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Chapter 3: Methodology and methods

3.5 Methods used for data collection

3.5.2 Observation in practice settings

3.5.2.2 Observation process

Las características de los geopolímeros están directamente afectadas por factores tales como la distribución y tamaño de partícula, el contenido de aluminosilicatos en fase amorfa reactiva y la cantidad de sílice en los materiales precursores [24]. La calcinación de las arcillas constituye el método más generalizado utilizado hasta la actualidad para garantizar la resistencia final de geopolímeros a base de aluminosilicatos naturales, sin embargo, éste método no es el único. Existen varias alternativas químicas, orgánicas [25] y físicas [26] para modificar las características

20 Tironi, A., Castellano, C. C., Bonavetti, V., Trezza, M. A., Scian, A. N., & Irassar, E. F. (2015). Blended Cements Elaborated

with Kaolinitic Calcined Clays. Procedia Materials Science, 8,

211–217. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/j. mspro.2015.04.066.

21 Liew, Y. M., Kamarudin, H., Mustafa Al Bakri, et. al.. (2011). Influence of solids-to-liquid and activator ratios on calcined

kaolin cement powder. Physics Procedia, 22, 312–317. Recuperado en

octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/j.phpro.2011.11.049. 22 Autef, A., Joussein, E., Gasgnier, G., & Rossignol, S. (2013). Role of the silica source on the geopolymerization rate: A

thermal analysis study. Journal of Non-Crystalline Solids, 366(1),

13–21. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/j. jnoncrysol.2013.01.034.

23 Zuhua, Z., Xiao, Y., Huajun, Z., & Yue, C. (2009). Role of

water in the synthesis of calcined kaolin-based geopolymer. Applied

Clay Science, 43(2), 218–223. Recuperado en octubre 2017 de: http:// doi.org/10.1016/j.clay.2008.09.003.

24 Ruiz-Santaquiteria, C., Fernández-Jiménez, A., Skibsted, J., & Palomo, A. (2013). Clay reactivity: Production of alkali activated

cements. Applied Clay Science, 73(1), 11–16. p. 11. Recuperado en

octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/j.clay.2012.10.012.

25 Bergaya, F., Theng, B. K. G., & Lagaly, G. (2006). Chapter

7: Modified Clays and Clay Minerals. Developments in Clay Science,

1(C), 261. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/ S1572-4352(05)01007-X.

26 Hounsi, A. D., Lecomte-Nana, G. L., Djétéli, G., & Blanchart, P. (2013). Kaolin-based geopolymers: Effect of mechanical

activation and curing process. Construction and Building Materials,

42, 105–113. http://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2012.12.069.

reactivas de las arcillas sin calcinar [27]. 2.3.4.1 Efectos por tratamiento térmico

El tratamiento térmico de arcillas comunes generalmente provoca deshidroxilación de los minerales arcillosos en un rango de temperatura entre 500 y 800 °C, dependiendo del tipo de mineral de arcilla y de la estructura de la lámina octaédrica [28]. Esto transforma las fases cristalinas en fases metaestables que influyen en las propiedades resistentes de los geopolímeros. Por ello, los geopolímeros que son producidos a partir de materias primas que han pasado por un tratamiento de calcinación previa, como es el caso del metacaolín, presentan excelentes características resistentes [29].

En el caso de la caolinita sometida a tratamiento térmico, los iones hidroxilo, fuertemente unidos en la capa constitutiva de aluminio, sufren deshidroxilación por la pérdida de agua a 550- 800°C [30]. Esto transforma la caolinita en metacaolín, una sustancia metaestable con mayor reactividad y con una estructura estratificada más abierta que la de la caolinita cruda [31]. Además, los iones de aluminio hexa coordinados de la caolinita, que se convierten en iones penta y tetra coordinados como resultado de un nuevo arreglo atómico, modifica la capa hexagonal de caolinita. El grado de conversión del ión de aluminio hexa coordinado en iones de aluminio penta y tetra

27 Mackenzie, K. J. D. (2009). Utilisation of non-thermally

activated clays in the production of geopolymers. In Geopolymers (pp.

294–314). Recuperado en octubre 2017 de: Elsevier. http://doi.org/10.1 533/9781845696382.2.294.

28 Heller-Kallai, L., 2006. Thermally modified clay minerals. In: Bergaya, F., Theng, B.K.G., Lagaly, G. (Eds.), Handbook of Clay

Science. Developments in Clay Sciene. Elsevier, Amsterdam, pp. 289–

308.

29 Liew, Y. M., Heah, C. Y., Mohd Mustafa, A. B., & Kamarudin, H. (2016). op. cit. pp.598.

30 Ilic BR, Mitrovic AA, Milicic LR. Thermal treatment of

kaolin clay to obtain metakaolin. Hem Ind 2010;64:351–6.

31 Liew, Y. M., Kamarudin, H., Mustafa Al Bakri, A. M., Luqman, M., Khairul Nizar, I., Ruzaidi, C. M., & Heah, C. Y. (2012).

Processing and characterization of calcined kaolin cement powder.

Construction and Building Materials, 30, 794–802. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2011.12.079.

coordinados refleja la reactividad del metacaolín. La reactividad máxima del metacaolín se adquiere cuando el ion de aluminio hexa coordinado es mínimo [32].

Si bien el tratamiento térmico de las arcillas favorece el desempeño final de los geopolímeros, el sobre calentamiento puede ser perjudicial, por ejemplo, la caolinita calcinada a más de 900°C genera geopolímeros de baja resistencia [33]. Pese a que se ha determinado que la temperatura óptima de calcinación es 800°C durante 2 horas, se ha demostrado que la temperatura de calcinación del caolín por si sola no tiene un efecto primordial sobre la resistencia de los geopolímeros, el efecto de la temperatura de calcinación se hace prominente a medida que la relación Si/Al aumenta de 1,40 a 1,54 [34].

También se ha demostrado que otros minerales de arcilla, por ejemplo la illita e illita-esmectita, térmicamente tratadas obtienen características reactivas que favorecen su geopolimerización y que la temperatura óptima de calcinación depende de la composición de las arcillas [35].

De cualquier manera, las arcillas deshidroxiladas se disuelven más fácilmente en medios alcalinos que las arcillas crudas debido a que las fases amorfas presentan mayor reactividad [36]. Se

32 Liew, Y. M., Heah, C. Y., Mohd Mustafa, A. B., & Kamarudin, H. (2016). op. cit.

33 Guo, W., Wu, G., Wang, J., Wen, Z., & Yin, S. (2008).

Preparation and performance of geopolymers. Journal Wuhan

University of Technology, Materials Science Edition, 23(3), 326–330. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1007/s11595-007- 3326-0.

34 Kong DLY, Sanjayan JG, Sagoe-Crentsil K. Factors

affecting the performance of metakaolin geopolymers exposed to elevated temperatures. J Mater Sci 2008;43:824–31.

35 Seiffarth, T., Hohmann, M., Posern, K., & Kaps, C. (2013).

Effect of thermal pre-treatment conditions of common clays on the performance of clay-based geopolymeric binders. Applied Clay

Science, 73(1), 35–41. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi. org/10.1016/j.clay.2012.09.010.

36 Granizo, M.L., Blanco-Varela, M.T., Palomo, A., 2000.

Influence of the starting kaolin on alkali-activated materials based on metakaolin. Study of the reaction parameters by isothermal conduction

calorimetry. Journal of Materials Science 35, 6309–6315.

podría esperar que cualquier otro método que produzca un efecto similar al de la acción térmica en la estructura mineral tenga un efecto beneficioso sobre la reacción de geopolimerización [37]. 2.3.4.2 Alternativas de tratamiento químico Las arcillas pueden ser tratadas químicamente con soluciones ácidas y alcalinas para modificar sus características estructurales. Una de las modificaciones químicas más comunes de la arcilla es la activación con soluciones minerales ácidas,

usualmente ácido sulfúrico (H2SO4) o clorhídrico

(HCl) [38]. La activación de minerales de arcilla mediante ácidos se ha usado por décadas en laboratorios y aplicaciones industriales [39]. El tratamiento de modificación preliminar de las arcillas mediante tratamientos químicos es una alternativa al tratamiento térmico, por ejemplo, el tratamiento mediante ácidos se cree que es uno de los enfoques prometedores que puede reducir la energía necesaria para amplificar las características reactivas de los aluminosilicatos de minerales de arcilla [40].

2.3.4.3 Interacciones orgánicas

Las arcillas pueden reaccionar con diferentes compuestos orgánicos, por ejemplo, los caolines pueden absorber componentes orgánicos en los espacios inter laminares, y los minerales de arcilla de estructura 2:1 son susceptibles a diferentes tipos de reacciones; la interacción con elementos y compuestos orgánicos, polímeros y proteínas pueden modificar las características y comportamiento de las arcillas [41].

37 Provis, J. L., & Van Deventer, J. S. J. (2009). Geopolymers

: structure, processing, properties and industrial applications.

Woodhead. p 302.

38 Bergaya, F., Theng, B. K. G., & Lagaly, G. (2006). op. cit.

39 Ibídem.

40 Provis, J. L., & Van Deventer, J. S. J. (2009). op. cit. p 308. 41 Lagaly, G., Ogawa, M., & Dékány, I. (2006). Chapter 7.3

Clay Mineral Organic Interactions. Developments in Clay Science,

1, 309–377. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/ S1572-4352(05)01010-X.

2.3.4.4 Tratamiento por trituración mecánica La trituración mecánica puede modificar la estructura cristalina de los minerales de arcilla, reducir el tamaño de partícula, modificar los enlaces Al-OH y Al-O-Si, provocar la conversión del ion de aluminio hexa coordinado en iones de aluminio penta y tetra coordinados y tener un efecto similar al de deshidroxilación térmica en la estructura de la caolinita u otras arcillas [42]. Para este fin existen diversos tipos de molinos que van desde molinos de bolas a molinos vibratorios y planetarios. Hay una variación considerable en la cantidad de energía transferida a la muestra por los diferentes molinos, siendo el más destacado el tipo vibratorio [43].

2.3.5 DISOLUCIÓN DE ALUMINOSILICATOS DE