Thematic data analysis

Como se ha explicado en el punto de diseño y escalado de los equipos de pirolisis, las pruebas experimentales con las tres escalas de los equipos utilizados. Por tanto, se establecieron tres procedimientos en función del tipo del equipo de pirólisis utilizado.

Como norma general todas las pruebas se hicieron por triplicado, tomándose como

valor la media de las medidas realizadas. En el caso del equipo batch se realizaron

experimentaciones en más de 80 ocasiones. La información obtenida en este equipo permitió establecer los principales factores que influyen en el proceso de pirólisis. En todos los procedimientos experimentales se partió de biomasa triturada con una humedad inferior al 15%.

10.4.7.1 Procedimiento experimental para equipo batch

Se tomó una cantidad de 70g de material prima de partida. Como dopante se empleó carbón activo en polvo en una proporción de 5%. La mezcla fue introducida en un reactor de cuarzo que se ubicó en el microondas. El reactor se recubrió con lana cerámica. El reactor estaba conectado a un tubo de cuarzo en la parte superior que conducía los gases a la cavidad del catalizador seguido de los refrigerantes y condensadores. Una vez montados todos los componentes, se procedió a realizar un

barrido con N2 durante 5 minutos.

A continuación, se introducían las microondas. En las primeras experiencias se realizaron pruebas con distintas potencias hasta que se estableció la potencia más adecuada para los 70 gramos de materia prima. Como norma general se estableció una

132 minutos. En las pruebas se determinó una temperatura inicial es de 20-30 ºC y la temperatura final fue de 450-600 ºC.

Una vez que finalizaba la salida de gases de pirolisis, se procedía a pesar el

destilado, el biochar y se calculaba el peso del gas de síntesis por diferencia en un balance

de masas. Para mejorar la separación del crudo obtenido se realizó a cada muestra una extracción 1/1 con acetato de etilo. Con este paso se obtuvo una fase acuosa y una orgánica de la que se extraía el acetato de etilo en rotavapor.

Posteriormente se analizaron el crudo, la fase orgánica, la fase acuosa y el biochar.

En algunas pruebas se realizaron también análisis de la fase gaseosa.

10.4.7.2 Procedimiento experimental para microondas de flujo continuo (prototipo)

La cantidad de materia prima para los ensayos en este dispositivo fue de 1 kg. Una vez realizada una pesada para establecer la cantidad de materia prima se añadía un 5% de carbón activado. Después se procedía a la carga en la tolva de alimentación y se iniciaba el proceso de arranque del equipo.

Para eliminar el oxígeno del sistema durante el proceso de pirólisis, antes del inicio de la reacción se realizaba una purga con una corriente de nitrógeno de unos 1.000 ml/min durante 15 min

La velocidad de entrada de materia prima se estableció en a 55Hz mediante la regulación del tornillo sinfín de alimentación. Esta velocidad se mantuvo constante para todas las pruebas realizadas. Una vez constatado que el reactor y la alimentación estaban llenos de material se procedía a la puesta en funcionamiento de la trompa de vacío, continuando con corriente de N2.

Luego se daba inicio a la etapa de precalentamiento mediante el encendido de la resistencia cerámica ubicada en la zona de catalizador. En el controlador se ajustaba la temperatura deseada para la reacción durante un tiempo de 15 minutos. Transcurrido este tiempo, se iniciaba la aplicación de microondas a 80% de potencia durante 15 minutos en

batch (sin movimiento en la alimentación), hasta que se registraba una temperatura de

300 ºC en el exterior del reactor (medición de la sonda J instalada).

Se determinó que las condiciones de proceso una vez terminada la etapa de calentamiento eran las siguientes:

• Velocidad de alimentación (35-55Hz).

• Potencia de microondas (60-80%).

• El tiempo de ensayo es de 1 hora de duración.

• Corriente de N2 de 10-20 l/h, durante la fase de calentamiento hasta el inicio de la

reacción de pirólisis.

Una vez terminado el ensayo se procedía a esperar unos minutos para arrastrar todos los gases contenidos en las conducciones mediante barridos por la corriente de N2 y el vacío, evitando así condensaciones de pesados en zonas no deseadas. La prueba se

133 daba por concluida una vez que no se observaba ningún tipo de neblina en los matraces de recogida de condensados.

Una vez apagado el vacío se recogía el biochar y los líquidos condensados en los

matraces para su posterior pesada y análisis. A continuación, se procedía al vaciado de la

tolva de entrada y el biochar para pesarlos, al igual que de las fracciones liquidas para

realizar el balance de materia. El biochar y los líquidos obtenidos se trataron igual que en

el procedimiento descrito para el microondas en batch.

10.4.7.3 Procedimiento experimental para la planta piloto

El procedimiento de la planta piloto es similar al microondas de flujo continuo. Como se ha comentado anteriormente, de manera adicional, la instalación se equipó con dos equipos de aporte energético en serie para poder realizar pirólisis con cada uno de ellos o con ambos. Esta instalación permite realizar pirólisis bajo tres modalidades:

• Pirólisis por microondas.

• Pirólisis por bandas térmicas.

• Pirólisis mezcla en serie por bandas térmicas seguida de pirólisis por microondas.

Con este equipo se realizaron tres tipos de pruebas:

• Microondas al 100% de potencia.

• Bandas térmicas al 100% de potencia.

• Bandas térmicas al 50% seguidas de microondas al 50% de potencia.

La cantidad de materia prima utilizada para las pruebas fue de 150 kg. El tiempo de trabajo de los equipos de pirólisis se programaba para una operación mínima de 3 horas, a las que había que sumar otra hora más derivada de los tiempos de calentamiento y enfriamiento. La materia prima se pesaba y mezclaba con un 5% de carbón activado. Una vez mezclada, se cargaba en la tolva de entrada y se iniciaba el proceso de arranque y calentamiento del equipo.

La velocidad de entrada de materia prima se estableció en 40Hz para el tornillo sinfín de alimentación. Esta velocidad se mantenía constante hasta observar que la materia prima pasa a lo largo de los dos reactores. A continuación, se procedía a la conexión de la bomba de vacío y se controlaba la corriente de N2 para inertizar el sistema. Luego se iniciaba la etapa de precalentamiento mediante el encendido de las resistencias termocerámicas ubicadas en la zona de catalizador, y se establecía la temperatura deseada para la reacción durante 10 minutos. Finalizados estos pasos, comenzaba la aplicación de

microondas al 80% de potencia durante 10 minutos en batch (sin movimiento en la

alimentación), lo cual generaba una temperatura de 300ºC en el exterior del reactor (medición de la sonda J instalada).

Se determinaron que las condiciones de proceso una vez terminada la etapa de calentamiento eran las siguientes:

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• Velocidad de alimentación (20-60 Hz).

• Potencia de bandas térmicas y microondas al 50% o al 100% según si se realizan

pirólisis térmica, por microondas o mixta.

• El tiempo de ensayo de 3 horas de duración.

• Corriente de nitrógeno de 60-120 l/h, durante la fase de calentamiento, hasta el

inicio del proceso de pirólisis.

Una vez apagado se recogía el biochar y los líquidos condensados en los matraces

para su posterior pesada y análisis. A continuación, se procedía al vaciado de la tolva de

entrada y el biochar para pesarlos, al igual que de las fracciones liquidas para realizar un

balance de materia. El biochar y los líquidos obtenidos se trataron igual que en el

procedimiento descrito para el microondas en batch. El biochar y los líquidos obtenidos

se trataron igual que en el procedimiento descrito para el microondas en batch.