9.1.1 Calibrar el equipo de acuerdo a las especificaciones del fabricante.
9.1.2 Preparar la curva de calibración mínimo con cinco niveles de concentración. 9.1.3 Incluir un blanco de reactivos en cada uno de los lotes de análisis.
9.2 Calibración continua.
9.2.1 Para verificar la calibración del instrumento en un proceso continuo, analizar un blanco de calibración y la muestra de verificación del instrumento diariamente o cada 10 análisis, la muestra de verificación corresponde a un nivel de concentración de la curva de calibración, si el valor de la concentración obtenida varía en más del 10% del valor real, el instrumento deberá ser calibrado de nuevo, así como la respuesta de la muestra de verificación, una vez que la muestra de verificación cumple con lo especificado, analizar las muestras previas en grupos de 5 con una solución estándar de concentración igual al nivel medio de la curva de calibración. Si el valor de la solución estándar tiene una desviación mayor al 10% con respecto al valor real el analista debe identificar la fuente del problema y tomar las acciones correctivas necesarias para solucionar el problema. 10. Procedimiento
10.1 Preparación de la muestra
10.1.1 Anotar el nivel del líquido en cada uno de los contenedores de las muestras, determinar si cualquier muestra presentó pérdida durante el transporte, si se trata de una cantidad considerable de fuga, se debe informar al cliente de esta pérdida y él debe autorizar la corrección para el cálculo del resultado final. La figura número 2 ilustra los procedimientos para la preparación y el análisis de la muestra para cada uno de los componentes del tren de muestreo.
10.1.2 Contenedor número 1 (Filtro de la muestra)
10.1.2.1 Si se determinan emisiones de partículas, primero desecar el filtro y el colector del filtro a temperatura ambiente (no calentar los filtros para acelerar el secado) hasta obtener un peso constante.
10.1.2.2 Si no se determinan emisiones de partículas, dividir el filtro y su colector en porciones de 0,5 g aproximadamente cada una, digerir las muestras según el procedimiento de digestión.
10.2.2 Contenedor número 2 (Solución de enjuague de acetona)
10.2.2.1 Registrar el nivel del líquido en el contenedor y confirmar en la hoja de análisis si se identificó cualquier pérdida durante el transporte, si se trata de una cantidad considerable de fuga se debe informar al cliente de esta pérdida y él debe autorizar la corrección para el cálculo del resultado final. Medir el líquido en este contenedor volumétricamente con una precisión de ± 1,0 ml o gravimétricamente con una precisión de ± 0,5 g, transferir el contenido a un vaso de 250 ml libre de ácido, evaporar hasta sequedad a temperatura y presión ambiente, si se determinan emisiones de partículas desecar por 24 horas sin exponer a calor, pesar hasta obtener peso constante, reportar el resultado con una precisión de 0,1 mg. Disolver el residuo
remanente con 10 ml de HNO3 concentrado, cuantitativamente combinar la muestra resultante (incluyendo todos los líquidos y cualquier partícula), con el contenedor número 3 antes de iniciar el procedimiento de la sección siguiente.
10.2.3 Contenedor número 3 (Solución de enjuague de las sonda)
10.2.3.1 Verificar que el pH de esta muestra sea igual o menor de 2,0 unidades de pH, si no es así acidificar la muestra adicionando HNO3 concentrado hasta obtener un pH de 2,0. Enjuagar la muestra con agua dentro de un vaso, digerir la muestra según el procedimiento de digestión, mezclar la muestra digerida resultante con las porciones del ácido digerido de la preparación del filtro previamente descrita en la sección 10.1.2.1, después
mezclar la muestra resultante directamente con las porciones del ácido digerido de la preparación en la sección 10.2.2.1. La muestra resultante se identificará como la “fracción de la muestra 1”.
10.2.3.2 Filtrar la muestra combinada con un filtro de papel número 541. Diluir con agua a 300 ml
aproximadamente, esta muestra se identificará como “fracción analítica 1”, medir y registrar el volumen de la fracción analítica 1 con una precisión de 0,1 ml, cuantitativamente transferir una alícuota de 50 ml e
identificarla como “fracción analítica 1B”, identificar la porción restante como “fracción analítica 1A”, esta fracción es utilizada para analizar todos los metales excepto mercurio. La fracción analítica 1B es la que se utiliza para la determinación de mercurio.
10.2.4 Contenedor número 4 (Impactores 1 -3)
10.2.4.1 Medir y registrar el volumen total de esta muestra con una precisión de 0,5 ml e identificarla como “fracción de la muestra número 2”, tomar de ésta una alícuota de 75 a 100 ml e identificarla como “fracción de la muestra 2 B”, identificar la porción sobrante como “fracción de la muestra 2A”. La fracción de la muestra 2A define el volumen de la fracción analítica 2A antes de la digestión. Someter a digestión la fracción de la muestra 2A, una vez digerida identificar ésta como “Fracción analítica 2A”, el volumen de ésta es aproximadamente de 150 ml y se utiliza para la determinación de los metales incluidos en esta norma a excepción del mercurio.
10.2.4.2 Verificar el pH de la fracción de la muestra 2A que debe ser menor o igual a 2,0 unidades de pH, en caso de ser necesario ajustar el pH con HNO3 concentrado.
10.2.4.3 Digerir la fracción de la muestra 2A según procedimiento de digestión.
10.2.5 Contenedor 5A (impactor número 4), Contenedores números 5B y 5C (impactores 5 y 6) 10.2.5.1 Mantener separadas las muestras de los contenedores 5A, 5B y 5C.
10.2.5.2 Medir y registrar el volumen del contenedor 5A, con una precisión de ± 0,5 ml, identificar éste como “fracción analítica 3A”.
10.2.5.3 Filtrar el contenido del contenedor 5B a través de un filtro de papel del número 40, esto con el fin de remover cualquier precipitado que se halla formado a partir del MnO2, recuperar el filtrado en un matraz volumétrico de 500 ml, aforar hasta la marca con agua destilada. Identificar este filtrado como “fracción analítica 3B”. Conservar el papel filtro que se usó en la filtración para su posterior análisis.
10.2.5.4 Digestión del filtro usado en la sección 10.2.5.3, transferir el filtro a un recipiente apropiadamente ventilado, colocar este recipiente en la campana de extracción, adicionar 25 ml de una solución de HCl 8,0 N, iniciar la digestión por un tiempo mínimo de 24 horas a temperatura ambiente.
10.2.5.5 Filtrar el contenido del contenedor 5C con un filtro de papel del número 40, recuperar el filtrado en un matraz volumétrico de 500 ml, en este mismo matraz filtrar el producto de digestión de la sección 10.2.5.4. 10.2.6 Contenedor número 6 (Sílica gel)
10.2.6.1 Pesar en balanza analítica la sílica gel gastada (o sílica gel más el impactor) con una precisión de ± 0,5 g. Registrar este dato.
10.3 Procedimiento de digestión convencional de disoluciones y filtros de cuarzo
10.3.1 Adicionar 30 ml de una solución de HNO3 al 50% v/v al vaso de precipitado que contiene la muestra a
digerir, calentar durante 30 minutos aproximadamente sobre una placa de calentamiento, controlando la temperatura para mantenerla por debajo de la temperatura de ebullición.
10.3.2 Adicionar 10 ml de una solución de peróxido de hidrógeno al 3% v/v, calentar por 10 minutos más. 10.3.3 Adicionar 50 ml de agua caliente y dejar calentar la muestra por 20 minutos más.
10.3.4 Dejar enfriar la muestra y aforar a 150 ml con agua destilada (o a un volumen apropiado según la concentración de metales).
10.3.5 Digestión en horno de microondas para filtros de cuarzo: 10.3.5.1 Reactivos
- Acido nítrico HNO3 al 69%, grado suprapuro - Acido bórico H3BO3, grado reactivo
- Acido fluorhídrico al 49%, grado reactivo 10.3.5.2 Disoluciones
- Disolución saturada de ácido bórico.- En un vaso de precipitado con aproximadamente 500 ml de agua, disolver la cantidad suficiente de ácido bórico hasta la sobresaturación (mantener la disolución en agitación moderada hasta asegurar la saturación).
10.3.5.3 Equipos
- Horno de microondas capaz de censar la presión en PSI y de alcanzar hasta 200 PSI. 10.3.5.4 Procedimiento
a) Colocar el filtro de cuarzo que contenga la muestra en un vaso de PTFE, adicionar 5,0 ml de agua ASTM I, posterior adicionar 1,0 ml de ácido fluorhídrico y 5,0 ml de ácido nítrico, utilizar el siguiente programa de digestión:
1. Cinco minutos a 60 PSI