Decentralised coordination

La determinación de sólidos en suspensión totales se realizó para determinar la cantidad de sólidos en suspensión (SS) presentes en las muestras, así como para determinar la efectividad de los procesos aplicados para su eliminación. La determinación de los sólidos en suspensión volátiles (SSV) y fijos (SSF), permite estimar el porcentaje de SST que son orgánicos e inorgánicos.

Equipo:

Para estos ensayos se utilizó un sistema de filtración a vacío provisto de una bomba de vacío de membrana Vakuumsystem modelo ME2 (Vacuubrand GMBH + CO, Alemania), cuyas especificaciones se muestran en la Tabla 5.15, una trampa de vacío para evitar que la humedad llegue a la bomba y un colector de acero inoxidable modelo 16828 (Sartorius, Alemania) con tres soportes de filtro equipados cada uno con un embudo de 150 mL y una frita de acero inoxidable, según se muestra en la Figura 5.14.

Tabla 5.15. Especificaciones de la bomba de vacío de membrana Vakuumsystem ME2. Parámetros Valores

Caudal máximo (m3·h-1) 1.9

N° Cilindros 1

Vacío absoluto (mbar) 80

Motor (KW) 0.12

5. Metodología

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Figura 5.14. Montaje del equipo de filtración a vacio.

Se emplearon filtros de microfibra de vidrio MFV3 (Anoia, España), de 47 mm de diámetro y un diámetro de poro de 1.2 µm. Los filtros se pesaron en una balanza analítica de alta precisión Kern ABJ 120-4M (KERN & SOHN GmbH, Alemania) con cierre hermético de vidrio, cuyas especificaciones se muestran en la Tabla 5.16.

Tabla 5.16. Especificaciones de la balanza analítica de alta precisión Kern ABJ 120-4M.

Parámetros Valores

Lectura, d (mg) 0.1

Escalón de verificación, e (mg) 1 Campo de pesada (Max) (g) 120 Carga mínima (Min) (g) 0.01 Reproducibilidad (mg) 0.1

Linealidad (mg) ± 0.2

Tiempo de estabilización (s) 3 Temperatura ambiente admisible (ºC) 10 – 30

El secado de las muestras se llevó a cabo en una estufa Contern 2000210 (Selecta, España), cuyas especificaciones se muestran en la Tabla 5.17 y su calcinación se realizó en un horno LT 9/11/B180 (Nabertherm GmbH,

5. Metodología

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Alemania) que puede alcanzar una temperatura máxima de 1100 ºC (a partir de 75 minutos) y con una potencia de 3 kW.

Tabla 5.17. Especificaciones de la estufa Contern 2000210. Parámetros Valores

Rango de temperatura (ºC) 40 – 250 Estabilidad, a 150ºC (ºC) ± 0.3 Homogeneidad, a 150ºC (ºC) ± 3.25

Consumo (w) 1230

Para la manipulación las muestras se introdujeron en vidrios de reloj Pirex, que permiten soportar las temperaturas de secado establecidas en la estufa de 105ºC, y crisoles de porcelana, que permiten soportar temperaturas superiores a 550 ºC.

Procedimiento:

Para determinar la cantidad de sólidos en suspensión totales, volátiles y fijos se siguió la norma UNE-EN 872:2006, “Calidad del agua. Determinación de los sólidos en suspensión. Método de filtración por filtro de fibra de vidrio” y la norma UNE 77034:2002, “Calidad del agua. Determinación de los sólidos en suspensión fijos y volátiles”, realizándose todos los procedimientos por triplicado.

Según la norma UNE-EN 872:2006, previamente, antes de filtrar se aseguró que las muestras estuviesen a temperatura ambiente y se colocaron los filtros al aire en las proximidades de la balanza para que alcanzasen un equilibrio con la humedad del aire.

Una vez acondicionados los filtros se pesaron en la balanza de precisión y se colocaron en el sistema de filtración. Acto seguido, se agitaron las muestras y se transfirió el volumen requerido de muestra a una probeta

5. Metodología

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graduada. El rango de volúmenes que se utilizó osciló entre 25 y 50 mL, con el objetivo de obtener un residuo seco comprendido entre 5 y 50 mg, intervalo óptimo establecido por la norma.

Una vez filtrada la muestra, se enjuagaron las probetas con 20 mL de agua osmotizada y se vertieron en el sistema de filtrado, para lavar los respectivos filtros. Igualmente, se utilizó el mismo volumen de agua osmotizada para limpiar las paredes de los embudos del sistema de filtración.

A continuación, se procedió a secar los filtros sobre un vidrio de reloj previamente tarado en la estufa. El proceso de secado se realizó a 105 ºC durante 2 horas. Transcurrido dicho tiempo, se sacó el filtro y se introdujo en un desecador hasta que se enfriase a temperatura ambiente. Finalmente, se colocó en las proximidades de la balanza para alcanzar el equilibrio con la humedad del aire y se volvieron a pesar los filtros con sus vidrios de reloj.

La determinación de los SST se realiza según la siguiente ecuación:

Donde,

SST: es la cantidad de sólidos en suspensión totales (mg·L-1) P0: es la masa del filtro antes de filtrar (mg)

P1: es la masa del filtro después de filtrar y secar la muestra (mg)

V: es el volumen de muestra filtrado (mL)

Según la norma UNE 77034:2002, y siguiendo un procedimiento similar al de la norma anterior, los filtros anteriores se colocan sobre crisoles de porcelana previamente tarados para su calcinación. El proceso de calcinación (5.1)

5. Metodología

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se realizó en el horno a 550 ºC durante 1 hora. A continuación, se dejaron enfriar los filtros sobre sus crisoles en un desecador durante 24 horas.

La determinación de los SSV y los SSF se realiza según las siguientes ecuaciones:

Donde,

SSV: es la cantidad de sólidos en suspensión volátiles (mg·L-1) SSF: es la cantidad de sólidos en suspensión fijos (mg·L-1₎

P2: es la masa del filtro después de filtrar y calcinar la muestra (mg)

El porcentaje de SST, SSF y SSV eliminados se determinó mediante la siguiente expresión:

Donde,

ESS (%): es el porcentaje de eliminación de sólidos en suspensión totales (ESST), fijos (ESSF) o volátiles (ESSV)

SS0: es la cantidad de sólidos en suspensión totales, fijos o volátiles en la muestra inicial (mg·L-1)

SSF: es la cantidad de sólidos en suspensión totales, fijos o volátiles en la muestra final, es decir, después de someter a la muestra a un proceso de filtración o de precipitación por variación de pH (mg·L-1).

(5.2)

(5.3)

5. Metodología

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