Si es posible, las muestras de agua deben tener volumen suficiente para realizar tanto los análisis en sitio como en laboratorio; idealmente, llene dos botellas de 8 onzas (250 ml) con la muestra (una botella para la prueba en sitio y la otra para el análisis de laboratorio). Una parte de la muestra también debe acidificarse inyectando 20 a 40 ml de la muestra acuosa con una jeringa en un frasco de 40 ml que contenga ácido nítrico (HNO3).
Cuando se disponga de agua suficiente, se recomienda un volumen mayor de la muestra. Si se dispone de un volumen grande de agua, una tercera botella de muestra (250 ml o más) puede acidificarse agregando HNO3 a la muestra hasta
que el pH sea de <2.
Pruebas de Campo
Las mediciones en sitio o pruebas de campo para las muestras líquidas acuosas incluyen: temperatura del líquido; pH; alcalinidad total [alcalinidad del bicarbonato (HCO3 -), carbonato (CO3=)] e hidróxido (OH -)]; H2S disuelto; CO2 disuelto; y bacterias, si se requiere o se recomienda. Los procedimientos se
resumen aquí, y en la Sección 2 del Manual de Laboratorio de Investigación en
Campo incluido en el curso contiene los procedimientos detallados por realizar las
mediciones físicas y químicas, y las pruebas microbiológicas en sitio. El análisis de campo de las muestras tiende a tener menos precisión que el análisis de laboratorio, pero este inconveniente se compensa usando una muestra fresca que puede cambiar su naturaleza cuando llega a un laboratorio.
• La temperatura del líquido puede medirse usando un termómetro o medidor electrónico, y puede probarse en campo porque cambiará con el tiempo.
• El pH del agua líquida se mide con un medidor de pH o papel de pH en campo, lo más pronto posible después de la recolección de la muestra, ya que se espera que el pH cambie después de la despresurización, principalmente causada por los gases disueltos que salen de la muestra. En algunos casos, cuando se exponen al aire muestras de agua que contienen niveles importantes de hierro disuelto, la oxidación/hidratación del hierro pueden causar que los niveles de pH caigan drásticamente con el tiempo.
• La alcalinidad total es un parámetro que depende del pH; por consiguiente, cuando el pH cambia, las concentraciones de la alcalinidad total también son afectadas. La prueba de la alcalinidad total es un método de titulación en donde una cantidad medida de agua se coloca en un tubo de ensaye o botella con un indicador de pH (ej., verde de bromocresol). Un reactivo ácido (ácido sulfúrico diluido [H2S04]) se agrega hasta que el color cambie de verde a rojo para indicar
que el pH es menor a 4.5. El número de gotas usadas para el cambio de color a rojo de la muestra líquida corresponde a la concentración representativa de carbonato de calcio (CaCO3) en la muestra y se usa en un cálculo para encontrar
la alcalinidad total en mg/. Si el indicador de pH torna roja la muestra líquida antes de la adición de cualquier reactivo, el pH de la muestra líquida tomado de la tubería era de 4.5 o menos y no puede estar presente ningún bicarbonato. Note que si el pH de una muestra de agua es de menos de 4.5, no hay ninguna necesidad de realizar la prueba de campo de la alcalinidad total ya que puede asumirse que es cero.
• Las pruebas de H2S disuelto se realizan en campo porque el H2S deja una
muestra después de la despresurización (y puede absorberse en su recipiente durante el transporte). Existen varias pruebas de campo para medir el H2S. Una
prueba común usa una pastilla de Alka-SeltzerR para liberar H2S disuelto a partir
de una cantidad medida de una muestra acuosa en la forma de gas de H2S. Un
pedazo papel de prueba de acetato de plomo se coloca encima de la botella de prueba, y el gas de H2S liberado reacciona con el acetato de plomo para formar
un color café en el papel de prueba. Usando una tabla de colores, la tonalidad del color café se compara con la concentración apropiada (en ppm) del H2S disuelto.
Existen otras pruebas que requieren menor volumen de muestra. Note que las muestras de agua de color negro o muy coloreadas podrían ser difíciles de interpretar usando este método.
• CO2 disuelto. En ausencia de agua líquida, el dióxido de carbono no es corrosivo para las tuberías; sin embargo, cuando hay agua presente, el CO2 puede
disolverse en el agua y pueden afectar el pH y otros factores del químico en el agua. Conforme la presión parcial del CO2 en el gas aumenta, la cantidad de CO2
haciendo que el agua sea más corrosiva. Conforme la temperatura de operación y la presión parcial del CO2 aumentan, la proporción de corrosión también los
aumenta por lo general.
El CO2 disuelto, al igual que el H2S, debe medirse inmediatamente después de
recolectar una muestra líquida de un sistema presurizado, ya que de lo contrario el gas se liberará debido a la caída de presión y la prueba no tendrá sentido. Este concepto se ilustra cuando una botella de refresco carbonatado se deja abierta por un periodo prolongado y la bebida pierde su "efervescencia"; todo el CO2 disuelto ha regresado a la atmósfera.
Los equipos de prueba del CO2 disuelto miden con precisión la cantidad de
dióxido de carbono en la solución de prueba en el momento de realizarla.
• Los niveles de bacterias viables puede aumentar o puede disminuir en unas cuantas horas debido a los efectos del oxígeno y otros factores. Por ejemplo, el crecimiento y número de ciertos microorganismos facultativos pueden verse estimulados por la exposición al aire mientras que otros anaerobios más estrictos pueden resultar dañados o exterminados por el oxígeno. Las muestras líquidas se prueban típicamente en campo para los niveles de bacterias planctónicas, inoculando frascos de medios líquidos de cultivo con diluciones en serie. Los cultivos líquidos identifican grupos grandes de microorganismos viables (APB, SRB, anaerobio facultativos, etc.) presentes en los líquidos sobre una base semi- cuantitativa (como un rango de organismos vs. un número específico). También pueden conservarse muestras líquidas en campo conservándolas en una solución a base de glutaraldehído para que puedan realizarse el análisis microscópico y la enumeración microbiana. Considere que este análisis cuantificará todas las bacterias presentes en esa muestra líquida, sin tener en cuenta si los organismos estaban muertos o vivos cuando la muestra se tomó. También existen otras pruebas microbiológicas más específica en naturaleza (ej., RapidChekR para SRB) para la enumeración en campo de bacterias en muestras de líquido.
Análisis de Laboratorio
Un análisis de la composición de un líquido por lo general consiste de cinco componentes: análisis de metal/catión, análisis del anión, escaneo de glicol,
alcalinidad y pruebas diversas, como pH, gravedad específica, sólidos totales
disueltos, conductividad y residuos de inhibidor de corrosión.
La mayoría de los resultados de los análisis de líquido se expresa en partes por millón (ppm). “Partes” se refiere a la cantidad de analito (es decir, sólidos disueltos) disueltos en cada millón de partes de solución (ej., agua). Esta concentración, C, se calcula por:
Cppm = peso del soluto (mg) X 106 ppm
peso de la solución (mg)
El agua recolectada de tuberías a menudo se diluye, y por lo tanto tiene una gravedad específica de aproximadamente 1 g/ml así que un 1kg de agua es
aproximadamente 1litro:
Cppm = peso del soluto (mg)
volumen de la solución(l)
Un análisis de metal/catión indica la concentración (ppm) de cationes comunes (iones de carga positiva). Pueden usarse la especie y concentraciones de iones para predecir la formación de depósitos o, junto con otra información, indicar corrosión.
Un análisis de anión indica la concentración (ppm) de aniones comunes (iones de carga negativa). Pueden usarse la especie y concentraciones de iones para predecir la aceleración de la corrosión o iniciación de picaduras (ej., cloruros), o la inhibición de la corrosión (ej., fosfatos). El agua condensada típicamente tiene una concentración baja de cloruros, el agua producida tiene por lo general una concentración alta de cloruros.
Un escaneo de glicol se usa para detectar la cantidad total (%) de compuestos tipo alcohol contenidos dentro de una muestra líquida. Estos compuestos incluyen metanol, isopropanol, dietilenglicol, etilenglicol, propilenglicol y trietilenglicol. El metanol puede incorporarse en un sistema húmedo como portador para químicos de tratamiento. Los glicoles puede incorporarse en un sistema seco como portadores no volátiles de químicos de tratamiento. Sin embargo, la presencia de glicol también puede indicar alteraciones o arrastre a partir de la deshidratación de gas, que puede introducir agua, cloruros y otros contaminantes corrosivos en el sistema. Considere que, bajo ciertas condiciones, los glicoles pueden descomponerse en ácidos orgánicos.
La alcalinidad se determina a través los iones de bicarbonato, carbonato e hidróxido que son componentes comunes de las aguas, que pueden neutralizar los ácidos y actuar como buffers del pH. Los iones de bicarbonato y carbonato, junto con los cationes apropiados (ej., calcio, hierro) forman por lo general incrustaciones. En general, conforme la alcalinidad aumenta, la corrosividad tiende a disminuir.
Las pruebas varias incluyen niveles de inhibidor, pH, gravedad específica, sólidos totales disueltos y conductividad.
El contenido de inhibidor es la concentración, en ppm, de inhibidor de corrosión residual. La razón principal para medir la concentración de inhibidor en una muestra de agua es a 1) asegurar que se dividió a la fase de agua (y no a la fase de hidrocarburo) y 2) asegura que llegó al extremo de un sistema de tubería y no simplemente se acumuló corriente arriba.
Si se desean mediciones residuales para otros químicos (ej., biocidas, etc.) llame al laboratorio químico del contratista o al laboratorio de su propia compañía para pruebas adicionales.
El pH de una muestra es el logaritmo negativo de la concentración de iones de hidrógeno en un medio acuoso. El pH indica si una muestra líquida acuosa es ácida, neutra o alcalina. Las soluciones neutras tienen un pH de 7, las soluciones alcalinas tienen un pH mayor que 7 y las soluciones ácidas tienen un pH menor de 7.
La gravedad específica es la relación de la densidad del líquido que se analiza con la densidad del agua pura a temperatura normal. Conforme se disuelven más sales en el agua, la gravedad específica aumenta.
Los sólidos totales disueltos (STD) son la suma de todos los iones disueltos (tanto cationes como aniones) detectados en el análisis de un líquido acuoso. Este valor también puede usarse como revisión para verificar la integridad de un análisis ya que la suma de cada uno de los componentes individuales de la muestra debe aproximarse al valor de los sólidos totales disueltos.
La conductividad es una medición de una substancia para conducir corriente eléctrica bajo un voltaje aplicado. En un líquido, la corriente se transmite a través del movimiento de iones. La conductividad tiende a aumentar con la cantidad de STD.