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Para obtener piezas másicas a partir del polvo molido, debemos primero consolidar el polvo. Hacemos la consolidación del polvo en dos etapas, un primer paso de compactación en frío y seguidamente una consolidación en tibio.
Compactación en frio:
La primera compactación en frio permite de dar la forma de disco al polvo, llenando los espacios vacíos entre las partículas gracias a desplazamiento y deformación de partículas. Se realiza la compactación con una prensa uniaxial clásica que se ubica en uno de los laboratorios de la EEBE (cf. Ilustración 3-5Izq.). En esta etapa, la carga utilizada es de 10 toneladas, y el tiempo de aplicación es de 30minutos. A fin de mejorar la densificación, se añade al polvo 3% de cera en peso. En efecto, esta cera orgánica actúa como lubricante entre las partículas, reduciendo la fricción entre ellas y las paredes del molde y así permitiendo a las partículas llenar los espacios vacíos.
Para la compactación utilizamos un molde cilíndrico hueco que permite producir compactos con una forma de disco de 10 mm de diámetro. La presión se aplica gracias a una prensa y mediante un punzón, que empuja sobre el polvo. Del otro lado del molde, hay un contrapunzón, que soporta la presión aplicada. Con la finalidad de no dañar las prensas o los punzones y asegurar una aplicación perpendicular de presión, colocamos discos del mismo material que el molde entre los punzones y las
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mordazas de la prensa. Todos los elementos del molde están hechos de acero ICO2800, un material que tiene alta resistencia mecánica a temperaturas inferiores a 700°C.
Según los trabajos anteriores del grupo, la densidad final d de un compacto es aproximadamente 7,4g/cm3. Queremos obtener después de la compactación discos con un espesor e alrededor de 1,3mm. Un pequeño calculo da una aproximación de la cuantidad de polvo m a introducir en el molde, en nuestro caso, 0,82g.
𝑚 = 𝑑 ∗ 𝑉 = 𝑑 ∗ 𝑒 ∗ 𝜋 ∗ (𝐷2)2 Ecuación 3-1: Calculo de la masa m de polvo a introducir en el molde. V es el volumen del compacto, D su diámetro, e su espesor y d su densidad
Para disminuir la fricción con de los punzones con el molde, se aplica un lubricante, una grasa de disulfuro de molibdeno, sobre los punzones. En la imagen siguiente (cf. Ilustración 3-4) se puede apreciar el molde y los punzones empleados y un compacto.
Sin embrago, la resistencia de la pieza obtenida después de la compactación en frio es muy baja, por causa de falta de unión entre las partículas. Se trata de hecho de una pieza en verde. Para empezar el proceso de creación de uniones metalográficas, debemos trabajar a temperaturas más alta.
Consolidación en tibio:
Para conseguir la unión metálica, se realiza un proceso en tibio, con una temperatura de quinientos grados Celsius. Se trata de la temperatura máxima con la cual podemos trabajar con los moldes sin tener problemas de fluencia a las presiones de compactación requeridas.
Ilustración 3-4: De izquierda a derecha: las mordazas de compactación, el molde, un contra punzón y un punzón de acero ICO2800. Derecha: un compacto de polvo TWIP
La máquina utilizada es la INSTRON 8501 (cf. Ilustración 3-5der.), que permite hacer varios tipos de ensayos. En nuestro caso utilizamos solo la función de prensa. La pieza en verde queda en el molde y se aplica la presión de la misma manera que durante la etapa anterior, es decir de manera uniaxial y según una única dirección sobre el punzón.
El molde se coloca dentro de un tubo de cuarzo, sellado con lana de vidrio a sus extremidades. Alrededor del tubo, hay un horno de radiación que permite aportar el calor. Como trabajamos con una temperatura bastante elevada, debemos de nuevo proteger nuestro material frente a la oxidación y/o contaminación, entonces introducimos Argón dentro del tubo durante todo el proceso.
Se utiliza los mismos parámetros de compactación para cada muestra, es decir una tensión de compresión de 1145MPa mantenida durante una hora a 500°C (cf. Ilustración 3-6). La fuerza correspondiente es de 89,93kN y la velocidad de carga es de 5kN/minuto. El propio ensayo solo empieza cuando se alcanza la fuerza de mantenimiento.
Ilustración 3-5: Izquierda: Prensa uniaxial utilizada para la compactación en frio. Derecha: INSTRON 8501 equipado con un horno de radiación
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La velocidad de calentamiento es de 100ºC/minuto, y mantenemos la temperatura a 500°C durante 30 minutos antes de empezar la compactación. El objetivo es de homogeneizar la temperatura del molde y de la pieza en verde y dar tiempo para que se acabe la dilatación del equipo. En efecto, por causa de esta dilatación, el polvo es comprimido y hay que compensar esta compresión antes de iniciar el ensayo. Esto asegura un buen control de la presión aplicada durante el proceso.
A partir de 300°C, la cera añadida se volatiliza. Resulta una pieza con una cierta porosidad que cambia según la cuantidad de cera empleada. En algunos casos, También puede quedar trazas de ceniza de la cera carbono en alguna zona. Esta ceniza es rica en carbono y en ocasiones se pueden detectar valores anormalmente altos de carbono en ensayos cuantitativos de composición.
Una vez finalizado el proceso, se apaga el horno y se retira la carga aplicada, dejando que el molde enfríe a temperatura ambiente dentro del horno, todavía bajo condiciones de atmósfera controlada. La extracción del compacto una vez terminado el proceso de consolidación en tibio se realiza en la misma prensa manual, aplicando presión sobre los punzones para extraer el compacto.
Durante la compresión, las partículas se deforman y se mueven para llenar los poros y dar una pieza másica. Según la consolidación alcanzada, el espesor de los compactados varía entre 1 y 2mm. Se realizan cuatro compactos de cada tipo de polvo.
Aunque la temperatura es más elevada que en la compactación en frio, las uniones que se crean son bastante débiles. En ensayos paralelos con polvo molido de la misma composición, se observó que los compactos consolidados en tibio a 500ºC eran demasiado frágiles para mostrar deformación plástica
Ilustración 3-6: Grafico de los parámetros empleados de consolidación en tibio
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 0 100 200 300 400 500 600 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 Te n sión (MPa) Te m p era tu ra ( °C) Tiempo (h)
Parametros de consolidación en tibio
Temperatura (°C)
en los ensayos de tracción, y que se debían realizar tratamientos térmicos a temperaturas muy elevadas, próximas a las temperaturas de sinterización, para conseguir uniones entre las partículas más fiables.