inmediato un precipitado azul de intensidad variable según el contenido de magnesio. Para pequeñas cantidades se verifica un cambio de color del rojo violeta al azul; en estos casos es aconsejable efectuar un ensayo en blanco usando agua destilada en lugar de la solución en ensayo.

Nota: Es importante asegurarse que el fenómeno de adsorción se opera en medio alcalino. Si, eventualmente, la solución fuese demasiado ácida el colorante acusa color amarillo (se comporta como indicador de pH); en estos casos deberá incorporarse unas gotas de solución de hidróxido de sodio al 30 %.

Reactivo:

Se prepara disolviendo 0,00 1 g de Magnesón 1 6 Magnesón II en 100 ml de hidróxido de sodio al 8 %.