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Para el diseño de las dimensiones del microreactor y del recipiente colector se estudiaron la patente US7351820B2 y la tesis doctoral de Klaas Theodoor Zuidhof. Se decidió utilizar la segunda de ellas debido a que mostraba de manera clara todos los datos necesarios para el diseño, incluyendo una representación gráfica del microreactor, que simplificaba la comprensión del funcionamiento del equipo.

En las Figura 11.6.3. se puede ver el microreactor entero, donde las dimensiones mostradas corresponden a las fijadas por el artículo. Además, se conoce que tanto la velocidad de la corriente principal a través del canal vertical como la de la CHO a través de los microcanales es de 30 m/s.

Figura 11.6.3.: Esquema simplificado del microreactor

A continuación, también se muestra la Figura 11.6.4. que representa el diseño amplificado del microreactor, donde se aprecian claramente como son los microcanales a través de los cuales la ciclohexanona oxima entra en el equipo.

Figura 11.6.4.: Esquema ampliado del microreactor.

Para calcular el número de microcanales necesarios se calcula el área de paso de un microcanal de 3 mm de diámetro y se divide el caudal volumétrico de CHO entre la velocidad de paso bibliográfica (30 m/s), utilizando las Ecuaciones 11.6.1. y 11.6.2. Seguidamente, se divide el área total necesaria entre el área de un canal según la Ecuación 11.6.3. y redondeando a la alza se obtiene el número de canales necesarios.

(Ec. 11.6.1)

(Ec. 11.6.2)

Dirección flujo

Salida a recipiente colector Canal principal 24 entrada CHO (3 mm) 30 cm 1.5 m cm 10 cm

Microcanales entrada CHO 10 cm

(Ec. 11.6.3)

Una vez se ha calculado el número real de canales se ha de recalcular la velocidad y el área de paso, utilizando las Ecuaciones 11.6.4. y 11.6.5..

(Ec. 11.6.4)

(Ec. 11.6.5)

Una vez se tienen los canales diseñados se continúa con el dimensionamiento del microreactor, sabiendo que la mezcla de óleum y caprolactama circula también a una velocidad de 30 m/s a través del corriente principal, tal como se ha comentado anteriormente.

Primero se determina el área de paso utilizando la misma Ecuación 11.6.2 que se ha utilizado en el caso de la CHO, pero sustituyendo con el caudal volumétrico de la mezcla de óleum y caprolactama. Una vez se ha calculado el área se determina el diámetro de la corriente principal utilizando la Ecuación 11.6.6.. El resto de dimensiones del equipo se calculan según la correlación con los datos del artículo, suponiendo que la relación entre altura del equipo y diámetros se mantiene constante.

(Ec. 11.6.6)

Finalmente, conociendo que se requiere un tiempo de residencia del recipiente colector de 20 minutos, para conseguir refrigerar la mezcla de reacción, se determina el volumen de este equipo (Ecuación 11.6.7.).

(Ec. 11.6.7)

En las Tablas 11.6.2, 11.6.3 y 11.6.4 se pueden observar todas las dimensiones obtenidas y algunos valores de los cálculos intermedios.

Tabla 11.6.2: Valores de diseño de los microcanales de las tres etapas

Microcanales 1 Microcanales 2 Microcanales 3

CHO (m3/s) 0,00134 0,000363 0,000211 Dcanal (mm) 3 2 2 Rcanal (mm) 1,5 1 1 vcanal (m/s) 30 30 30 Area1canal (m 2

) 7,07E-06 3,14E-06 3,14E-06

Areatotal (m 2

) 4,47E-05 1,21E-05 7,02

Nº canales 6,32 3,86 2,231

Canales reales 7 4 3

Areareal (m2) 4,95E-05 1,26E-05 9,42E-06

vreal (m/s) 27,10 28,96 22,36

Canales cerrados 9 8 9

Tabla 11.6.3: Valores de diseño de los tres microreactores

Microreactor 1 Microreactor 2 Microreactor 3 Qv (m

3

/s) 0,0555 0,0237 0,0172

v (m/s) 30 30 30

Areacanal principal (m 2 ) 0,00185 0,00079 0,00057 Restrechamiento (m) 0,024 0,016 0,013 Destrechamiento (m) 0,048 0,032 0,027 Dsuperior (m) 0,146 0,095 0,081 h (m) 0,75 0,5 0,5 Destrechamiento real (m) 0,050 0,035 0,035 Dsuperior real (m) 0,15 0,10 0,10 h real (m) 0,75 0,5 0,5

Tabla 11.6.4: Valores de diseño de los tres colectores

Colector 1 Colector 2 Colector 3

Tiempo residencia (h) 0,33 0,33 0,33 V (m3) 66,59 28,41 20,63 h=1,5*D (m) 5,76 4,33 3,90 D (m) 3,84 2,89 2,60 Dreal 4 3 3 hreal 6 4 4 Vreal 75,40 28,27 28,27

Se ha elegido una relación entre altura y diámetro de 1.5, debido a que se ha supuesto la misma relación que para los tanques agitados porque a pesar de que no sea necesario disponer de un agitador las condiciones de mezcla son uno de los factores más importantes en este reactor. (Perry’s Chemical Engineer Handbook, 8th edition). Y el diámetro del recipiente colector se ha calculado aplicando esta relación a la Ecuación 11.6.8.

V = Π r·2·h (Ec. 11.6.8)

Además, como se puede apreciar en las dos últimas tablas, los diámetros internos de cada uno de los equipos y las alturas se han sobredimensionado, debido a que resulta más económico comprar en una calderería un reactor con unas medidas estándares que encargar un diseño concreto. Y también se ha decidido que el volumen de los dos últimos microreactores y colectores será el mismo para así facilitar el mantenimiento de estos.

También se ha de comentar que cada uno de los colectores dispondrá de 4 baffles y un agitador, para mejorar las condiciones de mezcla y evitar la formación de vórtex. El ancho de estos bafles será igual al diámetro del tanque entre 12 (Perry’s Chemical Engineer Handbook, 8th edition). Para el diseño de la agitación se han considerado a los colectores como tanques de mezcla, debido a que se ha considerado importante mantener unas condiciones homogéneas en los equipos.

Para la elección del tipo de agitador se utiliza el dato conocido de los volúmenes de los colectores y se determina la viscosidad de la mezcla según las proporciones de cada componente y su viscosidad. Los datos obtenidos se muestran en la Tabla 11.6.5.

Tabla 11.6.5: Determinación viscosidad de la mezcla de los tres colectores. Componente T (ºC) T (K) visA visB log vis(cP) vis (cP) Xmásica Vis parcial Vis mezcla Reactor Beckmann R-208 SO3 100 373,15 1372,8 315,99 -0,665 0,22 0,161 0,035 3,87 H2SO4 100 373,15 4,10 0,328 1,345 CLS 100 373,15 4,87 0,511 2,489 Reactor Beckmann R-209 SO3 85 358,15 1372,8 315,99 -0,511 0,31 0,15 0,046 5,78 H2SO4 85 358,15 5,43 0,261 1,418 CLS 85 358,15 7,29 0,592 4,316 Reactor Beckmann R-210 SO3 85 358,15 1372,8 315,99 -0,511 0,31 0,14 0,043 5,89 H2SO4 85 358,15 5,43 0,227 1,233 CLS 85 358,15 7,29 0,633 4,615

Como se puede comprobar en la Figura 11.6.5. se está trabajando en la zona de impulsor o turbina a 420 rpm.

De entre las diferentes opciones posibles se ha decidido trabajar en los tres casos con un agitador de tipo palas marinas, como el que se muestra en la Figura 11.6.6., debido a que se tiene un rango de viscosidad intermedio y no se requiere una gran mezcla al tratarse de colectores. Además, este agitador es uno de los más utilizados en la industria y no requiere una potencia muy elevada. Se utilizarán agitadores marinos de 3 palas, que funcionen a una velocidad de 400 rpm y que estarán situados de forma lateral, debido a la presencia de los microreactores en el centro de estos equipos.

Figura 11.6.6: Agitador marino de 3 palas.

La distribución de los bafles y de los agitadores dentro de los equipos se ha determinado siguiendo aproximadamente las relaciones extraídas de Perry’s Chemical Engineering Handbook y utilizando la Figura 11.6.7.

Figura 11.6.7: Distribución interna y dimensiones recomendadas para un reactor de tanque agitado

Se ha elegido una relación entre el diámetro del agitador y el diámetro del colector de 0.3 que corresponde al valor mínimo dentro del rango. En la Tabla 11.6.6 se recoge un resumen de las dimensiones de los agitadores y los bafles que se colocaran en cada colector.

Tabla 11.6.6: Dimensiones del agitador y de los bafles de los 3 colectores.

Parámetro Colector 1 Colector 2 Colector 3

Agitador Dagitador (m) Wagitador (m) 0,15 0,1 0,1 h primer agitador (m) 1,36 0,91 0,91 h segundo agitador (m) 2,25 2,25 2,25 4 baffles Wbaffle (m) 0,33 0,22 0,22 offset (m) 0,8 0,53 0,53 distancia pared (m) 0,056 0,037 0,037

Seguidamente, se determina la potencia necesaria para cada agitador, utilizando las Ecuaciones 11.6.9 y 11.6.10 y la curva nº 1 de la Figura 11.6.8. (Ec. 11.6.9) (Ec. 11.6.10) Donde: R: Reynolds de agitación Np: número de potencia Da: diámetro del agitador (m) N: velocidad del agitador (rps) P: potencia del agitador (W) ρ: densidad de la mezcla (kg/m3

) μ: viscosidad de la mezcla (N·s/m2

Figura11.6.8: Relación entre el Reynolds de la mezcla y el número de potencia.

En la Tabla 11.6.7 se presenta un breve resumen de las variables determinadas para el cálculo de la potencia necesaria de agitación y el valor final de este parámetro.

Tabla 11.6.7: Parámetros para el cálculo de la potencia de agitación.

Colector 1 Colector 2 Colector 3

Densidad fluido (kg/m3) 1413,89 1367,65 1344,43

Velocidad agitación (rps) 6,67 6,67 6,67

Reynolds 3,51·106 1,25·106 1,23·106

Nº potencia 0,9 0,9 0,9