Reflections

Dominio ferroeléctrico fueron observados mediante la técnica de piezorespuesta de fuerza atómica resonante (AFM-PFM) en algunas películas. Esta técnica permite observar la topografía, y así mismo proporciona dos imágenes mas, una es la amplitud y la otra es la imagen de fase. La imagen de fase muestra la dirección de polarización de la muestra, mientras que la amplitud muestra la frontera de los dominios ferroeléctricos. En este estudio se presentan las imágenes de topografía y de fase. Estas mediciones fueron

93 realizadas haciendo un barrido topográfico para determinar la rugosidad de la película y así mismos para lograr observar los dominios eléctricos de cada película. Para observar los dominios se les aplico voltajes de +10 V DC y -10 V DC, para posteriormente hacer un barrido con un voltaje de 2 V AC, con una velocidad de escaneo de 1 Hz. Primeramente se barre una zona de 8 μm x 8 μm con ya sea +10 o -10 V, después se hace un barrido dentro de la primer zona, pero este es una zona menor de 4 μm x 4 μm, con ya sea +10 o -10 V, para finalmente hacer un barrido final con 2 V en la misma zona, pero esta se hace en un área de 12 μm x 12 μm. Lo que hace el primer barrido, si se aplicará un voltaje positivo, es alinear los dominios eléctricos en una dirección positiva, mientras que el segundo barrido seria con un voltaje negativo, este alinearía los dominios en una dirección negativa. De esta manera se tienen dominios en las dos direcciones. Por último el barrido final es para lograr identificar la dirección de polarización.

Figura 6-37. Imágenes por piezorespuesta de fuerza atómica resonante de a) topografía y b) de dirección de dominios eléctricos de película delgada de BNBFO crecida con pO2 de 1.8x10-2 Torr

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Figura 6-38. Imágenes por piezorespuesta de fuerza atómica resonante de a) topografía y b) de dirección de dominios eléctricos de película delgada de BNBFO crecida con pO2 de 2.4x10-2 Torr

Figura 6-39. Imágenes por piezorespuesta de fuerza atómica resonante de a) topografía y b) de dirección de dominios eléctricos de película delgada de BNBFO crecida con pO2 de 3.0x10

-2

Torr

a)

b)

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Figura 6-40. Imágenes por piezorespuesta de fuerza atómica resonante de a) topografía y b) de dirección de dominios eléctricos de película delgada de BNBFO crecida con pO2 de 3.3x10-2 Torr

Figura 6-41. Imágenes por piezorespuesta de fuerza atómica resonante de a) topografía y b) de dirección de dominios eléctricos de película delgada de BNBFO crecida con pO2 de 3.6x10

-2

Torr

Las figuras 6-37 – 6-41 muestran las películas analizadas mediante esta técnica que fueron depositadas con una presión parcial de oxígeno (pO2) de 1.8x10-2, 2.4x10-2, 3.0x10-2, 3.3x10-2 y 3.6x10-2 Torr utilizando las mismas condiciones de barrido. La figuras 6-37 - 6- 41 (a) y (b) muestra las imágenes de topografía e imágenes de fase respectivamente de las películas depositadas, con pO2 de 1.8x10-2, 2.4x10-2, 3.0x10-2, 3.3x10-2 y 3.6x10-2 Torr. Claramente se observa en todas las muestras que la fuerte respuesta piezoeléctrica y el intercambio de dominios aparecen en todas las muestras aplicando voltajes de ±10V, provocando una polarización local en áreas pequeñas. La diferencia en el contraste (zonas

a)

b)

96 oscuras y claras) en la imagen de fase (figura 6-37 - 6-41 (b)) puede ser asociada con la dirección de polarización como lo sugirió Gonzalez [192]. La ausencia de lazos de histéresis saturados eléctricamente, puede derivarse de los defectos encontrados en las películas, sin embargo, al analizar pequeñas regiones estos defectos no afectan el intercambio de dominio local de las películas. Por lo tanto, el cambio de polarización puede ser la fuerza impulsora del intercambio de dominio observado, o como Puli ha sugerido, podría ser debido a una alta electronegatividad combinada [193]. En este caso es fácil obtener un cambio de dominio reversible al aplicar voltajes opuestos, llevando un bajo perfil de fuga de corriente en la película a nivel micro. Las propiedades ferroeléctricas de las películas de BNBFO observadas a través de la técnica de AFM-PFM en las películas delgadas pueden ser atribuidas esfuerzos y efectos de “pinning” causados por el grado de distorsión del cristal de BNBFO de una estructura rombohedral a una fase tetragonal dentro de los dominios del cristal afectando estas propiedades [194]. Es importante mencionar que la topografía no sufrió ningún cambio, por lo que la señal observada en la imagen de fase corresponde solamente a la conmutación ferroeléctrica debido a los campos aplicados. Los resultados de rayos-x no mostraron una estructura tipo rombohedral la cual es la estructura que favorece la propiedad ferroeléctrica del BiFeO3, pero al analizar las películas por AFM-PFM se encontró una respuesta ferroeléctrica, lo cual indica que estas películas tienen un cierto grado de fase rombohedral, de otra forma no se lograría observar una respuesta ferroeléctrica. La ventaja de utilizar la técnica de AFM-PFM sobre películas delgadas es que se puede investigar un solo grano o granos comparados con las técnicas en bulto, que adquieren un promedio de la polarización de varios granos.

6.3.5 Mediciones Magnéticas

Lazos de histéresis magnética fueron medidos a temperatura ambiente en todas las películas delgadas. La figura 6-42 muestra estos resultados. Los datos fueron corregidos para el diamagnetismo del sustrato como lo muestra Fitzgerald, et al [195]. Todas las muestras medidas demostraron tener un lazo de histéresis ferromagnético saturado. La magnetización obtenida de estas muestras indica que existe un efecto relacionado con la presión parcial de oxígeno. Se encontró que mientras la presión parcial aumenta, la magnetización disminuye. Esto se debe a que a menores presiones parciales el tamaño de cristal es menor y este va aumentando a como aumenta la presión parcial de oxígeno utilizada durante el crecimiento. Este fenómeno se puede relacionar con la cicloide magnética que posee el BiFeO3 la cual es de 62 nm, al romper esta cicloide se puede obtener una resultante magnética..

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Figura 6-42. Curvas M-H para películas delgadas monocapas crecidas a diferentes presiones parciales de oxígeno