Material necesario
• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.
• Llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono. • Llave fija de 10 mm.
• Alicates de puntas redondas. • Bomba de LC.
• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1. • Férula
• Junta
• Tubo de PTFE de protección. • Manguito conductor.
• Tubo de PEEK rojo.
• Cuchillo afilado o cortador para tubos de PEEK.
Advertencia: el capilar, el manguito de PTFE de protección y
la férula pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las
normativas medioambientales locales.
Férula
Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI 4-77
• Junta metálica para el extremo de la sonda. • Protección ocular de seguridad.
Para instalar el nuevo capilar
:
1. Utilizar el cuchillo afilado o el cortador de tubos de PEEK para cortar un trozo de tubo de PEEK rojo de unos 60 cm (24 pulgadas) de largo.
Requisito: cortar el tubo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).
2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y enroscar el conector, apretándolo con los dedos, en la conexión de PEEK.
Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.
Advertencia: la sonda y los componentes de la fuente pueden estar
contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a
compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.
Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar
heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado.
TP02671
Conector de entrada de la sonda
4-78 Procedimientos de mantenimiento
3. Ajustar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.
4. Utilizar los alicates de puntas redondas para deslizar un manguito de protección nuevo y una nueva férula en el capilar.
5. Insertar el capilar en la conexión de PEEK y comprobar que queda completamente encajado.
6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.
7. Tirar suavemente del capilar para comprobar que no se mueve.
8. Utilizar la llave de 7 mm para apretar la tuerca de retención contra la conexión PEEK hasta que ya no se pueda girar más.
9. Deslizar un manguito conductor nuevo y la abrazadera estriada por encima del capilar.
10. Apretar la abrazadera estriada contra el acoplamiento UNF.
11. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo PEEK a una bomba de LC, y suministrando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a 1 mL/min a través de la bomba.
• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A continuación, repetir la prueba de fugas.
• Si la contrapresión de la bomba de LC es elevada, se debe sustituir el capilar y repetir la prueba de fugas.
12. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.
13. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK de la conexión de PEEK.
14. Enroscar con mucho cuidado el capilar en el conjunto de la sonda.
Advertencia: para evitar lesiones oculares en el caso de que se
produzca un chorro de líquido a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.
Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI 4-79
15. Empujar con cuidado el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF contra el conjunto de la sonda, de manera que la clavija
posicionadora del acoplamiento UNF quede completamente engarzada en la ranura de posicionamiento del cabezal del conjunto de la sonda.
16. Ajustar el mando del regulador del nebulizador al conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF.
17. Apretar con los dedos el mando del regulador del nebulizador en el conjunto de la sonda.
18. Acoplar la junta y la cubierta del extremo al conjunto de la sonda. 19. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de
extracción del cono para colocar y apretar los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.
20. Volver a colocar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.
21. Montar la junta metálica en el extremo de la sonda.
22. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.
23. Utilizar la llave de 10 mm para ajustar el extremo de la sonda.
Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.
Clavija de posicionamiento del acoplamiento UNF Ranura de posicionamiento del conjunto de la sonda
4-80 Procedimientos de mantenimiento
24. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que el capilar sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.
25. Acoplar la sonda ESI a la fuente (consultar también la página 3-2).
Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II
Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II cuando se detecte una
acumulación de solución tampón en él o cuando la intensidad de la señal se debilite. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.
Para limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II:
1. En el esquema del sistema de la consola del instrumento, hacer clic en Xevo TQ-S > Manual optimization (Xevo TQ-S > Optimización manual). 2. En la pantalla de optimización manual, hacer clic en para detener el
flujo de líquido.
3. Hacer clic en Gas para iniciar el flujo de gas de desolvatación. 4. Ajustar el gas de desolvatación a 650 L/h.
5. Fijar IonSABRE II probe Temp (Temperatura de la sonda IonSABRE II) en 650 °C.
6. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) . 7. Esperar 10 minutos.
Fundamento: la elevada temperatura del calefactor de la sonda
IonSABRE II elimina cualquier residuo químico del extremo de la sonda. 8. Hacer clic en Standby (En espera) .
Sustituir el capilar de la muestra de la sonda IonSABRE II 4-81