Gel Morphology - A Fundamental Study of the Molecular Structure, Interactions and Self-Organiza

2.6 ACKNOWLEDGMENTS

3.4.1 Gel Morphology

De acuerdo a los resultados de los epígrafes 3.7.1 y 3.7.2, se decidió reproducir la carga centro, para en este caso se vertió el fundido en agua, para lo cual se fundieron 2 kg de carga. 0 20 40 60 80 100 120 Clase +2,0 – 1,18 Clase +1,18 – 0,6 Clase +0,6 – 0,3 Clase +0,3 – 0,15 Clase ˂0,15 %

Mezcla Centro (5 kg)

% Magnética % No Magnética 0 20 40 60 80 100 120 Clase +2,0 – 1,18 Clase +1,18 – 0,6 Clase +0,6 – 0,3 Clase +0,3 – 0,15 Clase ˂0,15 %

Mezcla 11 (5 kg)

% Magnética % No Magnética

54 Al realizar el vertido se observó que del reactor sólo salió el metal y la escoria quedó retenida totalmente en el crisol, los resultados de la colada se muestran en la tabla 3.13.

Tabla 3.13: Resultados de la colada de 2 kg.

Metal (g) % Escoria (g) %

Carga centro 967 97,1 663 102

Como se aprecia en la tabla 3.13, los rendimientos de metal y escoria se mantienen en rangos similares a los anteriores, lo cual permite afirmar que el proceso mantiene reproducibilidad en cuanto a estos dos parámetros, tanto para el metal como para la escoria.

En tabla 3.14 se ofrecen los datos de la separación magnética de la escoria triturada, el anexo 5, muestra una figura en la cual se evidencia la separación magnética de la escoria de la colada de 2 kg.

Tabla 3.14: Separación magnética para cada una de las fracciones de escoria de la mezcla centro (en gramos).

Mezcla Centro

Fracciones Magnética % No Magnética %

+2 – 1.18 6.35 4.65 130.33 95.35 +1.18 – 0.6 6.47 5.49 111.22 94.51 +0.6 – 0.3 4.78 4.97 91.47 95.03 +0.3 – 0.15 3.90 4.01 93.32 95.99 +0.15 – colector 9.37 6.48 135.08 93.52 Total 30.86 5.21 561.4 94.79

55 En la tabla 3.14 se puede observar que del total de producto tamizado, la mayor cantidad es no magnético. La figura 3.17 muestra el comportamiento de la mezcla centro en cuanto a fracción magnética y no magnética.

Figura 3.17: Comportamiento de la parte magnética y no magnética en cuanto al tamaño de grano.

En la figura 3.17 se puede observar que se mantiene el mismo comportamiento que en el resto de las escorias analizadas, donde más del 93 % de cada fracción es no magnética.

En cuanto al metal que salió del reactor y fue vertido en agua, se pudo observar que la aleación centro obtenida, resultó factible de triturar, lo cual se realizó de forma manual en un mortero. La figura 3.19, muestra una foto del metal vertido en agua y triturado.

Figura 3.19: Metal vertido en agua. A: triturado, B: extraído del agua. 0 20 40 60 80 100 120 Clase +2,0 – 1,18 Clase +1,18 – 0,6 Clase +0,6 – 0,3 Clase +0,3 – 0,15 Clase ˂0,15 %

Mezcla Centro (2 kg)

% Magnética % No Magnética

56 Como se aprecia en la figura 3.19B el metal se obtiene con un determinado de granulación. Las tensiones internas adquiridas por el metal debido al choque térmico facilitan su trituración, lo cual puede ser apreciado en la figura 3.19 A. La posibilidad de triturar la aleación, vertida en agua, garantiza la factibilidad de obtener granallas de acero a partir de las aleaciones obtenidas del procesamiento aluminotérmico de las cascarillas de laminación, siendo factible estudiar un método que permita granular directamente el metal durante el vertido, ya sea en agua o en aire.

La obtención de granallas por esta vía permite obtener un producto de aplicación industrial, importado por Cuba, a partir del procesamiento de residuos industriales y minerales nacionales.

La figura 3.18 resume el comportamiento de la fracción no magnética de las escorias correspondientes a cada una de las coladas reproducidas. En la figura se observa que la misma representa como mínimo un 82 % de la clase granulométrica y que la cantidad de fracción no magnética aumenta en la medida en que disminuye el tamaño de grano.

Figura 3.18: Comportamiento de la parte no magnética de todas las escorias analizadas anteriormente. 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100 C L A S E + 2 – 1 . 1 8 C L A S E + 1 . 1 8 – 0 . 6 C L A S E + 0 . 6 – 0 . 3 C L A S E + 0 . 3 – 0 . 1 5 C L A S E - 0 . 1 5 %

57 Este aspecto permite usar la trituración de las escorias como método para reducir la cantidad de fracción magnética presente en las mismas, lo cual sin dudas contribuye a su enriquecimiento, concentrándose por tanto en estas fracciones las fases más refractarias y de mayor dureza (fases compuestas fundamentalmente por alúmina).

Las figuras 2, 3, 4 y 5, del anexo 6, muestran evidencias del metal y la escoria obtenidas en las coladas reproducidas a mayor escala centro y 11 de 1 kg y el metal del centro y 11 de 5 kg.

Conclusiones Generales

1. La composición química de las materias primas y las reacciones químicas fundamentales a ocurrir durante el procesamiento metalúrgico, permitieron conformar cargas, integradas por: cascarillas de laminación entre 65 - 75 %, aluminio desde 20 - 30 y caliza entre 0 – 15 %, capaces de generar cantidades de calor entre 815 - 940 cal/g, lo que permite el autosostenimiento del proceso y la adecuada separación del metal y la escoria.

2. El procesamiento aluminotérmico de las cargas conformadas permitió obtener aleaciones de hierro integradas fundamentalmente por: carbono de 0.3 – 1.26 %, de silicio de 0.3 - 1.61 %, de manganeso de 0.1 – 0.96 %, de aluminio de 0.25 – 1.88 %, con una recuperación del metal entre 73 – 91 % y de escoria entre 93 – 110 %.

3. El comportamiento de las cargas 11 y centro, permitió reproducir los resultados obtenidos en el diseño de experimento, en cuanto a rendimiento de metal y escoria. Además confirma la posibilidad de utilizar las técnicas de trituración y separación magnética como vía para aumentar la calidad de las escorias.

4. La conformación de mezclas a partir de residuos industriales y minerales cubanos permitió la recuperación de sus componentes metálicos, sin la necesidad de importar ninguno de los componentes de la mezcla, ni el uso de equipamientos de alta complejidad con un bajo consumo de energía y una reducción de los niveles de contaminación ambiental.

Recomendaciones

1. Estudiar la incorporación de otros componentes a la mezcla que permitan variar la composición química de las aleaciones.

2. Estudiar el método más adecuado para la granulación del metal y las escorias.

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Anexos

Anexo 1

Regresión Múltiple - metal

Variable dependiente: metal Variables independientes: Aluminio

Caliza Cascarilla

Error Estadístico

Parámetro Estimación Estándar T Valor-P

aluminio 1,10566 0,104995 10,5306 0,0005 caliza -0,372455 0,0896289 -4,15552 0,0142 cascarilla 0,260667 0,0401142 6,49812 0,0029 Análisis de Varianza Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P Modelo 55807,0 3 18602,3 3869,79 0,0000 Residuo 19,2283 4 4,80707 Total 55826,3 7 R-cuadrada = 99,9656 porciento

R-cuadrado (ajustado para g.l.) = 99,9483 porciento Error estándar del est. = 2,1925

Error absoluto medio = 1,43815 Estadístico Durbin-Watson = 2,87229

Autocorrelación de residuos en retraso 1 = -0,617868

El StatAdvisor

La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre metal y 3 variables independientes.

64 La ecuación del modelo ajustado es

Metal = 1,10566*aluminio - 0,372455*caliza + 0,260667*cascarilla

Puesto que el valor-P en la tabla ANOVA es menor que 0,05, existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del 95,0%.

El estadístico R-Cuadrada indica que el modelo así ajustado explica 99,9656% de la variabilidad en metal. El estadístico R-Cuadrada ajustada, que es más apropiada para comparar modelos con diferente número de variables independientes, es 99,9483%. El error estándar del estimado muestra que la desviación estándar de los residuos es 2,1925. Este valor puede usarse para construir límites para nuevas observaciones, seleccionando la opción de Reportes del menú de texto. El error absoluto medio (MAE) de 1,43815 es el valor promedio de los residuos. El estadístico de Durbin-Watson (DW) examina los residuos para determinar si hay alguna correlación significativa basada en el orden en el que se presentan en el archivo de datos.

Para determinar si el modelo puede simplificarse, note que el valor-P más alto de las variables independientes es 0,0142, que corresponde a caliza. Puesto que el valor-P es menor que 0,05, ese término es estadísticamente significativo con un nivel de confianza del 95,0%. Consecuentemente, probablemente no quisiera eliminar ninguna variable del modelo.

Anexo 2

Regresión Múltiple - escoria

Variable dependiente: escoria Variables independientes: Aluminio

Caliza Cascarilla

Error Estadístico

Parámetro Estimación Estándar T Valor-P

aluminio -0,0746387 0,269373 -0,277083 0,7954 caliza 0,764993 0,229951 3,32677 0,0292 cascarilla 0,667066 0,102916 6,48163 0,0029 Análisis de Varianza Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P Modelo 66070,9 3 22023,6 696,04 0,0000 Residuo 126,565 4 31,6412 Total 66197,5 7 R-cuadrada = 99,8088 porciento

R-cuadrado (ajustado para g.l.) = 99,7132 porciento Error estándar del est. = 5,62505

Error absoluto medio = 3,28066 Estadístico Durbin-Watson = 3,32219

El StatAdvisor

La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre escoria y 3 variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es

Escoria = -0,0746387*aluminio + 0,764993*caliza + 0,667066*cascarilla

Puesto que el valor-P en la tabla ANOVA es menor que 0,05, existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del 95,0%.

El estadístico R-Cuadrada indica que el modelo así ajustado explica 99,8088% de la variabilidad en escoria. El estadístico R-Cuadrada ajustada, que es más apropiada para comparar modelos con diferente número de variables independientes, es 99,7132%. El error estándar del estimado muestra que la desviación estándar de los residuos es 5,62505. Este valor puede usarse para construir límites para nuevas observaciones, seleccionando la opción de Reportes del menú de texto. El error absoluto medio (MAE) de 3,28066 es el valor promedio de los residuos. El estadístico de Durbin-Watson (DW) examina los residuos para determinar si hay alguna correlación significativa basada en el orden en el que se presentan en el archivo de datos.

Para determinar si el modelo puede simplificarse, note que el valor-P más alto de las variables independientes es 0,7954, que corresponde a aluminio. Puesto que el valor-P es mayor o igual que 0,05, ese término no es estadísticamente significativo con un nivel de confianza del 95,0% ó mayor. Consecuentemente, debería considerarse eliminar aluminio del modelo.

Anexo 3

Regresión Múltiple - escoria

Variable dependiente: escoria Variables independientes: Aluminio

Caliza Cascarilla

Error Estadístico

Parámetro Estimación Estándar T Valor-P

caliza 0,782637 0,199518 3,92263 0,0112 cascarilla 0,639153 0,0190036 33,6332 0,0000 Análisis de Varianza Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P Modelo 66068,5 2 33034,3 1280,45 0,0000 Residuo 128,994 5 25,7988 Total 66197,5 7 R-cuadrada = 99,8051 porciento

R-cuadrado (ajustado para g.l.) = 99,7662 porciento Error estándar del est. = 5,07926

Error absoluto medio = 3,16324 Estadístico Durbin-Watson = 3,32951

Autocorrelación de residuos en retraso 1 = -0,669186

Regresión por Pasos

Método: Selección Hacia Atrás F para Introducir: 4,0

68 Paso 0:

3 variable(s) en el modelo. 4 g.l. para el error.

R-cuadrado = 99,81% R-cuadrado ajustado = 99,67% CME = 31,6412 Paso 1:

Eliminando variable aluminio con F para eliminar =0,0767749 2 variable(s) en el modelo. 5 g.l. para el error.

R-cuadrado = 99,81% R-cuadrado ajustado = 99,73% CME = 25,7988

Modelo Final seleccionado.

El StatAdvisor

La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre escoria y 3 variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es

Escoria = 0,782637*caliza + 0,639153*cascarilla

Puesto que el valor-P en la tabla ANOVA es menor que 0,05, existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del 95,0%.

El estadístico R-Cuadrada indica que el modelo así ajustado explica 99,8051% de la variabilidad en escoria. El estadístico R-Cuadrada ajustada, que es más apropiada para comparar modelos con diferente número de variables independientes, es 99,7662%. El error estándar del estimado muestra que la desviación estándar de los residuos es 5,07926. Este valor puede usarse para construir límites para nuevas observaciones, seleccionando la opción de Reportes del menú de texto. El error absoluto medio (MAE) de 3,16324 es el valor promedio de los residuos. El estadístico de Durbin-Watson (DW) examina los residuos para determinar si hay alguna correlación significativa basada en el orden en el que se presentan en el archivo de datos.

69 Para determinar si el modelo puede simplificarse, note que el valor-P más alto de las variables independientes es 0,0112, que corresponde a caliza. Puesto que el valor-P es menor que 0,05, ese término es estadísticamente significativo con un nivel de confianza del 95,0%. Consecuentemente, probablemente no quisiera eliminar ninguna variable del modelo.

Anexo 4

Tabla 1: Balance de Masa de la carga 1

componente entrada generacion consumo salida Fe2O3 130,0476 0 130,0476 0 Al2O3 0,0644 82,816095 0 82,880495 CaO 15,456 0 0 15,456 MgO 0,1904 0,105 0 0,2954 SiO2 0,0952 0 0 0,0952 PPI 12,1464 0 0 12,1464 Fe 0,084 91,03332 0 91,11732 Al 41,454 0 43,843815 -2,389815 Si 0,189 0 0 0,189 Mn 0,042 0 0 0,042 Cu 0,042 0 0 0,042 Mg 0,063 0 0,063 0 Zn 0,063 0 0 0,063 Cr 0,021 0 0 0,021 Ti 0,042 0 0 0,042 Total 200 200

71 Tabla 2: Balance de Masa de la carga 2