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La primera aplicación comercial del ultrasonido se produjo en el año 1917, con la técnica de ecosonda desarrollada por Langevin para la determinación de profundidad en agua. Desde entonces, el tema se ha desarrollado y expandido a un gran número de aplicaciones [31]. El ultrasonido de baja potencia y alta frecuencia (en el rango de MHz) no afecta el carácter físico o químico del medio en el que se aplica. Por su parte, una frecuencia más baja (generalmente en el rango de 20-40 kHz) y una potencia más alta pueden producir cambios físicos y químicos significativos en el medio, a través de la generación y posterior colapso de burbujas de cavitación. La cavitación acústica producida por el ultrasonido es la base de la sonoquímica y de un número importante de técnicas de procesamiento, incluyendo extracción, impregnación, emulsificación, cristalización y filtración, entre otras [31].

La extracción asistida por ultrasonido consiste en utilizar ondas sonoras de alta frecuencia (superiores a los 20 kHz), con el fin de desprender el compuesto de interés del material vegetal. Las partículas sólidas y líquidas vibran y se aceleran ante la acción ultrasónica, como resultado de lo cual el soluto pasa rápidamente de la fase sólida al solvente [33]. La extracción de lúpulo en un medio acuoso constituye una de las primeras aplicaciones de ultrasonido en el procesamiento de productos naturales [32].

Esta técnica es económica, sencilla y tiene requerimientos instrumentales bajos, comparada con otros métodos innovadores como la extracción con fluidos supercríticos y la extracción asistida por microondas [34].

3.3.1. Principios de la Extracción Asistida con Ultrasonido

La sonicación es el acto de aplicar energía sonora para agitar partículas en una muestra. A diferencia de las ondas electromagnéticas, las ondas sonoras deben propagarse en un medio material, induciendo la vibración molecular. Se generan ciclos alternos de expansión

y compresión, acompañados por la separación de las moléculas durante la expansión y su acercamiento en la compresión.

La expansión puede generar burbujas en un medio líquido e inducir presiones negativas. Una vez formadas, las burbujas crecen y finalmente colapsan. Este efecto se denomina cavitación. Cerca de una superficie sólida, el colapso es asimétrico y produce chorros líquidos de alta velocidad que impactan fuertemente sobre la superficie sólida. Si el sólido es una matriz vegetal y la fase líquida es un solvente, las fuerzas de cizallamiento resultantes de la cavitación rompen mecánicamente la estructura celular, proporcionando una mayor penetración del solvente en el material celular, mejorando así la transferencia de masa hacia y desde la interfase [35,36].

La destrucción de las paredes celulares por los efectos mecánicos del ultrasonido ha sido verificada mediante ensayos analizados por microscopía electrónica de barrido (SEM). En contraste con las extracciones convencionales, donde los compuestos de interés difunden a través de las paredes celulares, en este caso los analitos son liberados por la ruptura de la pared celular [37-41].

La aplicación de ultrasonido favorece los dos fenómenos físicos que tienen lugar durante la extracción de solutos desde una matriz vegetal: i) mojado del material vegetal por el solvente y transferencia de masa de los solutos por difusión o procesos osmóticos a través de las paredes celulares; ii) lavado y enjuague del contenido de las células una vez que la pared celular se ha roto. Efectivamente, la irradiación con ultrasonido favorece el mojado y la hidratación de la matriz vegetal, expandiendo los poros de la pared celular y mejorando la difusión y la transferencia de masa. En algunos casos el mojado del tejido puede llegar a ocasionar la ruptura de las paredes celulares y favorecer al segundo fenómeno, que es el lavado y enjuague del contenido celular. Estos fenómenos pueden ser favorecidos si se muele el material vegetal, ya que se incrementa el número de células expuestas a la extracción por difusión y al fenómeno de cavitación producido por el ultrasonido [40,32].

3.3.2. Parámetros que afectan el proceso UAE

Los factores principales a tener en cuenta durante la extracción con ultrasonido son la característica de la planta (contenido de humedad y tamaño de partícula) y el disolvente empleado para la extracción. Por otra parte, hay otros factores que gobiernan la acción del ultrasonido, como son la frecuencia, presión, temperatura y tiempo de sonicación.

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Solvente

La intensidad de las cavitaciones ultrasónicas se ve afectada por la tensión superficial, la viscosidad y la presión de vapor del medio [44].

Los líquidos con baja presión de vapor producen pocas burbujas de cavitación. Sin embargo líquidos con alta presión de vapor, crean más burbujas pero éstas colapsan con menor intensidad debido a una diferencia de presión interna / externa [44].

Por otra parte, la cavitación se produce más fácilmente en líquidos de baja viscosidad porque la intensidad ultrasónica aplicada puede superar más fácilmente las fuerzas moleculares del líquido. Además, un líquido de baja viscosidad tiene una baja densidad y alta difusividad, y puede difundir fácilmente en los poros de la matriz vegetal [45-47].

Por último, los líquidos que tienen baja tensión superficial requieren menor energía y producen burbujas más fácilmente [44].

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Temperatura

La aplicación de ultrasonido permite trabajar a temperatura ambiente y presión atmosférica. Por este motivo, el uso de la extracción asistida por ultrasonido es recomendable para compuestos termolábiles, ya que éstos pueden sufrir alteraciones si se los somete a las condiciones típicas de funcionamiento del Soxhlet, que corresponden a la temperatura de

ebullición del solvente [42]. Sin embargo, debe tenerse en cuenta que el ultrasonido genera calor, por lo que es importante controlar con precisión la temperatura de extracción [48].

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Tiempo de Extracción

El fenómeno de cavitación conduce a la intensificación de la transferencia de masa y la interacción entre el disolvente y los tejidos de la planta. El rendimiento de la extracción se incrementa con la duración del ultrasonido; esto es, con el incremento en el tiempo de contacto entre el líquido y el material vegetal sólido [49].

Sin embargo, se debe ser cuidadoso con el tiempo de exposición a la sonicación, ya que ésta puede dañar la calidad de los compuestos de interés. Este efecto está relacionado con la energía de ultrasonido, la estabilidad de los compuestos y el medio. [50].

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Características del ultrasonido

En general, la frecuencia de ultrasonido tiene un efecto importante sobre el rendimiento y la cinética de extracción. Sin embargo, estos efectos dependen de la naturaleza del material vegetal a extraer [10].

Por su parte, un aumento en la potencia del ultrasonido genera una mayor recuperación del producto. Una explicación para este efecto es que, cuanto mayor es la amplitud de la onda de ultrasonido que se propaga en el medio, debido al incremento de la potencia, más violentamente colapsan las burbujas. Sin embargo, este aumento en la eficiencia de la extracción no es tan notable, posiblemente debido a que sólo una pequeña fracción de la energía eléctrica del transductor entra en el disolvente de extracción del baño de ultrasonidos [49].

La distribución de las ondas ultrasónicas dentro de un extractor es también un parámetro clave en el diseño del equipo. La intensidad del ultrasonido disminuye abruptamente a medida que aumenta la distancia de la superficie radiante. También la

ondas estacionarias o la formación de regiones con sólidos libres, normalmente se utiliza agitación [43].