6.1 - Introducción
La destilación es una operación unitaria de transferencia de materia entre una fase liquida y otra gaseosa por la que mediante vaporización se consigue separar de una mezcla de dos líquidos el componente más volátil.
La rectificación es el tipo de destilación mas empleado en la practica para separar líquidos volátiles y el mas importante en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del liquido en los componentes respectivos.
En esencia, el dispositivo de rectificación consta de la columna, un calderin en su base donde hierve continuamente la mezcla de los componentes a separar, da vapor ascendente, y un condensador en la cabeza de la columna que suministra el liquido descendente (reflujo). Fig. 1
Líquido Vapor Destilado Reflujo Residuo Líquido Vapor Destilado Reflujo Residuo Figura 1
El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente con el liquido descendente cuya concentración no esta en equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo ha de condensar parte de los componentes menos volátiles del vapor
Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos sobre el liquido, a cambio de evaporarse parte de los componentes mas volátiles del liquido que pasaran a la corriente de vapor.
6.1.1 Columna de platos
Para conseguir el adecuado contacto entre el liquido y el vapor se han propuesto medios diversos, si bien el sistema mas usado es el de la columna de platos (platillos o pisos) como la de la experiencia. (Fig.2)
La columna de platos consta de una cámara cilíndrica vertical con separaciones (platos) horizontales a intervalos regulares. Cada plato consta de una placa que posee un orificio central o “chimenea” a través del cual ascienden los vapores procedentes del plato inferior. Dicho orificio queda cubierto por una campana o “sombrerete” con un cierto numero de hendiduras que permiten la salida de los vapores y su contacto con el liquido contenido en ese plato que desborda hacia el plato inferior por un conducto que al estar sumergido en el liquido del plato inferior, realiza un cierre hidráulico.
El vapor se condensa en la cabeza de la columna. Una parte del condensado se devuelve a la columna, formando el REFLUJO, que en contacto con el vapor ascendente se RECTIFICA. La otra parte del condensado se separa como DESTILADO. El calor necesario para la ebullición se suministra en el CALDERIN de donde se extrae el RESIDUO
6.1.2 Teoría de las columnas de rectificación
En lo que sigue nos referimos a mezclas binarias. La nomenclatura aceptada es representar por “x” la fracción molar del componente más volátil en el liquido, y por “y” la fracción molar del mismo en el vapor.
Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos
6.1.2.1 Mecanismo De Rectificación
En una sección cualquiera de la columna se verifica: en el piso “n” se pone en contacto un vapor procedente del plato “n+1” de composición “yn+1” con un
liquido procedente del platillo numero “n-1”de composición “xn-1”. El conjunto del vapor “Vn+1” y el
liquido “Ln-1” dará una mezcla que se desdoblará en un
vapor “Vn” de composición “yn” y un liquido “Ln” de
composición “xn”. (Fig.3)
A lo largo de la columna hay una variación continua de la concentración de la mezcla. El vapor se concentra en el componente mas volátil a medida que asciende mientras que el liquido se concentra en el menos volátil al descender.
En un diagrama T- x,y (Fig.4) se puede seguir la evolución de las composiciones en los distintos pisos con la temperatura, la cual va disminuyendo desde el calderin hasta el condensador.
6.1.2.2 Balances de materia
Si el mecanismo de rectificación opera de forma continua (de gran interés industrial) y se llaman F, D y R a los caudales de alimentación, destilado y residuo de concentraciones “xF”, “xD” y “xR” respectivamente, la constancia de componentes en el
sistema, en este tipo de funcionamiento, exige escribir: F = D + R F · xF = D · xD + R · xR
Si no existe alimentación ni se extrae residuo, la corriente de vapor será igual a las del liquido destilado más el reflujo
V = D + L
T
x,y
y x x0 y0 t t0Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos
6.1.2.3 Piso teórico
El calculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEORICO (piso teórico) que es aquel donde se alcanza el equilibrio entre el liquido y el vapor, de modo que el liquido que desciende al plato inferior, xn, esta en equilibrio con
el vapor que asciende al superior, yn.
6.1.2.4 Relación de reflujo
Se llama así a la relación entre el caudal del liquido que se devuelve a la columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razón L/V (razón de reflujo interna) o como L/D (razón de reflujo externa), ambas convertibles.
La columna rectifica gracias al reflujo que permite el enriquecimiento del vapor que asciende. Es lógico que al aumentar la relación de reflujo sea mayor el contacto y más fácil la separación.
6.1.2.5 Reflujo total
Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se devuelven a la misma como reflujo, de modo que NO se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor
L/V = 1/1 = 1 Con lo que la relación de reflujo externa será
L/D =1/0 = ∞
El balance de materia a reflujo total permite deducir Vn+1 = Ln + D
Y como D = 0 (reflujo total), queda
Vn+1 = Ln
Por tanto
Vn+1 · yn+1 = Ln · xn
De donde se obtiene la RECTA DE OPERACION y = x
Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos diagonal al trabajar a reflujo total). A continuación se dibuja la curva de equilibrio, se sitúan las composiciones del destilado (xD) y del residuo (xR), y se procede a trazar los
platos teóricos, empezando por la composición del destilado, trazando líneas horizontales y verticales que se cortan sobre la línea de equilibrio. Cada escalón formado por dichas líneas, hasta llegar a la composición del residuo, representa un plato teórico de la columna.
6.1.4 Eficacia de platos: plato real
La desviación de las condiciones de equilibrio establecidas para el piso teórico se pueden expresar de diferentes modos. Para pisos reales, se define una eficacia que expresa su aproximación al equilibrio, de acuerdo con esta relación:
REALES PLATOS DE NUMERO TEORICOS PLATOS DE NUMERO EFICACIA=
Plato n
V
nV
n+1y
ny
n+1L
n-1L
nX
n-1x
nPlato n
V
nV
n+1y
ny
n+1L
n-1L
nX
n-1x
nLa eficacia de cada plato, según Murphree, se define por la relación a) Referida al vapor
ε
y = (yn –yn+1 ) / (yn* - yn+1)b) Referida al liquido
ε
x = (xn-1 – xn) / (xn-1 – xn*)Siendo y* la composición del vapor en equilibrio con la corriente real xn
y x* la composición del liquido en equilibrio con la corriente real yn .
6.2 Realización de la práctica
6.2.1 Puesta en marcha
Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos 2) Colocar la columna para que trabaje a reflujo total.
3) Cerrar todas las salidas de toma de muestra de los platos. 4) Abrir la entrada de agua al condensador.
5) Conectar el sistema de calefacción de la columna.
6) Esperar el tiempo necesario para que la columna entre en régimen, lo cual se alcanza al estar todos los platos en ebullición.
6.2.2 Toma de muestras
Tomar muestras de líquido en el destilado y en el residuo trabajando a reflujo total.
Igualmente en reflujo total, tomar muestras de las cuatro corrientes que se cruzan en el plato que hayamos elegido para determinar su eficacia, tanto referida al liquido como al vapor
6.2.3 Análisis de las muestras
Se determina la composición de la muestra mediante densimetría mediante un densímetro previamente termostatizado a la temperatura elegida ( 20 ó 30ºC). Una vez determinada la densidad se determina la composición a través de la tabla que se adjunta (Perry).
6.3 Cálculos
1.- Construir la curva de equilibrio del sistema etanol-agua a partir de los correspondientes datos (TABLA 1).
2.- Determinar la composición “xD” y “xR” (fracciones molares del destilado y
del residuo) con la ayuda de los datos de la (TABLA 2), que da el % en peso de etanol en función de la densidad para diferentes temperaturas.
3.- Determinar por el procedimiento gráfico de Mc-Cabe Thiele el número de platos teóricos de la columna.
4.- Determinar la eficacia global de la columna, sabiendo el N.P.T y el N.P.R. que posee la columna utilizada.
Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos
TABLA 1.
Datos de equilibrio del sistema etanol-agua a 1 atmósfera de presión.(fracciones molares) x y x y x y 0,010 0,103 0,300 0,573 0,650 0,723 0,030 0,235 0,350 0,592 0,700 0,753 0,050 0,325 0,400 0,613 0,750 0,783 0,100 0,444 0,450 0,632 0,800 0,818 0,150 0,496 0,500 0,652 0,850 0,856 0,200 0,529 0,550 0,673 0,870 0,873 0,250 0,552 0,600 0,697 0,895 0,895
Experimentación en Ingeniería Química III 6. Rectificación columna de platos