8.2. DESCRIPTION OF THE SAMPLE
7.3.5 Section E: The structured risk management process in the SA construction industry
La determinación del peso de los productos utilizados y mezclas resultantes se ha realizado mediante balanza analítica Acculab ALC-210.4.
5.3.2.- Determinación del color
La determinación del color se ha realizado por comparación directa del color con las Guías Pantone, registrando el número y siglas correspondientes al color de la Guía.
5.3.3.- Determinación del pH
Para la determinación de pH de las aguas utilizadas se ha empleado un PHmetro CRISON, modelo BASIC 20+. El equipo es de registro en continuo y el valor de la medida es por estabilidad.
Las especificaciones técnicas del equipo son las siguientes:
Variables medidas pH ºC
Escalas -2…….16 -20…..150
Resolución 0,01 0,1
Error de medida ( 1 dígito) 0,01 0,2
Reproducibilidad ( 1 dígito) 0,01 0,1
Figura 5.6.- pHmetro Crison.
Para la determinación del pH de las muestras preparadas se ha utilizado un PHmetro HANNA, modelo HI 99121 Soil pH test kit. El equipo es de registro en continuo y el valor de la medida es por estabilidad.
Figura 5.7.- pHmetro Hanna.
Rango -5,0 a 105,0 ºC -2,00 a 16 pH Resolución 0,01 pH 0,1ºC Precisión 0,02 pH 0,5ºC hasta 60ºC; 1ºC resto Desviación EMC Típica 0,02 pH 0,2ºC Compensación Temperatura Automática 5.3.4.- Determinación de la densidad
La determinación de la densidad de las aguas utilizadas se ha realizado mediante Densímetro de oscilación
mecánica DMA 4500 (Anton Paar) que permite determinarla de forma muy precisa (± 1·10-5g/cm-3) para un amplio
rango de temperaturas.
Figura 5.8.- Densímetro de líquidos Anton Para DMA 4500.
El método consiste en medir la frecuencia de resonancia de un oscilador mecánico de masa m, que es excitado electrónicamente y que contiene el líquido cuya densidad “O”, se quiere determinar, para una determinada temperatura.
La célula de medida de la densidad consta de un tubo de vidrio borosilicatado (Duran 50) en forma de “U” que oscila mediante un dispositivo controlado electrónicamente. El tubo de vidrio está fundido en un cilindro de pared doble de vidrio y recubierto por un recinto termostático. En la pared interior del cilindro hay un gas de alta conductividad térmica que facilita la transferencia de calor entre el termostato y la muestra a medir.
Para realizar la medida se inyecta el líquido por uno de los extremos, y se cierran ambos mediante tapones de teflón, controlando visualmente a través de una ventana la ausencia de burbujas. Previamente el tubo se ha limpiado con un disolvente volátil (acetona) y secado mediante aire filtrado suministrado por una bomba del propio equipo de medida.
La temperatura del densímetro es fijada por dos sondas PT100 integradas en el propio aparato. Para el calibrado del sistema se ha utilizado el agua a determinar y heptano (Lago et al., 2009)112.
Para la determinación de la densidad de las pastas generadas se ha utilizado un Picnómetro (Álamo de 25 ml) que es un pequeño matraz aforado con un cierre sellado de vidrio que dispone de un tapón provisto de un finísimo capilar, de tal manera que puede obtenerse un volumen con gran precisión (Ortiz de Zárate et al; 2010)105, lo que permite calcular la densidad de la muestra.
112Lago, A., Rivas, M.A., Legido, J.L. & Iglesias, T.P., 2009. Study of static permittivity and density of the systems [(n-nonane plus monoglyme or diglyme)] at various temperatures. Journal of Chemical Thermodynamics, vol. 41, pp.257-264.
Figura 5.9.- Picnómetro utilizado.
El método consiste en pesar el picnómetro vacío y seco para conocer su masa (m0). A continuación, se procede al
llenado del frasco con la muestra hasta el esmerilado y seguidamente se pesa el conjunto (m1). Se completa el llenado con el agua utilizada para la pasta de densidad conocida y registrada mediante el densímetro de oscilación mecánica, y se pesa el total (m2). La densidad de la mezcla se obtiene a partir de la siguiente ecuación:
2 1 2 0 1 1 m m V m m pic [5.1]
Siendo: m0 la masa del picnómetro, m1 la masa del picnómetro más la de la muestra, m2 la masa del picnómetro, mas la de la muestra, mas la del agua añadida, Vpic el volumen aforado del picnómetro y 2 , la densidad del agua utilizada.
Las medidas de densidad se han realizado a una temperatura de 398.15 K.
5.3.5.- Determinación de la conductividad térmica
Para la determinación de la Conductividad Térmica se ha utilizado el analizador térmico KD2 Pro de la casa Decagón Devices Inc., Pullman, WA, EE.UU. Este aparato cumple con los estándares de la norma ASTM D5334 y las regulaciones IEEE 442-1981. El equipo consta de una unidad de lectura y una sonda térmica de 1,27 mm de diámetro, 60 mm de longitud, dotada de termoresistencia que se inserta en la muestra (Pastoriza-Gallego et al; 2011a)113.
Figura 5.10.- Sonda KD2 Pro.
113Pastoriza-Gallego, M.J., Lugo, L., Legido, J.L. & Piñeiro, M.M., 2011. Rheological non-Newtonian behaviour of ethylene glycol-based Fe2O3 nanofluids. Nanoscale Res. Lett , 2011, 6:560, 1-7.
La medición se realiza por calentamiento de la sonda insertada en la muestra situada dentro de un vial de vidrio, sellado sumergido completamente en un líquido a temperatura controlada mediante equipo GD200 Grant, (Grant Instruments, Cambridge). Tras un tiempo de homogeneización térmica suficiente, considerado en 90 minutos, se comunica calor a la sonda mediante la termoresistencia que posee y se registra la evolución térmica mediante un termistor que envía los datos al microprocesador. Se registran 4 datos a cada temperatura con un espaciado de al menos 15 minutos para obtener valores representativos.
Figura 5.11.- Termostato GD200 Grant.
La incertidumbre de la conductividad térmica se determina a partir de las desviaciones estándar de los datos experimentales con fluidos de referencia, siendo esta inferior al 3%.
Las especificaciones técnicas del equipo son las siguientes:
Rango de Tª 223,15 - 423,15 K
Modo de lectura Automático/manual
Sensor (modelo) 6 cm (KS-1)
Rango del sensor 0,02 a 2,00 W/(m∙K)
Precisión del sensor ±5% de 0,2 a 2 W/(m∙K)
5.3.6.- Determinación del calor específico
El calor específico experimental de las mezclas se ha determinado mediante un microcalorímetro Calvet. Se trata de
un dispositivo experimental que cuenta con un calorímetro equipado con un dispositivo que permite el
funcionamiento en ausencia de la fase vapor, empleando una célula del calorímetro de un volumen de
aproximadamente 10 cm3. La señal de salida del microcalorímetro está conectada a un multímetro Philips PM2535
que permite la detección de señales muy pequeñas (microvoltios). La temperatura se controló usando un termómetro digital y se reguló para una exactitud de 0,01 K (Lago et al, 2011)114.
Figura 5.12.- Microcalorimetro Calvet y Sistema de control y
adquisición de datos.
114 Lago, N., Legido, J.L., Paz-Andrade M.I., Arias, I. y Casás, L.M., 2011. Microcalorimetric study on the growth and metabolismo of Pseudomonas aeruginosa. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2011. 105: 651-655.
El microcalorímetro consta de un termostato de recintos múltiples y el sistema detector está formado por dos termopilas idénticas, dispuestas simétricamente respecto a un plano diametral y conectadas en oposición (montaje diferencial) rodeadas por dos piezas troncocónicas de aluminio (sistema repartidor equitativo de calor). El montaje diferencial permite que las perturbaciones externas lleguen por igual a ambos elementos, compensándose mutuamente y permitiendo detectar, de forma directa, la diferencia entre los flujos térmicos medidos. Una de las termopilas se utiliza como laboratorio “experimental”, realizándose en ella el proceso que se desea estudiar, mientras que la otra, permanece siempre a la temperatura del termostato y se usa como “testigo”.
Tubos para introducir la muestra muestra
Elemento de conmutación
Celdacalorimétrica Termostato
Bloquecalorimétrico
Figura 5.13.- Partes del Microcalorímetro.
Las termopilas están constituidas por un recipiente cilíndrico, en donde se introduce la célula cilíndrica en la que tendrá lugar el fenómeno calorífico a estudiar y, que a su vez, es coaxial con otro cilindro de mayor tamaño que se ajusta en el bloque troncocónico. Ambos cilindros están unidos por termopares de cromel-constantán conectados en serie entre sí, distribuidos homogéneamente de forma radial, conectando térmicamente el recinto interno con el recinto externo. El calorímetro está equipado con dos celdas batch: una de referencia y otra de medida. El calorímetro está termostatizado por un baño lleno de etanol con una estabilidad de ± 0,01 K.
5.3.7.- Determinación de la viscosidad
Para la determinación de la viscosidad de las aguas utilizadas se ha empleado un viscosímetro de líquidos Anton Paar AMV 200, en el cual la viscosidad se calcula en función del tiempo de caída de una bola de acero dentro de un capilar de vidrio lleno de la muestra de agua a determinar. La temperatura del ensayo se mantiene constante mediante un baño de circulación PolyScience.
La calibración se realiza utilizando agua de calidad Milli-Q (Pastoriza-Gallego et al, 2011b)115
Figura 5.15.- Viscosímetro Anton Paar AMV 200.
Las características técnicas del viscosímetro empleado son las siguientes:
Intervalo de tiempo de medida 250 s max.
Precisión ±0.1 s
Rango de viscosidad 0,5-800 mPa∙s
Precisión > 1%
Rango de velocidad de corte 10-1.000 1/s
Rango Tª 277,15-333,15 K
Resolución 0,1 K
Volumen de muestra 120 μl
Diámetro del capilar 0,9 mm
Diámetro de la bola 0,794 mm
Rango ángulo de inclinación 15-90º
Paso entre ángulos 0,5 º
Dimensiones (ancho, alto, profundidad) 260x360x260 mm
Voltaje 220 VAC ± 10%
Frecuencia 50/60 Hz
115Pastoriza-Gallego, M.J., Lugo, L., Legido, J.L., Piñeiro, M.M., 2011. CuO in wáter nanofluids: Influence of particle size and polydispersity on volumetric behavior and viscosity. Fluid Phase Equilibria, 300, pp.188-196.
5.3.8.- Reometría
El estudio reológico de las muestras de peloides generadas se han realizado mediante Reómetro Physica MCR 101 de Anton Paar, que combina movimientos rotativo y oscilatorio, utilizando un husillo PP25/S de placas planas de 25 mm, manteniendo una distancia de separación entre placas de 1 mm.
Figura 5.16.- Reómetro Physica MCR 101 de Anton Paar.
Las características del reómetro utilizado son las siguientes:
Torque Desde 0.5 a 125µNm (resolución 0.02)
Velocidad angular 10-6 a 300 rad/s (resolución 1.2 10-8)
Deflexión angular De 1 a ∞ µrad.
Frecuencias De 0.0001 a 100 Hz
Rango de fuerzas De 0.1 a 30 N (resolución 0.02)
Mediante este reómetro se han realizado dos tipos de ensayos, uno mediante movimiento rotacional y otro mediante movimiento oscilatorio
Mediante el reómetro se han obtenido los siguientes valores: σ Esfuerzo (Shear stress).
Deformación (Shear strain)
Velocidad de deformación (shear rate)., a partir del cociente
se obtiene la viscosidad dinámica η.También se han obtenido los módulos representativos del comportamiento viscoelástico: G Módulo de deformación (Shear modulus).
G´ Módulo de elasticidad (storage modulus) G´´ Módulo de viscosidad (loss modulus)