Stress Level 1 (73%)

INFRARROJA 35.1 ALCANCE 35.1 ALCANCE 35.1.1

35.1.1 Este método de ensayo es par ala determinación del carbónEste método de ensayo es par ala determinación del carbón, sulfuro o ambos en cales y, sulfuro o ambos en cales y calizas. Este método de ensayo también ha sido adaptado para el uso de polvos flue de calizas. Este método de ensayo también ha sido adaptado para el uso de polvos flue de hornos. Este método de ensayo cubre la determinación de carbones y sulfuros en unos rangos hornos. Este método de ensayo cubre la determinación de carbones y sulfuros en unos rangos de concentración aceptable

de concentración aceptables de 0,01 % s de 0,01 % a 13 % de a 13 % de carbón y de 0,005 % a carbón y de 0,005 % a 3 % de 3 % de sulfuros.sulfuros. 31.1.2

31.1.2  La cal hidratada, hidróxidos y muestras con alta humedad no son apropiadas para el  La cal hidratada, hidróxidos y muestras con alta humedad no son apropiadas para el análisis de sulfuros utilizando un dispositivo de inducción. Porciones significativas de SO análisis de sulfuros utilizando un dispositivo de inducción. Porciones significativas de SO22 pueden ser atrapadas en el filtro de polvo el cual estará húmedo debido al agua liberada o pueden ser atrapadas en el filtro de polvo el cual estará húmedo debido al agua liberada o producida por la combustión. Estas muestras deben ser analizadas en un dispositivo del tipo de producida por la combustión. Estas muestras deben ser analizadas en un dispositivo del tipo de resistencias. Los resultados de carbón no serán afectados de forma similar. Debido al alto resistencias. Los resultados de carbón no serán afectados de forma similar. Debido al alto contenido de humedad en los gases de post combustión, los filtros de humedad deben ser contenido de humedad en los gases de post combustión, los filtros de humedad deben ser verificados constantemente y cuando se requiera, cambiados.

verificados constantemente y cuando se requiera, cambiados. 35.2

35.2 RESUMEN RESUMEN DEL DEL MÉTODO MÉTODO DE DE ENSAYOENSAYO 35.2.1

35.2.1  Una muestra de cal, caliza o polvo flue de horno es pesado en un crisol cerámico, se  Una muestra de cal, caliza o polvo flue de horno es pesado en un crisol cerámico, se adicionan aceleradores y el crisol es colocado en el dispositivo. En un ambiente de oxigeno adicionan aceleradores y el crisol es colocado en el dispositivo. En un ambiente de oxigeno puro a las altas temperaturas generadas por el dispositivo, la muestra es fundida y oxidizada puro a las altas temperaturas generadas por el dispositivo, la muestra es fundida y oxidizada convirtiendo el carbón en CO/CO

convirtiendo el carbón en CO/CO22  y los sulfuros en SO  y los sulfuros en SO22. Los gases de combustión son. Los gases de combustión son conducidos a través de un tubo de secado para remover la humedad de la combustión y luego conducidos a través de un tubo de secado para remover la humedad de la combustión y luego son conducidos directamente al analizador. En el analizador, la corriente de gases circula los son conducidos directamente al analizador. En el analizador, la corriente de gases circula los detectores infrarrojos de sulfuro y carbón donde se realiza la medición

detectores infrarrojos de sulfuro y carbón donde se realiza la medición 35.2.2

35.2.2  Tanto el carbón como el sulfuro son calibrados contra un material de referencia o  Tanto el carbón como el sulfuro son calibrados contra un material de referencia o estándar con concentraciones conocidas de carbón y sulfuro. Esto es para compensar las estándar con concentraciones conocidas de carbón y sulfuro. Esto es para compensar las características de un aparato determinado y para el blanco debido a los aceleradores y los características de un aparato determinado y para el blanco debido a los aceleradores y los crisoles.

35.3 APARATOS 35.3 APARATOS 35.3.1 Dispositivo 35.3.1 Dispositivo

35.3.1.1 Inducción. El dispositivo de inducción trabaja mediante el suministro de potencia a un 35.3.1.1 Inducción. El dispositivo de inducción trabaja mediante el suministro de potencia a un núcleo de inducción, el cual interactúa con la muestra y los aceleradores en el crisol cerámico. núcleo de inducción, el cual interactúa con la muestra y los aceleradores en el crisol cerámico. La potencia puede ser controlada por medio del voltaje en el núcleo y los aceleradores La potencia puede ser controlada por medio del voltaje en el núcleo y los aceleradores utilizados en la combustión de la muestra. Algunos instrumentos son suministrados con utilizados en la combustión de la muestra. Algunos instrumentos son suministrados con reóstatos utilizados en el control de la

reóstatos utilizados en el control de la potencia de ingreso al núcleo de inducción. Esto es parapotencia de ingreso al núcleo de inducción. Esto es para evitar el calentamiento de algunos tipos de muestras muy rápidamente durante las etapas evitar el calentamiento de algunos tipos de muestras muy rápidamente durante las etapas tempranas de la com

tempranas de la combustión. La combubustión. La combustión se realiza stión se realiza en una corriente de oen una corriente de oxigeno, la cualxigeno, la cual transporta los prod

transporta los productos de combustión uctos de combustión a varios atrapada varios atrapadores de humedaores de humedad y polvo hasta d y polvo hasta elel detector.

detector.

35.3.1.2 Resistencia. El dispositivo de resistencias es un sistema abierto de combustión el 35.3.1.2 Resistencia. El dispositivo de resistencias es un sistema abierto de combustión el cualcual proporciona un ambiente de oxigeno en dos áreas separadas. Un flujo de purga de oxigeno proporciona un ambiente de oxigeno en dos áreas separadas. Un flujo de purga de oxigeno alrededor del frente del área de combustión provee una pantalla de oxigeno para mantener la alrededor del frente del área de combustión provee una pantalla de oxigeno para mantener la atmósfera fuera mientras actúa como fuente primaria de combustión. El segundo flujo de atmósfera fuera mientras actúa como fuente primaria de combustión. El segundo flujo de oxigeno es demorado para iniciar luego de que la mayoría de la muestra se ha cumbustido y oxigeno es demorado para iniciar luego de que la mayoría de la muestra se ha cumbustido y provee una chorro directo de oxigeno en la muestra para combustir el material remanente en la provee una chorro directo de oxigeno en la muestra para combustir el material remanente en la muestra.

muestra.

35.3.2 Detector 35.3.2 Detector

El detector debe consistir de uno o mas detectores de estado sólido de absorción de infrarrojo El detector debe consistir de uno o mas detectores de estado sólido de absorción de infrarrojo par carbón o sulfuro, o ambos. El detector debe estar empaquetado con el dispositivo mientras par carbón o sulfuro, o ambos. El detector debe estar empaquetado con el dispositivo mientras que no ocurra

que no ocurra interferencia durante el análisis.interferencia durante el análisis.

Nota 58. Los halógenos pueden ser fuente de problemas. Si lo son, o se sospechan que sean, se sugiere que una Nota 58. Los halógenos pueden ser fuente de problemas. Si lo son, o se sospechan que sean, se sugiere que una trampa de alógenos sea utilizada.

trampa de alógenos sea utilizada.

35.3.3

35.3.3 Crisoles de combustión. Los crisoles deben ser de capacidad y espesor adecuados para Crisoles de combustión. Los crisoles deben ser de capacidad y espesor adecuados para retener el material fundido y tener

retener el material fundido y tener un vacío de sulfuros tan un vacío de sulfuros tan bajo y consistente como sea posible.bajo y consistente como sea posible. 35.4 REACTIVOS

35.4 REACTIVOS

Se deben utilizar los reactivos recomendados por el fabricante del instrumento o

Se deben utilizar los reactivos recomendados por el fabricante del instrumento o su equivalente.su equivalente. 35.5 CALIBRACIÓN

35.5 CALIBRACIÓN

35.5.1 Estándar de calibración 35.5.1 Estándar de calibración

Este método e instrumento debe ser calibrado a diario o como sea indicado por las normas de Este método e instrumento debe ser calibrado a diario o como sea indicado por las normas de verificación, por medio del uso de un estándar de carbón y

verificación, por medio del uso de un estándar de carbón y sulfuro conocido.sulfuro conocido. 35.5.2

35.5.2 Estándar de verificación. La calibración del instrumento debe ser validada en una base Estándar de verificación. La calibración del instrumento debe ser validada en una base regular (véase el numeral 6.3.5) usando un

regular (véase el numeral 6.3.5) usando un estándar de verificación. El estándar de verificaciónestándar de verificación. El estándar de verificación es utilizado para determinar las variaciones pico a pico en el método de ensayo y para verificar es utilizado para determinar las variaciones pico a pico en el método de ensayo y para verificar que las partes electrónicas se encuentren trabajando apropiadamente. El estándar de que las partes electrónicas se encuentren trabajando apropiadamente. El estándar de certificación y calibración puede no ser el mismo estándar. Los estándar deben además certificación y calibración puede no ser el mismo estándar. Los estándar deben además presentar una cantidad conocida de carbón o sulfuro, o ambos, bien sea determinados por un presentar una cantidad conocida de carbón o sulfuro, o ambos, bien sea determinados por un método de referencia, tal como el método gravimétrico de sulfuros totales (ASTM C25, numeral 24), método de referencia, tal como el método gravimétrico de sulfuros totales (ASTM C25, numeral 24), o certificado en comp

35.6 PROCEDIMIENTO 35.6 PROCEDIMIENTO 35.6.1

35.6.1 Puesta a punto instrumPuesta a punto instrumentalental

Se limpia y se ejecuta un mantenimiento de rutina en el dispositivo y en las unidades Se limpia y se ejecuta un mantenimiento de rutina en el dispositivo y en las unidades detectoras de acuerdo con los procedimientos recomendados en el manual de operación del detectoras de acuerdo con los procedimientos recomendados en el manual de operación del fabricante. Se recomienda que un mínimo de tres muestras condicionantes se analicen antes fabricante. Se recomienda que un mínimo de tres muestras condicionantes se analicen antes de la calibración del instrumento.

de la calibración del instrumento.

35.6.2 Procedimiento de calibración 35.6.2 Procedimiento de calibración

35.6.2.1 Se preparan los vacíos, se analiza y se restauran los valores de vacío del instrumento 35.6.2.1 Se preparan los vacíos, se analiza y se restauran los valores de vacío del instrumento y se registran los resultados. Se verifica con los valores en vacío previos y si es necesario se y se registran los resultados. Se verifica con los valores en vacío previos y si es necesario se repite. Se preparan las muestras de calibración, se analizan se restauran los valores del repite. Se preparan las muestras de calibración, se analizan se restauran los valores del instrumento y se registran los resultados.

instrumento y se registran los resultados. 35.6.2.2 Se recomienda que se verifiquen los

35.6.2.2 Se recomienda que se verifiquen los estándar para que sean preparados y analizadosestándar para que sean preparados y analizados en una base de rutina (véase el numeral 35.6.3.5). Esto es para verificar que las muestras de en una base de rutina (véase el numeral 35.6.3.5). Esto es para verificar que las muestras de rutina ensayadas durante un intervalo específico sean precisas de acuerdo a las últimas rutina ensayadas durante un intervalo específico sean precisas de acuerdo a las últimas calibracione

calibraciones del s del instrumento.instrumento.

35.6.2.3 Se ejecutan las muestras del laboratorio como se especifica en el

35.6.2.3 Se ejecutan las muestras del laboratorio como se especifica en el numeral 35.6.3numeral 35.6.3 35.6.3 PROCEDIMIENTO DE LA MUESTRA

35.6.3 PROCEDIMIENTO DE LA MUESTRA

35.6.3.1 Se pesan las muestras al 0,1 mg mas cercano de acuerdo con las instrucciones del 35.6.3.1 Se pesan las muestras al 0,1 mg mas cercano de acuerdo con las instrucciones del fabricante para un instrumento específico.

fabricante para un instrumento específico.

Nota 59. Se ha encontrado por medio de estudios round-robin que la práctica de someter a preignición las muestras Nota 59. Se ha encontrado por medio de estudios round-robin que la práctica de someter a preignición las muestras a 1 000

a 1 000ooC provoca una recuperación errática de sulfuro. Esta práctica no debe ser utilizada.C provoca una recuperación errática de sulfuro. Esta práctica no debe ser utilizada.

35.6.3.2 Se coloca la muestra en el

35.6.3.2 Se coloca la muestra en el instrumento y se ejecuta el análisisinstrumento y se ejecuta el análisis

35.6.3.3 El tiempo de análisis generalmente es de 65 s. Se el tiempo de análisis para sulfuro 35.6.3.3 El tiempo de análisis generalmente es de 65 s. Se el tiempo de análisis para sulfuro excede el tiempo normal esperado, se recomienda el cambio del tubo de anhidrone debido a excede el tiempo normal esperado, se recomienda el cambio del tubo de anhidrone debido a que la absorción de humedad, puede ocurrir desabsorción de SO

que la absorción de humedad, puede ocurrir desabsorción de SO22. Se debe inspeccionar el. Se debe inspeccionar el crisol para verificar que halla ocurrido una quema apropiada. Una superficie rugosa con crisol para verificar que halla ocurrido una quema apropiada. Una superficie rugosa con abultamientos o con apariencia de no combustión, indica que la

abultamientos o con apariencia de no combustión, indica que la temperatura del dispositivo fuetemperatura del dispositivo fue muy baja.

muy baja.

35.6.3.4 Luego de cada análisis, se registran los resultados y se continúa. Se recomienda que 35.6.3.4 Luego de cada análisis, se registran los resultados y se continúa. Se recomienda que las muestras deben ser conservadas hasta que los resultados puedan ser verificados con un las muestras deben ser conservadas hasta que los resultados puedan ser verificados con un estándar de verificación.

estándar de verificación.

35.6.3.5 Se analiza el estándar de

35.6.3.5 Se analiza el estándar de verificación luego de mínimo cada 10 verificación luego de mínimo cada 10 muestras para verificarmuestras para verificar el desempeño del instrumento. Si el análisis del estándar de verificación no se encuentra el desempeño del instrumento. Si el análisis del estándar de verificación no se encuentra dentro de la tolerancia (véase la Nota 60), se

dentro de la tolerancia (véase la Nota 60), se encuentra la causa y se re encuentra la causa y se re calibra.calibra.

Nota 60. Para los propósitos de este procedimiento, la tolerancia puede ser definida como los resultados que Nota 60. Para los propósitos de este procedimiento, la tolerancia puede ser definida como los resultados que cumplen con el valor certificado del estándar, dentro de la desviación estándar publicada del valor certificado del cumplen con el valor certificado del estándar, dentro de la desviación estándar publicada del valor certificado del estándar. Se recomienda el uso de NIST estándares trazados o comparables

35.7

35.7 PRECISIÓN PRECISIÓN Y Y SESGOSESGO La precisión y sesgo de

La precisión y sesgo de este método de ensayo este método de ensayo no ha no ha sido determinado aún.sido determinado aún. 36.

36. PALABRAS PALABRAS CLAVESCLAVES