Experimental Design

Las imágenes recogidas por el detector de BSE vienen dadas en escala de grises. El histograma de escala de gr ises está comprendido desde el 0, que corresponde al

1E -3 0.01 0.1 1 10 100 1E-3 0. 01 0. 1 1 10 100 1000 10000 log ( dV /dr ) log r [µm] BC-3 BR-5

Capítulo 3

negro, hasta el 255, que corresponde al blanco. Cada fase de la roca tiene asociado un valor de escala de grises en función de su peso atómico. Así, para pesos atómicos bajos, como el aire o las resinas, tiende un valor de cero (negro); mientras que para minerales con pesos atómicos altos, como por ejemplo óxidos de Fe, el valor de escala de grises tiende a 255 (blanco) (Krinsely et al., 1998). Por lo tanto, las imágenes de BSE proporcionan información del sistema poroso y de la mineralogía de la roca. Con respecto al sistema poroso, esta técnica caracteriza los poros tipo

chamber (apartado 2.6). Esto hace que esta técnica sea complementaria a la

porosimetr ía de mercurio, la cual resuelve los poros tipo throat. Por lo tanto ambas técnicas deberían ser independientes y complementar ias.

De la caracterización del sistema poroso con esta técnica se puede obtener información de la porosidad (de imagen), calculada como el sumatorio del área de todos los poros dividido por el área de la imagen; la distribución de tamaños de poros (tipo chamber); y la forma del poro.

En el apartado 2.6, se ha estudiado la obtención de la forma del poro con imágenes BSE bajo diferentes modelos o ecuaciones. Así, se ha resaltado la aplicación de la Teor ía de Fractales, como en el caso de la porosimetr ía de mercurio, para caracterizar la forma del poro. Sin embargo, los resultados son poco reproducibles cuando se cambia de una imagen a otra en las rocas utilizadas en esta Tesis y cuando se compara la dimensión fractal obtenida con porosimetría de mercurio.

En la presente Tesis se ha calculado la porosidad con esta metodología para compararla con otras técnicas, mientras que la distribución de tamaños de poro y el factor de forma se han evaluado para complementar la caracterización petrográfica de las rocas. El software utilizado en el tratamiento de imágenes es el UTHESCA ImageTool(1995).

El sistema poroso se deter mina binarizando la imagen en espacio poroso (resina y aire) y en matriz de la roca. Para realizar esta conversión es necesario establecer un límite, en el histograma, que pueda resolver o definir tanto el poro como los granos. Debido a que los elementos de las resinas tienen un peso atómico bajo, el valor de escala de grises puede asignarse a 39 (Hatfied, 1999), por lo que el intervalo correspondiente a la porosidad se le puede atribuir 0-50 (Fig. 3-3). La dispersión de la escala de grises tanto en la resina como en cualquier mineral de la roca se debe a la interacción entre el electrón y la forma irregular de la superficie de los granos (Fig. 3-

Técnicas y Métodos de Trabajo 4). Por ejemplo, la interacción entre el electrón en el centro de la resina (zona alejada de grano) es muy diferente a la que se produce cerca de la superficie irregular del grano.

Se pueden destacar dos opciones de medida importantes que van a condicionar los resultados del tratamiento de imágenes: la selección de los objetos que están en el borde de la imagen y el tamaño mínimo de un objeto (TMO). De esta manera, la selección de todos los poros, incluidos los del borde de la imagen, proporciona un resultado más realista para el cálculo de la porosidad y la distribución de tamaños de poro. Sin embargo, en el estudio del factor de forma sólo se deben elegir los poros que no tocan el borde de la imagen (Benavente et al., 2001b).

a. Elección de la amplificación de la imagen.

El usuario debe decidir, previo a la digitalización de la imagen, la amplificación de trabajo y el número de imágenes que han de obtenerse por lámina. En la presente Tesis, se han utilizado las amplificaciones de 22× y 50× para las rocas macroporosas (radio medio tipo throat mayor de 2.5 µm, apartado 2.6.4); y de 22×, 50×, 100×, 150× y 200× para las microporosas. Estos rangos son adecuados porque resuelven tanto los poros como los granos. El centro de cada imagen está localizado en el mismo punto bajo las diferentes amplificaciones, realizado este procedimiento en 20 puntos diferentes de la imagen.

Fig. 3-3. Histograma de escala de grises típico de las rocas estudiadas.

0 50 100 150 200 250 0 500 1000 1500 2000 2500 Carbonato Epoxy _FeldespatoCuarzo

Capítulo 3

El límite inferior del área de un poro depende de la amplificación y del TMO. El área medida en cada imagen varía desde 28.61 mm2 _{(22×) a 0.29 mm}2 _{(200×) (Tabla}

4-1).

Fig. 3-4. Esquema del problema de la interacción entre los electrones con la resina y los granos (modificado Hatfied (1999)).

Tabla 4-1. Relación entre la amplificación de la imagen, tamaño mínimo de un objeto, TMO, límite inferior del área de un poro (µm2_{) y el área medida (mm}2_{) en cada imagen.}

Amplificación 10 20 30 40 50 Area medida

22× 10.84 15.33 18.78 21.68 24.24 28.61

50× 4.36 6.17 7.56 8.76 9.76 4.65

100× 2.19 3.09 3.79 4.37 4.89 1.17

150× 1.46 2.06 2.26 2.92 3.26 0.52

200× 1.09 1.55 1.90 2.19 2.42 0.29

De la caracterización de las rocas de la presente Tesis con esta técnica se deduce que la amplificación utilizada y el TMO dependen del tipo de roca. En rocas macroporosas, la porosidad y distribución de tamaños de poro óptima se puede obtener con una amplificación baja (22×) y con un valor bajo de TMO (10). Por otro lado, en rocas microporosas, la mejor amplificación para estudiar la porosidad y la distribución de tamaños de poros se obtiene para amplificaciones medias (50×) y TMO bajo (10). La forma del poro se calculó para una amplificación de 100× y un valor de

Grano Epoxy Epoxy e- _e- _e- _e- _e- Grano Epoxy Epoxy e- _e- _e- _e- _e-

Técnicas y Métodos de Trabajo TMO de 30 en ambos tipos de rocas. Con estos parámetros se pueden solucionar

tanto la resolución como el campo de visión (Benavente et al., 2001b).

El análisis de imágenes del BSE es una técnica muy rápida y valiosa en la caracterización del sistema poroso de las rocas porosas, especialmente en muestras macroporosas, donde la caracterización con porosimetría de mercurio es incompleta. La importancia de esta medida en las rocas macroporosas, hace que la amplificación para caracterizar tanto las rocas macroporosas como las microporosas sea de 22×.

Además, el estudio de la mis ma muestra (lámina) con esta técnica complementa la descripción petrográfica convencional ( microscopía óptica).

La exactitud en la caracterización del sistema poroso con esta técnica puede estar influenciada por diferentes errores. Se pueden destacar los errores producidos por la muestra, a causa de la impregnación, pulido o presencia de burbujas de aire en la resina, etc. La imagen y el softw are también pueden producir errores, tales como el error de escala, brillo, poros en el borde de la imagen o la elección de los límites para resolver los poros de los granos. Por último, se ha considerado que las rocas son homogéneas por lo que las imágenes se consideran representativas de la roca. En el caso de rocas muy heterogéneas este problema se puede evitar realizando más imágenes por muestra.

La desventaja más importante que presenta esta técnica es su dependencia con el usuario y con el tipo de roca estudiada. El usuario debe elegir la amplificación óptima para caracterizar el sistema poroso y situarlo en el marco petrográfico. Es habitual encontrar en bibliografía, por ejemplo Berryman y Blair (1986) y Lebro et al., (1999), que la mejor amplificación es la que produce los resultados más cercanos a los obtenidos con otras técnicas. Esto implicar ía que el tratamiento de imágenes BSE no es una técnica independiente de caracterización del sistema poroso. Por último, la elección de los parámetros en el tratamiento de imágenes depende fuertemente del tipo de roca porosa estudiada (Benavente et al., 2001b).