Wind Quintet Introduction
B 33- 61 Transition 61-
2.4.2.1. Proveniencia de la muestra
Las muestras de suelos y sedimentos para análisis geoquímicos y físicos (Elementos múltiples, pH y Susceptibilidad Magnética) fueron tomadas de las mismas secciones y perfiles ubicados en las cuencas de Callango, Ulluyaja, Samaca (ver sección micromorfología) y de dos unidades excavadas en el sitio arqueológico de Samaca.
Las muestras de suelos y sedimentos del sitio arqueológico provienen de la Unidad 3 excavada en la temporada 2013 del PIAS. Esta se ubica en el extremo oeste del sitio, cerca de una zona que fue cortada por la crecida del río. Se localiza en un montículo artificial en el límite oeste del sitio. Fue interpretada como un área de descarte o basural.
2.4.2.2 Muestreo
Por conveniencia el muestreo fue estratificado de acuerdo a los niveles de las unidades de excavación arqueológica, con una muestra por Unidad Estratigráfica seleccionada. En total se tomaron 29 muestras de aproximadamente 300 a 500 gr. De la trinchera 3 provienen 5 muestras y fueron 16 las muestras de control del entorno natural que comprende la cuenca de Samaca, Ullujaya y Callango (cuadro 3).
Elección y selección de la muestra: se tomó en cuenta el grosor de cada nivel, los rasgos culturales, características como color, textura, presencia de contextos particulares como quema, acumulación de material orgánico, etc.
Proceso: el muestreo se realizó de acuerdo al siguiente procedimiento:
1.Se tomó con una espátula aproximadamente 500g de muestra de suelo directamente de los niveles seleccionados.
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2.4.2.3. Metodología y protocolo en laboratorio
a) Procesamiento de muestras
Ver resumen en la Tabla 2 en la sección Anexos 1. Tamizado de las muestras
2. Secado de las muestras en horno a 60°C durante 4-5 horas aproximadamente
b) Análisis de fósforo
El análisis de fósforo (como un equivalente al contenido total de fosfato) se puede utilizar para ubicar áreas con contenido orgánico incrementado causado por la actividad humana (French, 2015). Esto se basa en la generación consistente de desechos orgánicos como resultado de la intervención humana. El fósforo es uno de los principales componentes de todas las formas de materia orgánica y, una vez descompuesto, se libera y queda fijo en el suelo.
El análisis del contenido total de fósforo se realiza mediante la reacción de "azul de molibdeno", donde la intensidad del color es proporcional a la concentración de fósforo (French, 2015). El método se basa en la reacción del ión fosfato con molibdeno (MoO42-) que da lugar a
fosfomolibdeno ([PO412MoO3]3- ). Este último por reducción origina un compuesto cuya estructura
exacta se desconoce, denominado “azul de molibdeno”.
Para este análisis se siguió el siguiente protocolo de acuerdo al Manual de enfoques
geoarqueológicos para estudiar paisajes y asentamientos (French, 2015, p.92):
1.Se añadió, por cada muestra, 1 g de sedimento a 10 ml de agua destilada y la suspensión resultante de tierra se filtra a través de un cono de papel.
2.Seguido, se mezclaron 10 ml de esta solución con diez gotas de reactivo A (molibdeno amónico en ácido sulfúrico) por cada muestra.
3.- A continuación, se mezcló un sachet de reactivo B (metabisulfito sódico).
4.- Finalmente, las soluciones se colocaron en el colorímetro Hanna Instruments, donde se atenúa la luz. Los resultados se expresan ppm (generalmente se expresan en mg/l).
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C) Análisis de pH y Conductividad en suelos
El pH de una solución de suelo es una medida de la concentración de iones de hidrógeno y es un proxy que mide la acides y alcanidad de suelos y sedimentos (Fitz Patrick, 1986, p.109). La actividad humana de un sitio puede influir en el nivel de pH mediante la adición de ciertos materiales, como ceniza y materia vegetal. Además, el pH de un depósito puede afectar la estabilidad de ciertos elementos, como el fósforo, dentro de un depósito, siendo propenso a la lixiviación en condiciones más ácidas.
Para el análisis de pH se estableció el siguiente protocolo:
1. Por cada muestra se tomó 10 g de suelo o sedimentos, según sea el caso, y se colocó en un beaker plástico de 50 ml. Se mezcló con 25 ml de agua desionizada para lograr una suspensión de suelo: agua de 1 a 2.5.
2. La muestra y el agua se mezclaron fuertemente con una varilla de vidrio para formar una suspensión espesa.
3. El pH de la suspensión se midió usando un medidor de pH electrónico (Hanna). El potencializador se calibra usando un fluido de calibración pH 4 o 7 (según corresponda).
4. Se tomaron tres lecturas por muestra y se promediaron. Después de cada lectura, los electrodos fueron lavados en agua desionizada para evitar la contaminación cruzada de las muestras.
d) Análisis de susceptibilidad magnética
La susceptibilidad magnética es una medida de la capacidad de un suelo o sedimento para magnetizarse cuando se coloca en un campo magnético y es una medida aproximada del contenido de metal (Clark, 1996). Dado que las altas temperaturas pueden usar hierro en el suelo para convertirse en magnetita, los valores de susceptibilidad magnética mejorados en los sedimentos arqueológicos permiten estimar las concentraciones de sedimento quemado.
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El protocolo desarrollado para este análisis es el siguiente;
1.El análisis de susceptibilidad magnética se realizó utilizando recipientes de plástico (pots) de 1 cm3 que se llenaron con las muestra en polvo.
2.Se pesaron para obtener la densidad aparente de la muestra.
3.Las medidas de susceptibilidad magnética se tomaron usando el medidor de susceptibilidad magnética MS3 2B de Bartington Instruments con un sensor de baja frecuencia. El sistema MS3 2B opera generando un campo magnético de baja frecuencia y baja intensidad alrededor del sensor.
Cuando el material de muestra se coloca cerca del sensor, el sistema detecta el cambio resultante en este campo y lo convierte en lecturas de susceptibilidad magnética para valores positivos y negativos, con una resolución de 2 x 10-6SI unidades.
e) Análisis de elementos múltiples mediante espectroscopia de emisión atómica-plasma de acoplamiento inductivo
La espectroscopía de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente mide las concentraciones relativas de hasta 35 elementos en el suelo o sedimento usando un sistema de digestión de ácido nítrico-agua regia. Las muestras pueden enviarse a un laboratorio comercial. Estos últimos incluyen los elementos más relevantes para la investigación arqueológica como el bario (Ba), calcio (Ca), hierro (Fe), potasio (K), manganeso (Mn), fósforo (P), estroncio (Sr) y zinc ( Zn) (Wilson y Col. 2005).
1.El análisis de elementos múltiples se llevó a cabo utilizando una submuestra de 1 cm3 de suelo / sedimento. Los elementos en las muestras se lixiviaron usando un sistema de digestión de ácido nítrico-agua regia.
2.Cada una de las muestras de sedimento se mezcló con 6 ml de Ácido clorhídrico (HCL) y 2 ml de Ácido nítrico (HNO3) y la solución se dejó reaccionar a temperatura
ambiente durante 30 minutos.
3.Posteriormente, se calentó a temperaturas de 50ºC, 65ºC, 75ºC y 95ºC durante 30 minutos.
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4. La solución resultante se diluyó con 40-45 ml de agua filtrada.
5.Se utilizó un analizador ICP-OES de Perkin-Elmer para medir las concentraciones de varios elementos (es decir, Ba, Ca, Fe, K, Mn, P, Sr y Zn son algunos de los analizados comúnmente con respecto a los desechos humanos y la fabricación de desechos de ocupación). La máquina usa una fuente de ICP para disociar muestras en sus átomos o iones constituyentes, excitándolos a un nivel donde emiten luz de una longitud de onda característica. La luz resultante de la excitación de los elementos en el sedimento se recoge mediante un espectrómetro de emisión atómica, se resuelve en un espectro de longitudes de onda constituyentes, se mide su intensidad y se convierte a una concentración elemental (ppm o %) comparándola con calibrados estándares.