RIP B EIGRP

Los anteriores experimentos fueron efectuados en sistema abierto lo que ocasionó pérdida del agua quedando indefinida la concentración de la misma en el sistema. Se procedió a repetir los experimentos en un sistema cerrado y en un baño de agua con temperatura controlada. Las observaciones encontradas se expresan enseguida.

a) Sistema formulado con Span®80 (S80).  

Se efectuó un barrido de la apariencia del sistema en diferentes concentraciones de fase acuosa. Esta formulación no permite la formación de una nano-emulsión, el aspecto de la misma es lechoso aun después de aplicar ultrasonido. Este formulación es inestable, presenta sedimentación en pocas horas. La apariencia observada en el barrido se encuentra en la tabla IV.2.

Tabla IV.2 Sistema formulado con S80 ml agua adicionada Apariencia

Concentración de agua % 0.2 Claro-translúcido 0.99 0.4 Translúcido-semilechoso 1.96 0.8 Turbio-semilechoso 3.84 1.0 Semilechoso 4.76 1.2 Lechoso 5.66     b) Sistema formulado con S20.

Al efectuar esta experimentación se encontraron las observaciones indicadas en la tabla III.3. Esta formulación no permitió la formación de una nano-emulsión, su aspecto fue lechoso tanto antes como después de aplicar el tratamiento de ultrasonido. Este sistema es inestable, con el paso del tiempo presenta sedimentación (a las pocas horas).

Tabla IV.3 Sistema formulado con S20 ml agua adicionada Apariencia

Concentración de agua % 0.2 Claro 0.99 0.4 Claro -Translúcido 1.96 0.6 Translúcido -Turbio 2.91 0.8 Turbio semilechoso 3.84 1.0 Semilechoso 4.76 1.2 Lechoso 5.66  

c) Sistema formulado con una mezcla de surfactantes S20/T80 en relación 62:38 (HLB: 11.09).

Las observaciones del aspecto del sistema en ésta experimentación conforme se incrementó la concentración de fase acuosa son las siguientes (Tabla IV.4):

Tabla IV.4 Sistema con mezcla de surfactantes S20/T80 ml agua adicionada Apariencia Concentración de agua % 0.2 Claro 0.99 0.4 Claro 1.96 0.6 Claro 2.91 0.8 Claro 3.84 1.0 Claro-ligeramente turbio 4.76 1.2 Claro-ligeramente turbio 5.66 1.4 Claro-ligeramente translúcido 6.54 1.6 Claro -Translúcido 7.40 1.8 Claro-Translúcido 8.25 2.0 Translúcido 9.09 2.2 Translúcido-semilechoso 9.90 2.4 Lechoso 10.71

Con un 8.25% de agua presentó un aspecto claro y translúcido (Fig. IV.16), al dejar de agitar se observó un cambio a clara y azulosa por lo que se continuó la adición de agua hasta 10.71% de concentración de la misma. Con esta cantidad

de agua, el aspecto de la muestra después de aplicar ultrasonido era translúcido y azuloso, pero a los pocos minutos se tornó menos translúcida llegando a un aspecto lechoso. Este sistema presentó sedimentación, no obstante en la fase superior se observó características de nano-emulsión (translucidez y aspecto azuloso).

d) Sistema formulado con una mezcla de surfactantes S80/T80, relación 70:30, HLB 7.5.

Al adicionar el agua gota a gota se efectuaron observaciones de la apariencia del sistema para determinar la cantidad idónea de agua que permite formar una nano-emulsión encontrándose lo siguiente (Tabla IV.5):

Tabla IV.5

Sistema formulado con una mezcla de surfactantes S80/T80 ml agua

adicionada Apariencia Concentración de agua %

0.5 Clara 2.43 1.0 Clara 4.76 1.2 Clara-translúcida 5.66 1.4 Translúcida 6.54 1.5 Translúcido-turbio 6.97 1.6 Translúcido-turbio 7.40 1.8 Turbio-lechoso 8.25 1.9 Turbio-lechoso 8.67

2.0 Lechoso con cierta translucidez 9.00

2.4 Lechoso 10.71

La apariencia observada con 1.6 ml de agua (7.4% de fase acuosa) se consideró como idónea ya que aún sin ultrasonido presenta translucidez. Al ser sometida a ultrasonido se volvió translúcida-transparente y azulosa, como puede observarse en la figura IV.5. La formulación con 2.4 ml de agua (10.71% de fase acuosa) fue sometida a ultrasonido. Con 1 minuto de sonicación por su apariencia

de menos de 200 nanómetros. Con 6 minutos de ultrasonido presentó características de nano-emulsión, lo que puede observarse en la figura IV.6.

Tamaño de gota.

Se efectuó medición del tamaño de gota (mediante DLS) de las muestras I

y II. En la Tabla IV.6 se encuentran los resultados de la medición, en la gráfica IV.14 se muestra la distribución de tamaños de gota de la muestra preparada con 7.4% de fase acuosa.

    Tabla IV.6 Tamaño de gota Sistema S80/T80 Num.

Muestra

SURFACTANTE Temperatura Concentración fase acuosa Diámetro de la gota DESVIACION ESTANDAR POLIDISPERSIDAD (Coeficiente de variación) I S80/T80 70º C 7.40 % 28.20 nm 7.509 26.62 % II S80/T80 70º C 10.71% 32.49 nm 9.618 29.60 %

Figura IV.5 Sistema formulado con S80/T80, con 7.4% fase acuosa, antes y después de someter a ultrasonido (Muestra I)

Figura IV.6 Sistema son S80/T80 con 10.71% de fase acuosa, antes

y después de someter a

Estabilidad.

La nano-emulsión formulada con la mezcla de S80/T80 con 7.4 % de fase acuosa presentó buena estabilidad, en la Figura IV.7 puede observarse su aspecto después de 6 meses (Muestra II).

Gráfica IV.14 Distribución de tamaño de gota en función del volúmen para la nano- emulsión preparada con S80/T80 con 7.4% de fase acuosa (Muestra I)

En esta sub-etapa 1.2 se comprueba que los sistemas en que los surfactantes S80 y S20 son utilizados de forma aislada no permiten formar una nano-emulsión; debido a su bajo HLB incorporan una muy baja concentración de agua (aproximadamente 5% de fase acuosa) comparado con la concentración de hasta 10% de fase acuosa que pueden incorporar cuando están en mezcla con T80. Se corrobora que el mejor sistema es aquel formulado con S80/T80 en relación 70:30 (HLB 7.5), coincidiendo con los resultados de Porras y colaboradores (Porras et. al. 2004) quienes encontraron que ésta mezcla de surfactantes en el sistema Agua/S80 T80/Decano, permitió la formación de una nano-emulsión W/O con tamaños de gota de ~40 nm para concentraciones de fase acuosa de 6% debido al sinergismo entre ambos surfactantes proveyendo al sistema de un mejor estado de mínima energía que cuando se emplean los surfactantes de manera aislada, posiblemente debido a su compatibilidad de cadenas. Así mismo, en dicho estudio Porras y colaboradores (2004) reportan que el sistema que presentó menores tamaños de gota a mayores concentraciones de fase acuosa fue aquel en que se utilizó una mezcla de S20/T20 (Ver Figura IV.8) debido a que ambos presentan cadenas alquílicas de 12 átomos de carbono lo que hace que sean similares al largo de cadena que la fase oleosa: decano. Esto coincide con nuestros resultados, ya que el aceite de parafina presenta cadenas de hasta 18 átomos de carbono coincidiendo en el largo de cadenas alquílicas del S80 y T80.

4.2. Etapa 2: Optimización del sistema seleccionado.  

  4.2.1. Efecto de la adición de sal.

En la etapa 1 se logró obtener nano-emulsiones de tamaño 24 a 32 nm de diámetro de gota, estables, aspecto translúcido y se determinó como una buena metodología así como la formulación más óptima en ese punto: sistema con S80/T80 relación 70:30. Con el fin de medir conductividad para probar el signo de la nano-emulsión se añadió NaCl 0.1 M a la fase acuosa. En la tabla IV.7 se aprecian las observaciones realizadas en el barrido al sistema formulado con la mezcla de surfactantes S80/T80.

Tabla IV.7

Sistema con S80/T80 con sal añadida ml agua adicionada Apariencia Concentración de Fase acuosa % 0.2 Clara 0.99

Fig. IV.8 Tamaño de gota de nano-emulsiones formuladas con mezclas de surfactantes