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Pese a que los resultados experimentales asociados a la fatiga asistida por el am- biente reportados hasta el momento confirman un marcado decremento de la vida a la fatiga bajo ciertas condiciones ambientales, numerosos autores y dise˜nadores del ´

ambito nuclear desestiman la utilizaci´on de la metodolog´ıa Fen alegando un enorme

grado de conservadurismo en el dise˜no y un alto grado de exigencia en la verificaci´on de componentes nucleares.

En efecto, los valores m´aximos de Fenasociados a los distintos grupos o familias de

materiales ASME (141,95 para aceros al carbono y de baja aleaci´on, 14,056 para aceros inoxidables y 3,746 para aleaciones Ni-Cr-Fe, de acuerdo a NUREG CR-6909 Ed. 2014 [3]) puede ocasionar que el coeficiente de da˜no acumulado, calculado de acuerdo a la Ecuaci´on 3.27 donde se asume la aplicaci´on de k estados de carga c´ıclicos diferentes, sea pr´oximo a la unidad o incluso la supere de manera muy f´acil.

CU F = ΣkFen,k

nk

Nk

(3.27) Por todo ello, algunos pa´ıses ignoran las exigencias de la U.S. NRC de aplicar la metodolog´ıa Fen en la etapa de dise˜no de nuevas partes nucleares, considerando que

44 Antecedentes del estudio ambiental

es el elevado grado de conservadurismo de los c´alculos efectuados de acuerdo a los c´odigos de dise˜no el que cubre cualquier decremento en la vida a la fatiga debido a efectos ambientales. En este sentido, Park et al [50], al tratar el caso de los reactores coreanos modelo APR1400, establecen que los efectos ambientales tienen un impacto poco marcado en la frecuencia de da˜no de los componentes nucleares y establecen como suficiente la implementaci´on de un programa de monitoreo de fatiga con inspecciones en servicio. Dicho programa de monitoreo comienza al principio de la vida en servicio de la planta e incluye un conteo de ciclos de operaciones transitorias y un monitoreo del crecimiento de fisuras por fatiga en componentes cr´ıticos considerando efectos de ambientes LWR.

Otros autores, como Prompt et al [52], sostienen la implementaci´on del uso de la metodolog´ıa Fen estableciendo, en caso que el factor de da˜no acumulativo supere

la unidad, la obligatoriedad de evaluaciones de propagaci´on e inspecciones con una frecuencia acorde a la tasa de crecimiento de fisuras. Seg´un recomendaciones de Areva [53], estas inspecciones deben desarrollarse en locaciones centinela que sirven como indicadores del da˜no acumulado por fatiga asistida por el ambiente.

La ausencia de reportes sistem´aticos de falla por fatiga bajo condiciones LWR parece reafirmar la posici´on de Park et al [50]. Los casos de falla de componentes nucleares que han sido reportados a lo largo de los a˜nos se corresponden en su mayor´ıa con fen´omenos no contemplados durante la etapa de dise˜no como vibraciones o estratificaci´on del fluido interno, pero en ning´un caso lo hacen con fallas por fatiga [51].

No obstante, las buenas pr´acticas ingenieriles exigen un an´alisis detallado de fatiga ambiental, ya sea para efectuar un dise˜no a largo plazo o bien para establecer un sistema de monitoreo on-line de fatiga apropiado.

En el siguiente Cap´ıtulo, se describir´a el m´etodo experimental empleado en la ge- neraci´on de datos de fatiga propios.

Cap´ıtulo 4

Materiales y m´etodo experimental

En este cap´ıtulo se presenta el material de inter´es de la presente tesis, denominado Nitronic 50, junto a una breve descripci´on de las t´ecnicas de caracterizaci´on y de los equipos empleados durante la ejecuci´on del plan experimental.

4.1.

Material de inter´es: Nitronic 50

En el presente trabajo se brind´o especial atenci´on a un tipo particular de acero inoxidable, denominado Nitronic 50, por tratarse de uno de los materiales a ser usados en la fabricaci´on de los componentes plena del reactor nuclear CAREM 25.

El Nitronic 50 es un acero inoxidable de tipo austen´ıtico (endurecido por nitr´ogeno en soluci´on s´olida) que provee una combinaci´on ´unica de resistencia a la corrosi´on y resistencia mec´anica. Este material tiene muy buenas propiedades mec´anicas, tanto a elevadas temperaturas como a temperaturas criog´enicas, a la vez que presenta una mayor resistencia a la corrosi´on que los aceros de tipo 316, 316L, 317 y 317L [41].

El presente estudio fue realizado en una placa de Nitronic 50, originalmente lami- nada en caliente y recocida a una temperatura de 1038oC durante un tiempo acorde al

espesor de la pieza. La misma cuenta con designaciones ASME-SA-240 ED 2013, UNS S20910 y ASTM-A-240-15 [42]. Esta condici´on es distinta a la condici´on real forjada que ser´a usada en el reactor CAREM 25, cuya designaci´on es SA-965 FXM-19. No obstante, permite llevar a cabo un estudio preliminar sobre el comportamiento a la fatiga del material con miras a realizarlo en el futuro sobre el material en su condici´on real. En adelante y por simplicidad, se designar´a al material ASME SA-240 ED 2013 (XM19) como Nitronic 50.

La Tabla 4.1 muestra los valores de composici´on qu´ımica del Nitronic 50 constatados en el certificado 0140645-00 del proveedor ATI Flat Rolled Products junto a los valo- res correspondientes a aceros inoxidables 304L (UNS S30403) y 316L (UNS S31603), mientras que la Tabla 4.2 muestra las propiedades mec´anicas b´asicas presentadas en el

46 Materiales y m´etodo experimental

certificado, medidas en aire a temperatura ambiente.

N´otese que la composici´on qu´ımica del Nitronic 50 es bastante similar a la co- rrespondiente a un acero AISI 316L. La principal diferencia entre ambos materiales es que el Nitronic contiene nitr´ogeno en soluci´on s´olida, el cual lo endurece, y mayor proporci´on de manganeso, el cual estabiliza el nitr´ogeno.

Tabla 4.1: Composici´on qu´ımica del acero Nitronic 50 (ASME SA-240 ED 2013) provisto por ATI y de los aceros AISI 304L y 316L de acuerdo a la norma ASTM A276-06

Comparaci´on de composiciones qu´ımicas ( % wt) Nitronic 50 (ATI) 304L 316L Requer. M´ın. Requer. M´ax Valor Valor Valor Carbono - 0.060 0.050 0.030 0.030 Manganeso 4.00 6.000 5.030 2.000 2.000 F´osforo - 0.040 0.017 0.045 0.045 Azufre - 0.030 0.001 0.030 0.030 Silicio - 0.750 0.360 1.000 1.000 Cromo 20.500 23.500 20.980 18 a 20 6 a 18 N´ıquel 11.500 13.500 11.750 8 a 12 10 a 14 Molibdeno 1.500 3.000 2.110 - 2 a 3 Niobio 0.100 0.300 0.200 - - Vanadio 0.100 0.300 0.190 - - Nitr´ogeno 0.200 0.400 0.350 - -

Tabla 4.2: Propiedades mec´anicas b´asicas reportadas en el certificado del proveedor ATI para el acero inoxidable ASME SA-240 ED 2013 (Nitronic)

Propiedad Unidad Valor

σ0,2 % psi (MPa) 75000 (517)

σU T S psi (MPa) 118000 (814)

Reducci´on de ´area % 59 Dureza Brinell - 240

Por otro lado, la Figura 4.1 muestra una fotograf´ıa de la placa de Nitronic 50, ini- cialmente usada para otros fines, junto a un esquema del modo en que se obtuvieron las probetas empleadas en los distintos ensayos de fatiga. Para sacar provecho a la canti- dad limitada de material disponible, se busc´o optimizar la disposici´on de las probetas, por lo que se dise˜naron las mismas con el eje paralelo a la direcci´on x, que es, seg´un el proveedor, normal a la direcci´on de laminaci´on de la placa.

En adelante, cualquier cara o corte paralelo al plano yz se denominar´a transversal y cualquier plano o corte que contenga una l´ınea paralela al eje x se denominar´a longitudinal.

4.2 Difracci´on de rayos X 47

Figura 4.1: Placa original de Nitronic 50 junto a un esquema con la ubicaci´on de las probetas de fatiga en la placa.

4.2.

Difracci´on de rayos X

La difracci´on de rayos X es una t´ecnica experimental que permite caracterizar, entre otros, la estructura y composici´on de fases de determinados materiales. La misma se basa en el fen´omeno de dispersi´on el´astica tridimensional que experimentan los rayos X al incidir sobre una muestra debidamente preparada. La interferencia de los haces difractados origina un patr´on de difracci´on que contiene informaci´on sobre la posici´on y tipo de ´atomos presentes en el material bajo estudio.

Esta t´ecnica brinda informaci´on sobre fases, en lo que se llama an´alisis cualitati- vo; par´ametros de red; tama˜no de grano, asociado al ancho de los picos; cristalinidad; tensiones residuales y textura, entre otros, permitiendo llevar a cabo resoluci´on y refi- namiento de estructuras, estudios de transiciones de fase y an´alisis de orden-desorden. En el presente trabajo, los experimentos de difracci´on de rayos X se llevaron a cabo con el difract´ometro Bruker Advance D8, el cual cuenta con un ´anodo de cobre al cual se le aplicaron 40 kV de tensi´on de aceleraci´on y 20 mA de corriente de excitaci´on. La ´

optica primaria est´a compuesta por una divergence slit de 0,1 mm y una soller slit de 2,5o, mientras que la ´optica secundaria cuenta con una soller slit de 2,5o y un filtro

de niquel para eliminaci´on de la componente Cu Kβ. Para la detecci´on de rayos X se

48 Materiales y m´etodo experimental

4.3.

Ensayo de tracci´on

El estudio y la caracterizaci´on de las propiedades mec´anicas de materiales para dise˜no resulta esencial para asegurar la integridad estructural de componentes inge- nieriles. En este sentido, cualquiera sea el material de inter´es, el ensayo de tracci´on uniaxial resulta necesario ya que brinda informaci´on sobre su resistencia y ductilidad. La norma ASTM E8M [44] presenta los lineamientos generales para llevar a cabo un ensayo de tracci´on uniaxial en materiales met´alicos de cualquier forma, a tempe- ratura ambiente, brindando adem´as informaci´on sobre los m´etodos de determinaci´on de par´ametros asociados a la resistencia mec´anica (tensi´on de fluencia σys, tensi´on de

fluencia al 0,2 % de deformaci´on σ0,2 %, tensi´on m´axima o resistencia a la tracci´on

σU T S, entre otros) y par´ametros asociados a la ductilidad o capacidad de deformarse

pl´asticamente (deformaci´on uniforme, deformaci´on a la rotura, reducci´on de ´area en la zona fracturada, etc.).

El procedimiento general de ensayo consiste en aplicar una carga uniaxial creciente sobre una probeta de dimensiones conocidas, midiendo y controlando la elongaci´on producida entre dos secciones bien definidas que determinan una longitud de referencia. El cociente entre la carga aplicada P y el ´area real instant´anea A se conoce como tensi´on real σ (Ecuaci´on 4.1) mientras que si dicho cociente involucra el ´area inicial A0

se denomina tensi´on nominal σn (Ecuaci´on 4.2).

σ = P A (4.1) σn= P A0 (4.2) Por otro lado, la Ecuaci´on 4.3 muestra c´omo se calcula la deformaci´on real , definida en t´erminos de la longitud instant´anea l, mientras que la Ecuaci´on 4.4 muestra el modo de c´alculo de la deformaci´on nominal n, la cual considera en su definici´on a

la longitud inicial de referencia l0.

 = Z l l0 dl l = ln  l l0  (4.3) n= Z l l0 dl l0 = l − l0 l0 (4.4) Para deformaciones bajas, correspondientes a una tensi´on por debajo de un valor cr´ıtico de fluencia, tensi´on y deformaci´on reales se relacionan mediante una constante de proporcionalidad denominada m´odulo de elasticidad longitudinal o de Young. Dicha proporcionalidad constituye la denominada ley de Hooke en el caso uniaxial. Por arriba de dicha tensi´on, el material comienza a deformar elasto-pl´asticamente [45].

4.3 Ensayo de tracci´on 49

La Figura (4.2) muestra representaciones generales de curvas tensi´on-deformaci´on real y nominal para un material d´uctil sin fluencia discontinua.

Figura 4.2: Curvas tensi´on-deformaci´on real (izquierda) y nominal (derecha) de un material d´uctil sin fluencia discontinua.

Las tensiones y deformaciones reales (σ y ) pueden relacionarse con sus pares nominales (σn y n) mediante las ecuaciones 4.5 y 4.6.

 = ln (1 + n) (4.5)

σ = σn(1 + n) (4.6)

La curva tensi´on deformaci´on y las propiedades de fluencia y fractura derivadas del ensayo de tracci´on son fuertemente dependientes de la temperatura [45].

En la mayor´ıa de los metales, la resistencia disminuye conforme se incrementa la temperatura del ensayo. Tal fen´omeno se explica en base a ciertos procesos t´ermica- mente activados que asisten a la deformaci´on del material. Por ello es esperable que en un ensayo de tracci´on a temperaturas elevadas (300o C aproximadamente), la tensi´on de fluencia y la tensi´on ´ultima sean menores a los valores correspondientes al ensayo a temperatura ambiente, y por consiguiente, constituyan par´ametros m´as apropiados de dise˜no que estos ´ultimos.

4.3.1.

Equipo experimental del ensayo a temperatura ambien-

te

En el presente trabajo, el ensayo de tracci´on a temperatura ambiente se llev´o a cabo en una m´aquina de ensayos servohidr´aulica MTS 810, con capacidad de carga m´axima de 100 kN.

Los sistemas MTS (del ingl´es, Material Test System) est´an dise˜nados para una amplia variedad de aplicaciones de ensayo. T´ıpicamente est´an compuestos por un con-

50 Materiales y m´etodo experimental

trolador de ensayos conectado a una computadora, un marco de carga y una unidad de potencia hidr´aulica o HPU (del ingl´es Hydraulic Power Unit ) [43]. Adicionalmen- te, estos sistemas cuentan con algunos accesorios complementarios como mordazas, dispositivos de alineaci´on, extens´ometros, accesorios ambientales (c´amara ambiental, controlador de temperatura, etc.), dispositivos de flexi´on, botones externos de control, entre otros. La Figura 4.3 muestra un esquema general con los principales componentes de los sistemas MTS.

Figura 4.3: Esquema general de un sistema MTS: controlador, marco de carga (load frame) y fuente hidr´aulica (HPU). Adaptaci´on del manual MTS Material Test System Operation.

La unidad de potencia hidr´aulica o HPU es la que provee el fluido de trabajo (aceite) a presi´on que se va a utilizar para generar el movimiento del pist´on, ubicado en la parte inferior del marco de carga. La posici´on del cabezal, si bien es regulable, se encuentra fija durante los ensayos, siendo el pist´on el encargado de imprimir cargas sobre la probeta. El aceite es controlado, a lazo cerrado, por una servov´alvula. La temperatura del mismo es regulada mediante un intercambiador de calor con refrigeraci´on por agua corriente, y en condiciones de operaci´on, debe encontrarse alrededor de los 42 oC, no

debiendo nunca exceder los 50 oC.

En la parte superior del marco de carga se encuentra la celda de carga, la cual se usa para medir la fuerza aplicada al esp´ecimen de prueba, mientras que en la parte inferior, un transformador diferencial variable lineal (LVDT) montado junto al actuador

4.3 Ensayo de tracci´on 51

hidr´aulico permite medir la posici´on axial del pist´on, esto es, el desplazamiento. En el ensayo de tracci´on uniaxial a temperatura ambiente, la sujeci´on de la probeta se efectu´o mediante mordazas MTS 647 hidr´aulicas tipo cu˜na, mientras que la medici´on de la deformaci´on se llev´o a cabo con un extens´ometro MTS modelo 632.120-20, S.N. 437, con longitud de referencia de 25 mm y apertura de +50 % y −10 %.

Es necesario destacar que antes de comenzar cualquier ensayo, debe someterse al conjunto a un ciclado de precalentamiento a baja frecuencia con el objeto de uniformizar temperaturas mientras el circuito de aceite alcanza la temperatura de operaci´on. Este preciclado, que se lleva a cabo sin probeta y presenta una duraci´on de aproximadamente media hora, se efect´ua en todos los casos mediante un control de desplazamiento, imponiendo un movimiento senoidal con frecuencia de 0,03 Hz y amplitud comandada de 50,00 mm, con el valor de referencia ubicado en 0 mm. Este valor de amplitud es razonable en virtud de que el m´aximo desplazamiento del pist´on es de aprox. 150 mm, asociado con un ciclado de amplitud m´axima igual a 75 mm.

En lo que respecta a los ensayos a temperatura ambiente, los mismos pueden pro- gramarse mediante un generador de funciones disponible en el Manejador de Estaci´on o Station Manager, o mediante los softwares Basic TestWare o MPT: MultiPurpose TestWare, compatibles con los controladores MTS.

El controlador digital es una de las piezas m´as importantes de la m´aquina ya que permite definir virtualmente distintos ensayos estructurales con control a lazo cerrado de alta velocidad, adem´as de proveer un generador de funciones, un sistema de adqui- sici´on de datos vers´atil y distintos transductores de acondicionamiento. En el ensayo de tracci´on a temperatura ambiente se utiliz´o el controlador MTS FlexTest SE.

La Figura 4.4 muestra el esquema de una probeta gen´erica, junto a sus dimensiones m´as relevantes.

Figura 4.4: Probeta de tracci´on. Adaptaci´on de la norma ASTM E8/E8M.

4.3.2.

Equipo experimental del ensayo a alta temperatura

En el presente trabajo, el ensayo de tracci´on a temperaturas elevadas se llev´o a cabo en una m´aquina de ensayos servohidr´aulica MTS Landmark, con unidad de carga

52 Materiales y m´etodo experimental

MTS 370 y c´amara ambiental MTS 651, a una temperatura pr´oxima a la de operaci´on del reactor CAREM 25 (cercana a 300 ◦C).

Figura 4.5: Dispositivo experimental del ensayo de tracci´on a alta temperatura

La sujeci´on de la probeta se efectu´o mediante mordazas MTS 647 (all temperature grips) tipo cu˜na, con barras de extensi´on y refrigeradas con agua, mientras que la me- dici´on de la deformaci´on se llev´o a cabo con un extens´ometro capacitivo conectado a un acondicionador de se˜nal Microsense 4805, modelo 3603, de la firma Epsilon Technology Corp, con longitud de referencia de 10 mm y deformaciones admisibles de +20 % y −10 %.

Para monitorear la temperatura en las cercan´ıas de la probeta, se utiliz´o una ter- mocupla tipo K, Niquel-cromo (chromel) vs Niquel-Aluminio (alumel), con punta fr´ıa, conectada a un mult´ımetro HP 34401A funcionando como volt´ımetro de corriente con- tinua. Por otro lado, la temperatura de la c´amara ambiental se control´o mediante su propia termocupla, la cual provee una se˜nal de entrada en el controlador digital de la m´aquina que permite regular la temperatura al valor deseado via software.

La programaci´on del ensayo de tracci´on se llev´o a cabo en el entorno Basic Test- Ware, compatible con el controlador digital MTS FlexTest 40.

En la Figura 4.5 puede observarse la vista frontal y lateral de la m´aquina de en- sayos con la c´amara ambiental acoplada y la probeta montada con extens´ometro y termocupla, mientras que en la Figura 4.6 puede observarse un detalle del montaje de la probeta en la m´aquina, donde se observa m´as f´acilmente la forma de las mordazas aptas para alta temperatura, el extens´ometro y la termocupla K.

4.3 Ensayo de tracci´on 53

Para poder efectuar ensayos en esta m´aquina lo primero que debe llevarse a cabo es un precalentamiento sin probeta mediante un ciclado de baja frecuencia y gran ampli- tud, con el objeto de forzar la circulaci´on de aceite y uniformizar as´ı su temperatura. Previo a este proceso deben definirse l´ımites de seguridad en las variables desplaza- miento y carga axial, para evitar interferencias entre los distintos componentes, como ser un choque entre la c´amara ambiental y la mordaza inferior.

Figura 4.6: Detalle de la sujeci´on de la probeta de tracci´on en la m´aquina de ensayos mediante mordazas aptas para alta temperatura, con extens´ometro y termocupla conectados.

Una vez finalizado el precalentamiento (que puede tardar media hora aproximada- mente), debe efectuarse un cuidadoso montaje de la probeta a ensayar, junto a todos los dispositivos complementarios del ensayo, esto es, termocupla K y extens´ometro de alta temperatura. A continuaci´on, debe cerrarse la c´amara ambiental procurando sellar cualquier apertura (con el objeto de disminuir las p´erdidas de calor) y finalmente debe ajustarse el set point de temperatura de la c´amara ambiental al valor deseado, el cual en nuestro caso es igual a 300 ◦C. El establecimiento de una temperatura uniforme en el interior de la c´amara y en la punta de prueba de la termocupla K puede tomar entre 3 y 4 horas. Este proceso debe efectuarse bajo un control de carga con la misma

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