a. Pipetear 1 ml. De muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. b. Adicionar 2.0 gr. de persulfato de amonio Q.P.
c. Calentar a sequedad bajo campana de extracción. d. Permitir que la solución se enfríe.
e. Adicionar 100 ml. de agua destilada, 6 ml. de hidróxido de amonio Q.P. Y 4 gotas de indicador P.A.N. Preparado (0.1 gr. de indicador P.A.N. en 100 ml. de alcohol etílico Q.P.).
f. Titular con solución valorada de E.D.T.A. 0.0575 M hasta el vire a verde claro.
Cálculos:
ml. gastados de E.D.T.A. X 5.0 = gr/lt cianuro de cobre Determinación de cianuro de sodio o potasio libre:
a. Pipetear una muestra de 10 ml. a un matraz Erlenmeyer de 500 ml. b. Adicionar 100 ml. de agua destilada.
c. Adicionar 7 ml de hidróxido de amonio Q.P.
d. Adicionar 1 ml. de solución de ioduro de potasio al 10 %.
Cálculos:
ml. gastados de nitrato de plata x 1.1346 = gr/lt cianuro de sodio libre ml. gastados de nitrato de plata x 1.5074 = gr/lt cianuro de potasio libre Determinación de hidróxido de sodio o hidróxido de potasio:
a. Pipetear una muestra de 10 ml. a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. b. Adicionar 10 gotas de indicador sulfo-orange lamotte.
c. Si al adicionar el indicador la muestra adquiere un color amarillo indica que la solución no tiene sosa. Si al adicionar el indicador la muestra adquiere un color naranja titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.94 N hasta vire a color amarillo.
Cálculos:
ml. gastados de ácido sulfúrico x 4.347 = gr/lt hidróxido de sodio ml. gastados de ácido sulfúrico x 6.0967 = gr/lt hidróxido de potasio 5.1.5 Análisis de cobre ácido.
Determinación de ácido sulfúrico: a. Pipetear una muestra de 2 ml.
b. Transferirla a un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
c. Adicionar 50 ml de agua destilada y 3 a 5 gotas de indicador naranja de metilo.
d. Titular con solución valorada de hidróxido de sodio 0.3 N hasta el vire ligeramente amarillo verdoso.
Cálculos:
mL. gastados de NaOH x 6.8217 = gr/lt. de H2SO4 Determinación del sulfato de cobre:
a. Tomar la densidad de la solución con un aerómetro con lecturas en grados Baumé.
b. Leer la densidad y registrar el dato (ésta lectura representa la densidad del sulfato de cobre más el ácido sulfúrico en gr/lt).
c. Ver la tabla de °Be vs. Concentración de la solución. d. Realizar el cálculo correspondiente.
Cálculos:
Gr/lt de sulfato de cobre = [gr/lt de CuSO4 + H2SO4 (ver tabla)] - [gr/lt H2SO4] Tabla 51 °Be vs. concentración de la solución.
°Bé CuSO4 + H2SO4 gr/lt °Bé CuSO4 + H2SO4 gr/lt
1.5 21.00 14.5 185.25
2.0 26.25 15.0 192.75
Tabla 51 (Continuación) °Be vs. concentración de la solución. 3.0 38.25 16.0 208.50 3.5 44.25 16.5 216.00 4.0 50.25 17.0 223.50 4.5 55.50 17.5 231.00 5.0 61.50 18.0 238.50 5.5 67.50 18.5 246.00 6.0 73.50 19.0 253.50 6.5 79.50 19.5 261.75 7.0 86.25 20.0 269.25 7.5 92.25 20.5 277.50 8.0 98.25 21.0 285.75 8.5 104.25 21.5 294.00 9.0 111.00 22.0 303.00 9.5 117.75 22.5 312.00 10.0 124.50 23.0 321.00 10.5 131.25 23.5 329.25 11.0 137.25 24.0 337.50 11.5 144.00 24.5 345.75 12.0 150.00 25.0 354.75 12.5 157.50 25.5 363.75 13.0 164.25 26.0 372.75 13.5 171.75 26.5 382.50 14.0 178.50 27.0 392.25 5.1.6 Análisis de níquel.
Determinación de níquel metálico:
a. Tomar 1 ml. de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
b. Adicionar 100 ml de agua destilada, 10 ml de hidróxido de amonio y un poco de indicador muréxida (hasta que la solución quede de un color sepia).
c. Titular con solución valorada de E.D.T.A. 0.0575 M hasta obtener un vire a color morado.
Cálculos:
ml de E.D.T.A. X 3.3758 = gr/lt. de níquel metálico total. Determinación de cloruro de níquel:
a. Tomar 2 ml. de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. b. Adicionar 75 ml de agua destilada e indicador para cloruros.
c. Titular con solución valorada de nitrato de plata 0.153 N hasta obtener un vire a color rojo obscuro.
Cálculos:
ml. de nitrato de plata 0.153 n x 9.0920 = gr/lt cloruro de níquel.
gr/lt de cloruro de níquel x 0.247 = gr/lt de níquel que hay en el cloruro de níquel. Por lo tanto:
gr/lt de níquel metálico total menos gr/lt de níquel en el cloruro de Níquel = gr/lt de níquel en el sulfato de níquel.
Entonces:
gr/lt de níquel en el sulfato de níquel x 4.4771 = gr/lt de sulfato de níquel. Determinación de ácido bórico:
a. Tomar 5 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 ml. b. Adicionar indicador rojo de metilo aprox. 10 gotas
c. Adicionar solución valorada de hidróxido de sodio 0.3 N hasta que la solución adquiera un color verde ( no se toma en cuenta este volumen )
d. Adicionar gota a gota solución valorada de ácido sulfúrico 0.94 N hasta obtener un vire a color rojo (tampoco se toma en cuenta este volumen). e. Adicionar aprox. 5 grs. de manitol y titular con solución valorada de hidróxido
de sodio 0.3 N hasta obtener un vire a color verde. Cálculos:
ml. de hidróxido de sodio x 3.6082 = gr/lt de ácido bórico. 5.1.7 Análisis de un baño de zinc cianurado.
Determinación de zinc metálico:
a. Pipetear 2 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. b. Adicionar 100 ml. de agua destilada.
c. Agregar 20 ml de solución buffer para ajustar pH a 9.0.
d. Agregar una pequeña cantidad de indicador eriocromo negro T (0.2 g.) Y 10 ml de formaldehído en solución al 8 %.
e. Inmediatamente titular con solución valorada de E.D.T.A. 0.0575 M, esta reacción es reversible y por lo tanto la titulación debe ser lo más rápido posible. El punto final lo constituye un color azul.
Cálculos:
ml. gastados de E.D.T.A. 0.0575 M x 1.875 = gr/lt. Zinc metálico gr/lt. Zinc metálico x 1.7955 = gr/lt. Cianuro de zinc
Determinación de hidróxido de sodio:
a. Pipetear 5 ml. de muestra, pasarla a un matraz Erlenmeyer de 500 ml. b. Adicionar 10 ml. de solución de cianuro de sodio al 10 %.
c. Agregar como indicador sulfo orange (5 gotas).
d. Titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.94 N hasta obtener vire de naranja a amarillo.
Cálculos:
ml. de ácido sulfúrico 0.94 N x 7.5 = gr/lt. de NaOH
Determinación de cianuro de sodio:
a. Pipetear una muestra de 1 ml a un matraz Erlenmeyer de 500 ml. b. Adicionar 100 ml de agua destilada.
c. Adicionar 7 ml de hidróxido de amonio Q.P.
d. Adicionar 1 ml de solución de ioduro de potasio al 10%.
e. Titular con solución valorada de nitrato de plata 0.153 N hasta ligera opalescencia y turbidez.
Cálculos:
ml. gastados de nitrato de plata x 14.745 = gr/lt de cianuro de sodio 5.1.8 Análisis de un baño de zinc alcalino sin cianuro.
Determinación de zinc metálico:
a. Pipetear 2 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. b. Adicionar 100 ml. de agua destilada.
c. Agregar 20 ml de solución buffer.
d. Agregar una pequeña cantidad de indicador eriocromo negro t preparado (0.2 g.) y 10 ml de formaldehído en solución al 8 %.
e. Inmediatamente titular con solución valorada de E.D.T.A. 0.0575 M esta reacción es reversible y por lo tanto la titulación debe ser lo más rápido posible. El punto final lo constituye un color azul.
Cálculos:
ml. gastados de E.D.T.A. 0.0575 M x 1.875 = gr/lt. Zinc metálico Determinación de hidróxido de potasio o sodio:
a. Pipetear 5 ml. de muestra, pasarla a un matraz Erlenmeyer de 500 ml. b. Adicionar 10 ml. de solución de cianuro de sodio al 10 %.
c. Agregar como indicador sulfo orange (5 gotas).
d. Titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.94 N hasta obtener vire de naranja a amarillo.
Cálculos:
ml. de ácido sulfúrico 0.94 n x 7.5 = gr/lt. de NaOH ml. de ácido sulfúrico 0.94 n x 10.43 = gr/lt. de KOH 5.1.9 Análisis de un baño de zinc ácido
Determinación de cloruro de zinc:
a. Tomar con una pipeta volumétrica 2 ml de muestra del baño en un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
b. Adicionar 100 ml de agua destilada y 20 ml de solución buffer para ajustar el pH a 9.0.
d. Adicionar 10 ml de formaldehído en solución al 8 %.
e. Titular inmediatamente con solución valorada E.D.T.A. 0.0575 M. Esta reacción es reversible y por lo tanto la titulación debe ser lo más pronto posible. El punto final lo constituye un color azul.
Cálculos:
ml. gastados de solución E.D.T.A. 0.0575 M x 1.875 = gr/lt de zinc metálico gr/lt de zinc metálico x 2.0861 = gr/lt cloruro de zinc
gr/lt cloruro de zinc x 0.5206 = gr/lt de cloro en el cloruro de zinc Determinación de cloruro de potasio:
a. Tomar con una pipeta volumétrica 1 ml de muestra del baño en un matraz Erlenmeyer de 500 ml.
b. Adicionar 75 ml de agua destilada.
c. Adicionar una pequeña cantidad de indicador preparado para cloruros.
d. Titular con una solución valorada de nitrato de plata 0.153 N hasta vire a color amarillo obscuro.
Cálculos:
ml gastados de nitrato de plata x 5.4314 = gr/lt cloro total
gr/lt cloro total - gr/lt cloro en el cloruro de zinc = gr/lt cloro en el cloruro de potasio gr/lt cloro en el cloruro de potasio x 2.1014 = gr/lt cloruro de potasio
Determinación de ácido bórico:
a. Tomar con una pipeta volumétrica 5 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml,
b. Adicionar 10 gotas de indicador rojo de metilo.
c. Adicionar solución valorada de hidróxido de sodio 0.3 N hasta que la solución adquiera un color amarilla (no se toma en cuenta este volumen).
d. Adicionar gota a gota solución valorada de ácido sulfúrico 0.94 N. Hasta vire a color rojo (no se toma en cuenta este volumen).
e. Adicionar aproximadamente 5 grs. de manitol.
f. Titular con solución valorada de hidróxido de sodio 0.3 N hasta vire a color amarillo
Cálculos:
ml. gastados de hidróxido de sodio x 2.67 = gr/lt ácido bórico. 5.2 CELDA DE HULL.
La celda de Hull es una unidad en miniatura para la electrodeposición y está diseñada para producir un depósito en el cátodo que registre las características del electrolito en todas las zonas de densidad de corriente. Una de las características más notables es que realizando un solo ensayo a intensidad de corriente constante, se logre que a lo largo del cátodo exista una variación progresiva de la densidad de corriente.
Así pues, mediante la celda Hull, pueden reproducirse sobre una pequeña placa metálica, la influencia que en la deposición electrolítica ejercerán distintas condiciones de trabajo perfectamente delimitadas como son, por ejemplo, la densidad de corriente y la temperatura.
Además se determinan los límites de la densidad de corriente de trabajo, factor importante en la obtención de depósitos brillantes, y también el efecto de los principales componentes del baño, sus concentraciones, los abrillantadores, las impurezas, etc.
El conocimiento práctico de su manejo reduce al mínimo el número de horas necesarias para llegar a resultados concluyentes.