Relationships Between Laboratory Test Methods

6 C6H5OH (aq) + FeCl3 (aq)  Fe [(OC6H5)6]3-(aq) + 3 HCl (aq) + 3 H+ (aq) Fenol Cloruro Férrico Complejo Ácido Clorhídrico Hidrogeniones

Fe [(OC6H5)6]3-(aq) + 3 HCl (aq) + 3 H+(aq)  3 [(OC6H5)2 Cl] (aq) + Fe (s) + 3H2O Complejo Color Oscuro Ácido Clorhídrico Hidrogeniones Complejo Orgánico Hierro agua

Figura 13. Formación de complejo de hierro Metálico.

Fuente: Mahendra Rai

La siguiente figura muestra el comportamiento hipotético de complejación de la enoteína B, principal compuesto que reacciona con nZVI [5]. Este nuevo método de síntesis es un enfoque verde extremadamente simple que genera cantidades masivas de nZVI relativamente estables

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usando un extracto acuoso de hoja de Eucalyptus a temperatura ambiente. Las nZVI obtenidos se utilizan para reducir Cr (VI) por adsorción.

Según Madhavi la enoteína B es un dímero de tanino hidrolizable único con una estructura macrocíclica cumple una función polifenólica macroestructurada, tanto como agente reductor y protector para el Fe +2, como estabilizante de las nZVI formadas, y esto puede ser la razón de la prolongación del tiempo de vida de nZVI según. Por lo tanto, nZVI complejas con Oenoteína B ha demostrado ser un adsorbente eficaz para Cr (VI).

Figura 14. Oenoteína B – Complejo nZVI

Fuente: Vemula, Madhavi

2.7 CARACTERÍSTICAS DE LAS nZVI

2.7.1 Técnicas de caracterización de Nanopartículas Metálicas

Como ya se ha mencionado anteriormente, las propiedades ópticas son las de mayor importancia para la caracterización de las Nanopartículas metálicas, de allí que las técnicas espectroscópicas sean las que se utilizan con mayor frecuencia para su caracterización. Estas técnicas se basan en

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el acoplamiento de la oscilación colectiva de los electrones de conducción libres y de la frecuencia de la radiación electromagnética incidente. Este acoplamiento da lugar a las bandas de resonancia, conocidas como plasmones de superficie, donde se produce la absorción [44]. Algunas de las técnicas más habituales de caracterización de Nanopartículas metálicas son las siguientes:

 Espectrofotometría UV-VIS

 Espectroscopia de Energía dispersiva de rayos X (EDS)  Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM)

 Microscopia Electrónica de Barrido (SEM)  Potencia Zeta

Tabla 5. Equipos para caracterizar Nanopartículas

Fuente: Elaboración Propia

2.7.2 ANÁLISIS ESPECTRAL UV PARA HIERRO METÁLICO

Según las investigaciones de Devatha [45] Los picos de absorción obtenidos para FeNPs sintetizados usando varios extractos de hoja varía en el intervalo de 300-500nm que es idéntico al Características del análisis espectral UV para hierro metálico.

TIPO DE

CARACTERIZACIÓN FUNCIÓN

DLS Diámetro medio

SEM Textura del Cristal y Forma

TEM Tamaño Morfología y Distribución

UV-VIS Concentración, forma, tamaño y homogeneidad

EDS Composición Elemental

XRD Estado de Oxidación

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Figura 15. Barrido espectral de Nanopartículas de hierro metálico.

Fuente: C. P. Devatha

La espectrofotometría UV-Vis se basa en la absorción de radiación electromagnética de las regiones visible y ultravioleta del espectro electromagnético, por parte de compuestos orgánicos e inorgánicos. La energía absorbida permite que los electrones de orbitales α o π salten de su orbital a uno vacío de mayor nivel energético, es decir que el electrón pasa de su estado basal a un estado excitado. Cuando esto ocurre se libera energía y la señal es captada por un espectrofotómetro UV- visible [46]

Un espectrofotómetro UV-Vis está compuesto por una fuente de energía, un monocromador, un compartimiento para las muestras y un detector. La fuente de energía produce un haz de radiación continua con energía suficiente para excitar a los electrones. El haz producido debe ser poli cromático, es decir que deberá tener todas las longitudes de onda en la región visible y ultravioleta. Como monocromador, generalmente se utiliza un prisma por el cual atraviesa luz blanca, la cual luego se dispersa en haces de varios colores a diferentes longitudes de ondas. El uso de filtros o rendijas permite elegir la longitud de onda necesaria para el análisis y una vez seleccionada, el haz

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atraviesa la muestra excitando electrones a su paso. La señal producida al excitar a los electrones se recibe en los detectores que se encargan de transformarla en una señal eléctrica procesada para mostrarla en un computador.

2.7.2.1 INTERPRETACIÓN DE LOS PLASMONES DE RESONANCIA

La concentración de agentes antioxidantes en el extracto puede influir en el tamaño de la nanopartícula tales resultados pueden también observarse indirectamente por las longitudes de onda.

 Longitudes de onda más pequeñas: Indican partículas de menor tamaño.  Longitudes de onda más grandes: Indican partículas más grandes.

 Incremento de la Absorbancia: Mayor concentración de las Nanopartículas en la solución coloidal.

 Ancho medio de la banda espectral pequeña: disminución de la polidispersidad del sistema.

2.7.3 DISPERSIÓN DINÁMICA DE LUZ (DLS) Y POTENCIAL ZETA

La dispersión dinámica de luz (DDL o DLS, por sus siglas en inglés de "Dynamic light Scattering"), es una técnica no invasiva y bien establecida para medir el tamaño y distribución de tamaño de moléculas y partículas. Las aplicaciones típicas de la dispersión de luz dinámica son la caracterización de partículas, emulsiones o moléculas que se han dispersado o disuelto en un líquido. El movimiento Browniano de las partículas o moléculas en suspensión hace que la luz láser se disperse en diferentes intensidades. Con el análisis de estas fluctuaciones en la intensidad

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se obtiene la velocidad del movimiento Browniano, y por lo tanto del tamaño de partícula mediante la relación de Stokes-Einstein. [47]

El DLS mide las fluctuaciones de intensidad a lo largo del tiempo, para determinar el coeficiente de difusión traslacional (D), y posteriormente el diámetro hidrodinámico (DH). Ecuación de Stokes-Einstein. La Fluctuación de intensidad es dependiente del tamaño de partícula.