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Siendo:
PL; Peso de líquido en gramos VL; Volumen de líquido en litros
ρL; densidad del líquido expresada en gramos / litro
6.7.3 Ensayo de floculantes y su elección
El objetivo de este ensayo es elegir, de entre una amplia gama de reactivos de uno o varios fabricantes (aniónicos, catiónicos, sin carga, etc.), el que mejor ratio y velocidad de sedimentación presente en el tratamiento de los sólidos; valorando otros factores como claridad del rebose, tiempo de formación del flóculo, tamaño del flóculo, etc.
Para el estudio de sedimentación realizado en el presente trabajo se cuenta con una serie completa de floculantes proporcionados por la compañía Nalco. Estos floculantes serán los empleados para la floculación de las pulpas ensayadas. Estos floculantes son los que se muestran en la tabla 6-3: Floculantes Nalco para ensayos.
Tabla 6-4: Floculantes Nalco para ensayos.
Fabricante Denominación Tipo de carga %Carga
NALCO 71771 No iónico Sin carga
NALCO 8172 Aniónico Baja
NALCO 9601 Aniónico Media
NALCO 9901 Aniónico Alta
NALCO 9913 Catiónico Baja
NALCO 9907 Catiónico Media
NALCO 71687 Catiónico Alta
NALCO 9909 Catiónico Muy alta
(Fuente: Nalco Española, S.L.)
El primer paso antes de utilizar cualquier tipo de floculante o reactivo es seguir las indicaciones del fabricante respecto al uso y forma de preparación del reactivo.
El procedimiento de evaluación de floculantes se realizará de acuerdo al siguiente método de ensayo.
Se prepararán, al menos tres soluciones de diferentes floculantes para cada ensayo que se realice en el laboratorio. Se deben emplear los floculantes comunes utilizados en la industria para el espesado de lodos o bien el floculante recomendado por el fabricante o por el operador de la planta y otros dos, al menos, para comparar los resultados obtenidos.
Para cada muestra del espesador, se realiza una serie de ensayos de sedimentación a una tasa de sólidos contenidos que permanece constante. Para tal fin se han utilizado probetas de 500 ml como método general. Se recomienda una tasa de alimentación de sólidos en peso del 5% como condición de sedimentación efectiva y para que los floculantes puedan ser comparados fácilmente. Es conveniente no variar la dilución de la pulpa durante estos ensayos para obtener resultados comparables entre los mismos. Si bien la tasa de alimentación de sólidos, en una nueva serie de ensayos, puede ser variada según: el criterio del operador, la experiencia de los técnicos de proceso en planta u otros ensayos que se hayan realizado previamente.
Los floculantes se evaluarán en base a las siguientes premisas: curva de tasa de sedimentación frente a la curva de adicción de floculante o consumo de floculante; y mediante la inspección visual de la claridad del sobrenadante de la probeta, tamaño del flóculo y velocidad de formación de los flóculos.
El procedimiento para la realización del ensayo será el siguiente:
1) Se rellenará una probeta de 500 ml con pulpa a la concentración de sólidos determinada y conocida, bien realizando la dilución en laboratorio a partir de sólido seco o bien mediante la dilución de la pulpa disponible con agua de proceso. El contenido en sólidos para este ensayo estará generalmente entre el 5% y el 10% de sólidos en peso; siendo recomendable realizar el ensayo con el 5% de sólidos para el caso de estériles mineros y con todos los tipos de floculantes seleccionados.
2) Una vez llena la probeta con pulpa hasta la marca de 500 ml, se realizan dos marcas en la parte exterior de la probeta separadas 100 mm una de otra, colocando la marca superior a 20 mm del extremo superior de la pulpa. Con una varilla de agitación, se procede a la agitación por tres veces y de forma enérgica la pulpa para poner los sólidos en suspensión.
3) Se añade una cantidad fija y conocida de floculante. Se procede a agitar de forma enérgica la muestra y se observa el proceso de sedimentación, tomando el tiempo que transcurre desde que la interfase líquido-pulpa pasa por las marcas realizadas en la probeta. Este tiempo establece la velocidad de sedimentación para una determinada concentración de sólidos (en este caso 5% en peso) y una dosificación determinada de floculante introducida en la suspensión.
En la figura: 6-15: Ensayos de sedimentación para elección de floculante; se muestra este tipo de ensayos sobre una muestra de finos de feldespato con el fin de determinar el tipo de floculante más adecuado a los sólidos que se pretenden sedimentar.
Figura 6-15: Ensayos de sedimentación para elección de floculante. (Fuente: Elaboración propia)
Otros datos a tener en cuenta en el ensayo es la estimación de forma visual de la formación del flóculo y el tamaño que alcanza una vez madurado. También se procederá a estimar la claridad del rebose obtenida en el ensayo.
Este ensayo se realizará con al menos tres tipos de floculantes y para la misma dilución de la pulpa en cada uno de ellos. En la figura 6-15, se muestra la elaboración del ensayo de finos de feldespato con una dilución del 5% en peso utilizando dos tipos diferentes de floculante (0% de carga iónica y 10% de carga catiónica). Con los datos obtenidos de la velocidad de sedimentación en m/h frente a la dosificación de floculante añadida en cada uno de los ensayos, se representa una gráfica como se muestra en la figura 6-16: Grafica para elección de floculante; en la que se determina la elección del mejor floculante y una estimación de la dosificación necesaria de floculante para el proceso de sedimentación de los sólidos.
Figura 6-16: Grafica para elección de floculante. (Fuente: Elaboración propia)
6.7.4 Ensayo del ratio de sedimentación
Una vez determinado el mejor floculante que se ajusta a las características de la pulpa, se procederá a realizar un ensayo de ratio de sedimentación. El objetivo de este ensayo es determinar el porcentaje de sólidos óptimo y la dosificación de floculante para el proceso de sedimentación. El ensayo pretende reproducir las condiciones óptimas que se deben de producir en el sistema de alimentación con autodilución del espesador real y la dosificación requerida de floculante en la operación.
El ensayo se realizará con el procedimiento es como se describe a continuación:
Este ensayo se lleva a cabo en probeta de 500 ml, con una pulpa que tenga una concentración en sólidos conocida, normalmente será un valor entre 2.5% y 15% de sólidos en peso. El ensayo se realizará con diferentes porcentajes de contenido en sólidos siendo empleados normalmente con el 2,5%; 5%; 7,5% y 10% de contenido en sólidos en peso para evaluar. Se utiliza el mejor floculante que se haya encontrado con el ensayo mencionado anteriormente, en el punto 6.3.3. Para cada ensayo con un contenido en sólidos distinto se sigue el siguiente procedimiento de ensayo:
1) Una vez llena la probeta de 500 ml se procede a la agitación de la pulpa varias veces de forma enérgica para poner los sólidos en suspensión; se añade una cantidad determinada de floculante y se vuelve a mezclar por agitación; tras esto se produce el comienzo de la formación de los flóculos y la sedimentación de los sólidos. En la probeta se realizarán dos
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 0 20 40 60 80 100 120 Veloc id ad m /h o ra
Dosificación de floculante NALCO g/t
SELECCIÓN DE FLOCULANTE. MUESTRA M-005
Aniónico -25% Aniónico -10% Sin Carga 0% Catiónico +10% Catiónico + 25%
marcas separadas 100 mm, estando la marca superior a 20 mm de la interfase superior de la pulpa.
2) Registrar el tiempo que transcurre en sedimentar estos 100 mm entre las marcas pintadas en el exterior de la probeta.
3) Repetir el registro del tiempo de sedimentación con varias dosificaciones crecientes de floculante en el mismo cilindro, es decir aumentando la dosificación de floculante para conseguir diferentes valores de velocidad de sedimentación en función de la dosificación de floculante. Si las tasas de sedimentación son menores de 5-10 m/h, generalmente quiere decir que no se ha alcanzado la tasa de sedimentación y habrá que añadir una dosis adicional de floculante; o bien que el floculante no es adecuado para el material ensayado.
4) Representar en una gráfica los resultados de tasa de sedimentación frente al contenido en sólidos.
5) Con los datos obtenidos es posible representar en una gráfica la velocidad de sedimentación frente a la dosificación de floculante para cada contenido en sólidos analizados, como se muestra en la figura 6-17: Curva de flujo de sedimentación. Dosificación-velocidad de sedimentación. Otra gráfica que es posible representar es el flujo de sólidos en función de la dosificación de floculante, como se representa en la figura: 6-18: Curva de flujo de sedimentación. Dosificación-flujo de sólidos.
Figura 6-17: Curva de flujo de sedimentación. Dosificación-velocidad de sedimentación. (Fuente: Elaboración propia)
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 0 50 100 150 200 Veloc id ad d e se d im e n tac ió n m /h Dosificación de floculante g/t
Ensayo flujo de sedimentación. Dosificación-Velocidad de sedimentación.
ENSAYO 1: NALCO 0% CARGA ENSAYO 2: NALCO 0% CARGA ENSAYO 3: NALCO 0% CARGA ENSAYO 4: NALCO 0% CARGA
Figura 6-18: Curva de flujo de sedimentación. Dosificación-flujo de sólidos. (Fuente: Elaboración propia)
6.7.5 Ensayo estático en probeta de 2000 ml
El ensayo en probeta estática de 2000 ml, tiene como objetivo la determinación de los datos de diseño preliminares a partir de los datos obtenidos en la sedimentación de la pulpa floculada en una probeta de 2 litros de capacidad, que se utiliza a modo de espesador discontinuo. A partir de este ensayo se pueden obtener los datos del área de sedimentación necesaria y la altura lateral del espesador necesaria el proceso, partiendo de las características iniciales de la pulpa a sedimentar y de las especificaciones de la suspensión que se desean obtener en el hundido. La instalación consiste en una probeta graduada de vidrio con 2000 ml de capacidad provista de una regla graduada para medir la altura de la interfase. En la figura 6-19: Ensayo en probeta de 2000 ml con finos de feldespato; se muestra la probeta utilizada para los ensayos realizados en laboratorio. Es recomendable el ensayo en probeta de 2000 ml ya que se elimina el efecto pared en el proceso de sedimentación.
El procedimiento de ensayo se detalla a continuación:
1) El primer paso es verter 2000 ml de pulpa en la probeta con una concentración en sólidos conocida. Se agita la probeta o la pulpa para conseguir homogenizar la suspensión.
2) Se añade una cantidad determinada de floculante y se repite el proceso de agitación para poner los sólidos en suspensión. Una vez que se produce la mezcla homogénea comienzan a formarse los primeros flóculos y por tanto comienza el proceso de sedimentación.
3) Se coloca la probeta en una superficie horizontal y sin vibraciones; comenzándose a medir la altura de la interfase a diferentes tiempos de sedimentación. El proceso de sedimentación es inicialmente rápido, por lo que deben de tomarse los tiempos y alturas de la interfase a intervalos cortos de tiempo. Posteriormente, estos intervalos se pueden alargar. El tiempo
0,00 50,00 100,00 150,00 200,00 250,00 0 50 100 150 200 Fl u jo d e só lid o s t p d /m 2 Dosificación de floculante g/t
Ensayo flujo de sedimentación. Dosificación-Flujo sólidos.
ENSAYO 1: NALCO 0% CARGA ENSAYO 2: NALCO 0% CARGA ENSAYO 3: NALCO 0% CARGA ENSAYO 4: NALCO 0% CARGA
mínimo del ensayo será de 120 minutos, donde se tomarán medidas de altura de la interfase en función del tiempo.
Figura 6-19: Ensayo en probeta de 2000 ml con finos de feldespato. (Fuente: Elaboración propia)
4) Con los datos recogidos en el ensayo se representará gráficamente la altura de la interfase (h) frente al tiempo (t) en minutos. La curva debe de trazarse de forma precisa, ya que su correcta construcción permite la medida de posibles desviaciones y la exactitud de los cálculos posteriores. En la figura 6-20: Curva de sedimentación de ensayo en probeta de 2000 ml; se muestra una curva típica obtenida en estos ensayos.
Este ensayo en probeta de 2 litros, es el ensayo clásico que se ha utilizado de forma habitual y del que se tomaban los datos para realizar los cálculos con los métodos clásicos de Coe-Clevenger, Talmage-Fitch y Oltman entre otros.
La curva obtenida en este ensayo puede resultar orientativa para definir el proceso de sedimentación pero no extrapolable en el caso del diseño de espesadores de pasta. Es recomendable realizar este ensayo y compara los tiempos de residencia frente al contenido en sólidos, con el ensayo en probeta estática de 2000 ml y el espesador dinámico de laboratorio. En esta comparativa es posible apreciar el efecto que tiene el tiempo de residencia y el tanque, el efecto del lecho de lodos y el mecanismo de piquetas.
Figura 6-20: Curva de sedimentación de ensayo en probeta de 2000 ml. (Fuente: Elaboración propia)
6.7.6 Ensayo en probeta de tubo profundo
Con una muestra de material suficiente de 1,5 a 4 kg de sólidos es posible llevar a cabo el ensayo en una probeta cilíndrica con 5,5 litros de capacidad y provisto de rasquetas dinámicas, introduciendo la alimentación óptima de pulpa y floculante obtenida en los ensayos anteriores. Con este ensayo se pretende reproducir a escala de laboratorio la sedimentación en probeta con un sistema de accionamiento de paletas para la liberación del agua contenida en el lecho de lodos. El tiempo de duración del ensayo puede ser variable, desde una hora hasta 24 horas para comprobar la compactación del lecho de lodos y el contenido en sólidos de la pasta. Como norma general se realizarán los ensayos con una duración mínima de 6 horas para obtener una curva representativa y unos resultados extrapolables.
Cada ensayo realizado se puede hacer con diferentes dosificaciones de floculantes, utilizando el mejor floculante encontrado en el ensayo de selección de floculantes, así como diferentes diluciones de la alimentación.
Para la realización de estos ensayos se ha construido un equipo de laboratorio con una capacidad de 5,5 litros como se comentó en el apartado 6.2.1.
Si la tasa de alimentación de sólidos óptima encontrada con ensayos anteriores es por ejemplo, del 5% de contenido en sólidos, se realizará un ensayo con la probeta de tubo profundo con esta tasa de alimentación de sólidos en la pulpa. El floculante dosificado será incrementado en sucesivos ensayos sobre el que se utilizó en los ensayos de sólidos en la alimentación y la dosificación obtenida como óptima, dejándose este incremento al criterio y experiencia del operador. Con este incremento de floculante, se asegura que los problemas asociados a la escasa compactación por el bajo nivel de pulpa no afectan a la sedimentación al realizar el ensayo en la
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 0 50 100 150 200 250 300 A ltu ra d e la i n te rf ase ( cm) Tiempo (minutos)
probeta de tubo profundo. El procedimiento de ensayo consta de dos partes diferenciadas que se describen a continuación:
1) En una primera parte del ensayo, y una vez introducida la pulpa en el equipo de agitación previo al espesador de laboratorio se ponen en suspensión los sólidos. Tras este paso se alimenta la pulpa mediante bombeo y se añade la dosificación de floculante preparada previamente con una bomba dosificadora. En esta primera parte del ensayo en la probeta de 5,5 litros, se registrará el tiempo de alimentación a intervalos regulares y se mide la cantidad de pulpa alimentada. Los ensayos típicos tienen una duración de 20-30 minutos para alimentar un total de 25-30 litros de pulpa. Una vez alimentada toda la pulpa se pasa a la segunda fase del ensayo en la probeta de tubo profundo.
En esta primera fase, cuando se observa el rebose clarificado es posible tomar una muestra del licor sobrenadante que será analizada para obtener los sólidos en suspensión.
2) La segunda parte del ensayo comprende, la fase de compactación, donde se producirá la liberación del contenido de agua del lecho de lodos, que se produce normalmente a partir de la finalización de la alimentación de la pulpa. En esta segunda parte se encuentra conectado el mecanismo motorizado de rasquetas y se tomarán medidas tanto de la altura de la interfase como del tiempo, obteniendo una tabla tiempo-altura de la interfase. Esto permite conocer el contenido en sólidos que va alcanzando el lecho de lodos. De esta forma se puede representar una gráfica de tiempo frente a contenido en sólidos, como se muestra en la figura 6-21: Gráfica tiempo-porcentaje en sólidos; para determinar el tiempo de retención de lodos necesario en el tanque del espesador para alcanzar una concentración determinada en el hundido.
Una vez terminado el ensayo, se pueden realizar ensayos complementarios para comprobar los datos obtenidos, como es el contenido en sólidos final o los sólidos contenidos en el licor sobrenadante. Para ello se realizan los siguientes pasos:
a) Retirar la rasqueta y el accionamiento. b) Decantar el licor clarificado.
c) Registrar el nivel de sólidos final. d) Retirar los sólidos de la probeta.
e) Pesar los sólidos húmedos; secar y pesar nuevamente los sólidos secos para obtener el contenido en sólidos final.
Figura 6-21: Gráfica tiempo-porcentaje de sólidos. (Fuente: Elaboración propia)
6.7.7 Ensayo de filtración a vacío (opcional)
El ensayo de filtración a vacío, es uno de los ensayos opcionales que se pueden aplicar a los sólidos o materiales para conocer el grado máximo de compactación de éstos, o la máxima concentración de sólidos que se puede alcanzar.
Los materiales necesarios para el montaje del equipo de laboratorio mostrado en la figura 6-22: Equipo de laboratorio para filtración a vacío; son los siguientes:
a) Bomba de vacío de laboratorio con una potencia de 0,18 kW como mínimo. b) Aspiración de 5 litros/minuto a -0,7 bar.
c) Embudo Buchner para ensayos de filtración. d) Tela o papel filtrante
e) Dos matraces tipo Elenmeyer con cierres en la parte superior f) Mangueras de conexión y pequeño material de laboratorio g) Estufa para secado de muestras
40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00 80,00 85,00 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 % S ó lid o s l e ch o d e lo d o s Tiempo (horas)
Figura 6-22: Equipo de laboratorio para filtración a vacío. (Fuente: Elaboración propia)
Para la filtración a vacío en el caso que nos ocupa, el objetivo del ensayo es conocer el máximo contenido en sólidos que puede alcanzar la pulpa. Normalmente no son necesarios lavados a contracorriente de la torta ni tiempos extra de secado de la torta, ya que hay que recordar que se trata de obtener la máxima compactación de los sólidos y no una prueba de filtración a vacío completa.
Una de las ventajas de utilizar este método de ensayo es la obtención de muestras con un contenido en sólidos muy superior al que se obtiene con la sedimentación en probetas. Estas tortas filtradas se emplean en la determinación de la tensión de fluencia mediante viscosímetro o ensayo de asentamiento.
Es recomendable realizar un ensayo de filtración a vacío preliminar para ajustar diferentes parámetros como son: el tipo de tela filtrante, adición de floculante y el tiempo de vacío hasta conseguir una torta filtrada.
El volumen de torta a emplear será el que permita obtener un espesor de torta de al menos tres milímetros como mínimo para obtener una muestra representativa. Para ello se realizará el siguiente procedimiento de ensayo:
1) Preparar una cantidad de pulpa con los sólidos con una concentración conocida de sólidos en peso, con una muestra representativa que forme una torta de espesor mínimo de 3 mm. 2) Añadir una cantidad de floculante determinada por los ensayos anteriores para los sólidos a
filtrar y mantener en suspensión la pulpa.
3) Verter la pulpa floculada sobre la tela filtrante y permitir la decantación de los sólidos durante 5 segundos aproximadamente, permitiendo que la pulpa cubra completamente el medio filtrante. 4) Comenzar el proceso de filtrado con vacío hasta que se haya eliminado el agua de la parte