Steps for making TLC of extracts

La toma de muestras de agua es un procedimiento clave para poder determinar sus características. Las muestras deben ser homogéneas y representativas y, por sobre todo, no deben modificarse sus propiedades en la extracción.

El tipo de frasco a utilizar dependerá del parámetro a determinar. Deberán estar enjuagados y/o esterilizados y podrán ser de boca amplia y cierre hermético de acuerdo con el tipo de compuesto que se desee medir.

La toma se debe hacer con cuidados especiales para no contaminar el frasco o agregar eventual contaminación al agua. Las manos del operador deben estar higienizadas y la boca del frasco no debe acercarse a su boca o cuerpo.

En la siguiente tabla se muestran los requisitos para la toma de muestras de agua para análisis químico y microbiológico (Cepis/OPS-OMS). Se han seleccionado los principales parámetros de estudio. Parámetro Tipo de frasco Cantidad mínima de muestra

Preservación Tiempo máximo de almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10°C 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4°C 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4°C 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4°C 28 días Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta

pH < 2 6 meses

19 _{Algunos ejemplos son: arroyo y embalse Uruguay (Misiones), embalse Cnel. Moldes (Salta), embalse El Cadillal}

(Tucumán; provee el 70% del agua potable a la capital), embalse Río Hondo (Tucumán-Santiago del Estero; en 1995 se detectó una sustancia verde brillante con olor a Gamexane y casos de alergia, diarreas y enfermedades respiratorias agudas), embalse Cruz de Piedra (San Luis; abastecía la capital; después de una floración mayor en 1996, se recurrió a otra fuente), embalse San Roque (Córdoba; abastece gran parte de la capital y Carlos Paz), embalse de Río Tercero (Córdoba; abastece cuatro ciudades), Río Cuarto, Laguna Portman (Santa Fe; en 1997 produjo muerte de peces, fauna y algunos bovinos), embalse de Salto Grande (Argentina-Uruguay), embalse Paso de las Piedras (Buenos Aires; abastece las ciudades de Bahía blanca y Punta Alta; se producen taponamientos de filtros, cortes y agua con olor y sabor desagradable), Lago Carlos Pelegrini (Río Negro), Laguna Willimanco, embalse Florentino Ameghino y Río Chubut (Chubut) (Glynn y Heinke, 1999).

Sólidos P o V 1.000 ml refrigerar a 4°C 2 a 7 días

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4°C 7 días

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4°C 7 días

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4°C 25 días

Cianuros P o V 500 ml refrigerar, agregar NaOH hasta pH = 12

14 días, 24 horas en presencia de

sulfuros Demanda de cloro P o V 3.000 ml refrigerar a 4°C

Nitrógeno P o V 250 ml refrigerar, agregar H2SO4

hasta pH < 2 23 días

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4°C 28 días

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4°C 48 horas

Fósforo total P o V 100 ml refrigerar a 4°C 24 horas Oxígeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 minutos

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4°C 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar, agregar H2SO4

hasta pH < 2 28 días Arsénico P o V 50 ml refrigerar, agregar HNO3

hasta pH < 2 6 meses Coliformes totales

(NMP) V/P 200 ml refrigerar a 4°C 24 horas

Coliformes fecales

(NMP) V 200 ml refrigerar a 4°C 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4°C 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4°C 24 horas

Estreptococos fecales V 200 ml refrigerar a 4°C 24 horas

Agua de río P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 días

Notas: P = plástico ; V = vidrio; B = bolsa de plástico sellado Fuente: resumido de Cepis/OPS-OMS.

Habitualmente se utilizan frascos de vidrio neutro de tapa esmerilada y boca mediana. Deben estar lavados con agua, detergente o mezcla sulfocrómica, enjuagados y esterilizados en autoclave con trozo de papel atado al cuello recubriendo la tapa. Deben tener una capacidad

las bacterias remanentes en el tiempo entre la toma y el análisis, para lo que se ponen algunos miligramos de tiosulfato de sodio. Si no han sido tratadas con cloro, este agregado no se realiza.

El procedimiento varía según la fuente de la muestra:

• De un grifo o canilla: debe limpiarse su exterior e interior, dejar salir un chorro de agua durante dos o tres minutos y esterilizar la salida con llama de alcohol. Para esto, antes se han sacado eventuales aditamentos del grifo, tales como gomas u otros. Una vez esterilizado, se enfría dejando salir otro chorro de agua y recién después se llena el frasco. Los pasos referentes al grifo son previos a destapar el frasco. Una vez lleno, se tapa de inmediato. • De pozos semisurgentes: se extrae la muestra de la bomba, de mano o mecánica, con las

mismas precauciones que en el caso del grifo, pero dejando escurrir agua durante treinta minutos antes de la esterilización de la boca. Si el pozo no estuvo en uso, se deja escurrir durante cinco horas.

• De cursos de agua (ríos, lagunas, arroyos), tanques de reserva o natatorios: se procede de manera similar, pero sosteniendo el frasco de muestra con pinzas largas flameadas. Se lo introduce rápidamente a unos veinte centímetros de la superficie, con la abertura en sentido contrario a la corriente de agua si la hubiere, de lo contrario, se da al frasco un movimiento circular. Se retira rápidamente y se tapa. En aguas superficiales se hace la toma lejos de la orilla. En los tanques de reserva, cerca del conducto de salida; y en las piletas o natatorios, cerca del borde en el área más profunda.

• En aljibes se procede con un balde limpio, rociado y flameado previamente con alcohol, que se sumerge, y con el contenido obtenido se llena el frasco de muestra con similares precauciones.

En todos los casos, las muestras se rotulan sobre el frasco, marcando sitio de extracción, fecha y hora, numerándose si se extraen varias. En general, debenconservarse a 2-6ºC hasta su llegada al laboratorio, que debe hacer el análisis entre las seis y veinticuatro horas de la toma. Se registran las características de la fuente, sus condiciones higiénicas a la vista, relaciones con cañerías y artefactos y, de ser el caso, trastornos producidos por el agua en estudio.

Anexo I