el objetivo final del cálculo de estructuras es la “formación” de una imagen de la distribución atómica en el espacio real a partir de los datos de difracción. Esta imagen no puede obternerse experimentalmente por las propiedades de las radiaciones de utilidad en cristalografía, y su cálculo a partir de datos de difracción implica resolver el problema de las fases. En la práctica no existen técnicas diferentes al cálculo de estructuras para reconstruir esta imagen a resoluciones subnanométricas, pero si a resoluciones inferiores mediante diferentes técnicas de imagen que son útiles en cristalografía como complemento a los experimentos de difracción o como técnicas autónomas para abordar determinados problemas en cristalografía y cristalización. Las técnicas presentadas se agrupan por mecanismo de formación de imagen: Microscopía óptica de materiales anisótropos, Microscopía de fuerzas (AFM, STM...), Microscopía electrónica, Interferometría y técnicas de contraste (PCM, DIC, LCM), Imagen de rayos X (imagen en difracción, microscopía de rayos X, Tomografía).
Tema Contenido Hora
s
D1 Microscopía óptica de materiales anisótropos 2
D2 Microscopía de fuerzas. Atomic Force Microscopy, Scanning Tunneling Microscopy 2
D3 Microscopía electrónica (Transmisión, scanning, EDX) 2
D4 Interferometría y técnicas de contraste. Phase Contrast Microscopy, Diferential Interference Contrast, Laser Confocal Microscopy
2
D5 Imágenes de rayos X. Imagen en difracción (Topografía), Microscopía de rayos x (transmisión y scanning), Tomografía
2
DP Sesión práctica del bloque D. Cálculo de propiedades ópticas, Uso de imágenes de microscopía de fuerzas. Interpretación de imágenes de microscopía electrónica.
Interpretación de imágenes con contraste de fase y de interferogramas. Interpretación de topografías y de micrografías de rayos X. Diseño de experimentos de imagen.
4
6. Metodología y plan de trabajo.
Las asignaturas de cada uno de los bloques temáticos que componen la asignatura se impartirán en sesiones de entre 1 y 3 horas en dias consecutivos, terminando con una sesión práctica. Las sesiones prácticas incluirán la realización de experimentos, diseños experimentales e interpretación de datos experimentales reales. Los resultados de las prácticas y las anotaciones oportunas re registrarán en un cuaderno de prácticas que será evaluable al final del curso. Durante la sesión de prácticas así mismo, se distribuirán trabajos prácticos consistentes en la realización de informes sobre solución razonada de problemas prácticos. Los alumnos deberan trabajar individualmente o en grupos reducidos durante los siguientes dias (sin docencia de la asignatura) para investigar el problema planteado y definir los métodos experimentales que consideren óptimos para su solución. Estos informes seran evaluados al final del curso.
57 Los periodos sin docencia de la asignatura para afirmación de los conceptos adquiridos, asistencia a seminarios y realización de informes durarán entre 3 y 6 dias y durante ellos, el profesorado estará accesible en horario de tutoría.
El volumen de trabajo estimado para el cumplimiento de los objetivos de la asignatura, desglosado por modalidades organizativas se especifica a continuación:
Presenciales Clases teóricas 41 Seminarios 8 Clases prácticas 16 Tutorías 3 Sesiones de evaluación 3 No presenciales Trabajo autónomo 72 Trabajo en grupo 32
7. Evaluación del aprendizaje de los estudiantes.
La evaluación de los conocimientos adquiridos por los alimnos se realizará de forma continua (al final de cada bloque) para el cuaderno de prácticas (25% de la puntuación final) y los informes prácticos (25% de la puntuación). Al final del trimestre se realizará una prueba escrita consistente en 10 problemas y 5 preguntas. Estos problemas y preguntas versarán sobre cuestiones prácticas y se exigirá mostrar el razonamiento basado en conceptos fundamentales que justifica las soluciones dadas. Esta prueba escrita se computará como el 50% de la puntuación final. Las impresiones de los profesores sobre el rendimiento de los alumnos obtenidas durante las tutorias o las clases teóricas y prácticas podran modular hasta en un 10% la puntuación final.
8. Recursos, bibliografía y documentación complementaria. Libros
Als-Nielsen J. and McMorrow D. (2001) Elements of Modern X-ray Physics. Wiley.
Aslanov L.A., Fetisov G.V. and Howard J.A.K. (1998) Crystallographic Instrumentation. Oxford Univertisy Press.
Baruchel J. Hodeau J.L. Lehmann M.S. Regnard and J.R. Schlenker C. (1993) Neutron and Syncrotron radiation for Condensed Matter Studies. Volume I, Theory, Instruments and Methods. Springer Verlag
Bloss D. (1999) Optical Crystallography. Mineralogical Society of America
Bowen D. and Tanner B.K. (1998) High Resolution X-ray Diffraction and Topography. Taylor & Francis
Cowley J.M. (1995) Diffraction Physics. North Holand.
Cowley J.M. (1992) Electron Diffraction Techniques, Vol 1. Oxford Univertisy Press. Cowley J.M. (1993) Electron Diffraction Techniques, Vol 2. Oxford Univertisy Press.
Dorset D.L. Hövmoller S. and Zou X. (1997) Electron Crystallography. Kluwer Academic Publishers Giacovazzo C., Monaco H.L., Artioli G., Viterbo D., Ferraris G., Gilli G. and others (2002) Fundamentals of Crystallography. Uxford University Press.
Hammond C. (2001) The Basics of Crystallography and Diffraction. Oxford University Press. James R.W. (1962) The Optical Principles of the Diffraction of X-rays. Ox Bow Press.
Prince E. (2006) International Tables for Crystallography. Volume C: Mathematical, physical and chemical tables. Springer Verlag.
Shmueli U. (2006) International Tables for Crystallography. Volume B: Reciprocal space. Springer Verlag.
Snyder R., Fiala J. and Bunge H.J. (2000) Defect and Microstructure Analysis by Diffraction. Oxford Univertisy Press.
Tanner B.K. (1976) X-ray Diffraction Topography. Pergamon Warren B.E. (1990) X-ray Diffraction. Dover Books
Welberry T.R (2004) Diffuse X-Ray Scattering and Models of Disorder. Oxford Univertisy Press. Wiesendanger R. (1994) Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy. Cambridge Universtiy Press.
58 Recursos online (enlaces comprobados a 31/07/2007)
21. Cowtan K. The Interactive Structure Factor Tutorial. Http://www.ysbl.york.ac.uk/~cowtan/sfapplet/sfintro.html
22. Cross J.W. Scanning Probe Microscopy (SPM). Http://www.mobot.org/jwcross/spm/.
23. Epelboin Y. SINCRIS Software database for crystallography. Http://www.iucr.org/
24. Ewald P.P. 50 Years of X-ray Diffraction (Online Book).
Http://www.iucr.org/iucr-top/publ/50YearsOfXrayDiffraction/index.html
25. Frey T. Diffraction and Fourier Transforms. San Diego State University BIO 750. http://www.sci.sdsu.edu/TFrey/Bio750/FourierTransforms.html
26. IUCr. Website de la Internation Union of Crystaloography. Http://www.iucr.org/
27. IUCr Crystallographic Teaching Commission. Webpage of the IUCr Crystallographic Teaching Commission.
Http://www.iucr.org/iucr-top/comm/cteach/index.html
28. IUCr Crystallographic Teaching Commission. Teaching Pamphlets. Http://www.iucr.org/iucr-top/comm/cteach/pamphlets.html
29. Nikon. MicroscopyU. Http://www.microscopyu.com/
30. Olympus. Microscopy resource Center. Http://www.olympusmicro.com/
31. Phillips G.N. and co-workers. XRayView, Department of Biochemistry. University of Wisconsin- Madison.
Http://phillips-lab.biochem.wisc.edu/software.html
32. Proffen Th. and Neder R.B. Interactive tutorial about diffraction. Http://www.uni-wuerzburg.de/mineralogie/crystal/teaching/teaching.html
33. Rupp B. Crystallography 101. An interactive web tutorial. Http://www.ruppweb.org/Xray/101index.html;
BR’s Crystallographic Web Applets.
Http://www.ruppweb.org/level1/new_cryscomp_applets.htm 34. Weber S. Steffen Weber’s Homepage. Java applets http://jcrystal.com/steffenweber/
59 GUÍA DOCENTE PARA ASIGNATURAS
1. Identificación de la asignatura
NOMBRE Resolución y refino de estructuras
cristalinas CÓDIGO T04 TITULACIÓN
Máster en Cristalografía y Cristalización
CENTRO C.S.I.C. – U.I.M.P. TIPO Obligatoria Nº TOTAL DE
CRÉDITOS 9