Acta Cryst.(2003). E59, i65±i67 DOI: 10.1107/S1600536803007001 Zid, Driss and Jouini K2MoO2P2O7
i65
inorganic papers
Acta Crystallographica Section E Structure Reports Online
ISSN 1600-5368
K2MoO2P2O7
Mohamed Faouzi Zid, Ahmed Driss* et Tahar Jouini
Laboratoire de MateÂriaux et Cristallographie, Faculte des Sciences, Universite de Tunis-ElManar, 2092 El-Manar, Tunis, Tunisia
Correspondence e-mail: [email protected]
Key indicators
Single-crystal X-ray study
T= 293 K
Mean(P±O) = 0.004 AÊ
Rfactor = 0.033
wRfactor = 0.077
Data-to-parameter ratio = 14.4
For details of how these key indicators were automatically derived from the article, see http://journals.iucr.org/e.
#2003 International Union of Crystallography Printed in Great Britain ± all rights reserved
Dipotassium molybdenyl diphosphate is built up from ribbons of MoO6octahedra linked to P2O7groups running along thec
axis. The K+cations are located in the channels delimited by
anionic (MoO2P2O7)n ribbons. The structure contains
MoP2O11 units, in which each P2O7 group shares two of its
apices with an MoO6 octahedron. The title compound is
isotypic with (NH4)2MoO2P2O7. K2MoO2P2O7
(one-dimen-sional) is related structurally to Na2VOP2O7
(two-dimen-sional) and -BaV2(P2O7)2 (three-dimensional), all of them
being built up fromMP2O11(M= Mo, V) units.
Commentaire
La recherche des mateÂriaux aÁ charpente bidimensionnelle fait l'objet de nombreuses investigations, compte tenu de leur importance en catalyse heÂteÂrogeÁne (Nguyen & Sleight, 1996; Centiet al., 1988) ou bien en conductivite ionique (Daidouhet al., 1997; Lii & Wang, 1989). L'exploration du systeÁme K±Mo± As±O, nous a permis de caracteÂriser les composeÂs en couches K2MoO2As2O7 (Zid & Jouini, 1996a) et K2MoO2(MoO2
-As2O7)2 (Zid & Jouini, 1996b). Nous avons alors cherche aÁ
syntheÂtiser les diphosphates eÂquivalents a®n de reÂaliser une eÂtude comparative, des proprieÂteÂs potentielles, entre diarseÂniates et diphosphates. C'est ainsi que, dans le systeÁme K±Mo±P±O, K2MoO2P2O7 a eÂte isoleÂ. Ce compose de
formulation analogue aÁ K2MoO2As2O7 s'aveÁre isostructural
au sel de diammonium homologue (NH4)2MoO2P2O7
(Aver-buch-Pouchot, 1988), comme c'est souvent le cas pour les cations K+ et (NH
4)+. La Fig. 1 montre clairement l'aspect
unidimendionnel de l'enchaõÃnement des octaeÁdres MoO6 et
RecËu le 13 mars 2003 Accepte le 26 mars 2003 Internet 31 mars 2003
Figure 1
inorganic papers
i66
Zid, Driss and Jouini K2MoO2P2O7 Acta Cryst.(2003). E59, i65±i67 des groupements diphosphates P2O7 dans la structure deK2MoO2P2O7, mettant en eÂvidence l'espace ouÁ logent les
cation K+.
La structure de K2MoO2P2O7 est caracteÂriseÂe par
l'ex-istence de l'unite cyclique MoP2O11qui se manifeste
freÂque-ment dans les composeÂs de formulationAMP2O7(A= alcalin
etM= meÂtal trivalent) (Riouet al., 1989; Wang & Hwu, 1991; Belkouch et al., 1995), formant ici des rubans in®nis (MoO2P2O7)2ÿ, paralleÁles aÁ l'axe c (Fig. 2), au moyen des
liaisons mixtes Mo±O±P. Les cations situeÂs entre les rubans assurent leur assemblage (Fig. 1). De plus si on se limite aÁ une spheÁre de rayon eÂgal aÁ 3,06 AÊ [rmax(K+) = 1,64 AÊ et
rmax(O2ÿ) = 1,42 AÊ] d'apreÁs Shannon (1976), ils sont
hexa-coordineÂs (Tableau 1). La structure preÂsente des distances en accord avec le nombre et la nature des liaisons formeÂes. Les calculs des forces de valence de ces liaisons d'apreÁs la formule deÂveloppeÂe par Brown (Brown & Altermatt, 1985; Brese & O'Keeffe, 1991) aboutissent aux valeurs: Mo +6,01; P1 +4,81; P2 +4,79; K1 +1,06; K2 +0,88. Elles sont proches des charges des cations dans le diphosphate eÂtudieÂ. La comparaison de la structure de K2MoO2P2O7 avec celles des composeÂs
renfer-mant les meÃmes types de rubans montre que ces derniers se connectent par partage des sommets entre octaeÁdres et teÂtraeÁdres pour former une charpente bidimensionnelle simi-laire aÁ celle rencontreÂe dans le mateÂriau en couche Na2VOP2O7 (Benhamada et al., 1992), et par formation de
ponts mixtesMÐOÐP (M= Mo, V) dans les trois directionsa,
b et c pour conduire aÁ celle tridimensionnelle de -BaV2
-(P2O7)2(Hwuet al., 1994).
Partie expeÂrimentale
K2MoO2P2O7a eÂte preÂpareÂ, sous forme de poudre polycristalline, aÁ
partir de KH2PO4 et (NH4)2Mo4O13 pris dans les proportions
K:P:Mo = 2:2:1. L'eÂchantillon initial, ®nement broyeÂ, est preÂchauffe aÁ l'air aÁ 573 K en vue de l'eÂlimination de NH3et H2O puis porte aÁ la
fusion aÁ 988 K pendant quatre heures. Il est ensuite soumis aÁ un refroidissement lent aÁ la vitesse de 2par heure jusqu'aÁ 968 K, pour
favoriser la germination des cristaux, le meÂlange eÂtant alors aÁ l'eÂtat paÃteux, il est maintenu aÁ cette tempeÂrature pendant quatre jours. Un second refroidissement lent (5 K hÿ1) a eÂte effectue jusqu'aÁ 903 K,
puis plus rapide aÁ 50 K hÿ1avant d'eÃtre ramene aÁ la tempeÂrature
ambiante. Les cristaux obtenus, de couleur jaunaÃtre, sont seÂpareÂs du ¯ux aÁ l'eau bouillante.
DonneÂes cristallines K2MoO2P2O7
Mr= 380,1
Monoclinique,C2=c a= 13,778 (1) AÊ
b= 8,0216 (9) AÊ
c= 15,595 (1) AÊ = 98,44 (1)
V= 1704,9 (3) AÊ3
Z= 8
Dx= 2,962 Mg mÿ3
MoKradiation
ParameÁtres de la maille aÁ l'aide de 25 re¯exions
= 8±15 = 2,92 mmÿ1
T= 293 (2) K Prisme, jaune 0,120,100,08 mm Collection des donneÂes
DiffractomeÁtre Enraf±Nonius CAD-4
Balayage!/2
Correction d'absorption: scan (Northet al., 1968)
Tmin= 0,721,Tmax= 0,800
1919 re¯exions mesureÂes 1843 re¯exions indeÂpendantes 1453 re¯exions avecI> 2(I)
Rint= 0,017
max= 27,0
h= 0!17
k= 0!10
l=ÿ19!19
2 re¯exions de reÂfeÂrence freÂquence: 120 min variation d'intensiteÂ: 2%
Af®nement
Af®nement aÁ partir desF2
R[F2> 2(F2)] = 0,033
wR(F2) = 0,077
S= 1,13 1843 re¯exions 128 parameÁtres w = 1/[2(F
o2) + (0,0099P)2+
17,97P] whereP= (Fo2+ 2Fc2)/3
(/)max= 0,014
max= 0,60 e AÊÿ3
min=ÿ0,65 e AÊÿ3
Correction d'extinction:
SHELXL97
Coef®cient d'extinction: 0,00044 (7)
Tableau 1
ParameÁtres geÂomeÂtriques (AÊ,).
MoÐO9 1,705 (4)
MoÐO8 1,708 (4)
MoÐO5i 2,016 (4)
MoÐO7ii 2,037 (4)
MoÐO2 2,137 (4)
MoÐO4 2,170 (4)
K1ÐO3ii 2,686 (4)
K1ÐO1iii 2,753 (4)
K1ÐO3 2,794 (4)
K1ÐO9iv 2,807 (4)
K1ÐO8v 2,837 (4)
K1ÐO7 2,851 (4)
K2ÐO1vi 2,769 (4)
K2ÐO8vii 2,786 (4)
K2ÐO1 2,851 (4)
K2ÐO3viii 2,848 (4)
K2ÐO5viii 2,950 (4)
K2ÐO2 2,916 (4)
P1ÐO1 1,491 (4)
P1ÐO2 1,523 (4)
P1ÐO7 1,559 (4)
P1ÐO6 1,613 (4)
P2ÐO3 1,493 (4)
P2ÐO4 1,521 (4)
P2ÐO5 1,550 (4)
P2ÐO6 1,616 (4)
O9ÐMoÐO8 102,4 (2)
O9ÐMoÐO5i 93,9 (2)
O8ÐMoÐO5i 95,4 (2)
O9ÐMoÐO7ii 92,9 (2)
O8ÐMoÐO7ii 94,5 (2)
O5iÐMoÐO7ii 166,5 (2)
O9ÐMoÐO2 92,3 (2)
O8ÐMoÐO2 165,2 (2)
O5iÐMoÐO2 81,2 (2)
O7iiÐMoÐO2 86,9 (2)
O9ÐMoÐO4 170,4 (2)
O8ÐMoÐO4 86,4 (2)
O5iÐMoÐO4 89,0 (2)
O7iiÐMoÐO4 82,4 (2)
O2ÐMoÐO4 79,1 (2)
O1ÐP1ÐO2 114,3 (2)
O1ÐP1ÐO7 114,3 (2)
O2ÐP1ÐO7 110,7 (2)
O1ÐP1ÐO6 106,4 (2)
O2ÐP1ÐO6 107,8 (2)
O7ÐP1ÐO6 102,3 (2)
O3ÐP2ÐO4 115,0 (2)
O3ÐP2ÐO5 108,7 (2)
O4ÐP2ÐO5 110,7 (2)
O3ÐP2ÐO6 108,8 (2)
O4ÐP2ÐO6 109,1 (2)
O5ÐP2ÐO6 103,9 (2)
P1ÐO6ÐP2 131,2 (2)
Codes de symeÂtrie: (i) ÿx;1ÿy;1ÿz; (ii) ÿx;y;1
2ÿz; (iii) 12ÿx;yÿ12;12ÿz; (iv)
ÿx;yÿ1;1
2ÿz; (v) 12x;yÿ12;z; (vi) 12ÿx;32ÿy;1ÿz; (vii) 12x;12y;z; (viii)
x;1y;z.
Figure 2
Collection des donneÂes: CAD-4 EXPRESS (Duisenberg, 1992; MacõÂcÏek & Yordanov, 1992); af®nement des parameÁres de la maille: CAD-4 EXPRESS; reÂduction des donneÂes: XCAD4 (Harms & Wocadlo, 1995); programme(s) pour la solution de la structure: SHELXS97 (Sheldrick, 1997); programme(s) pour l'af®nement de la structure: SHELXL97 (Sheldrick, 1997); graphisme moleÂculaire: DIAMOND (Brandenburg, 1998); logiciel utilise pour preÂparer le mateÂriel pour publication:SHELXL97.
ReÂfeÂrences
Averbuch-Pouchot, M. T. (1988).Acta Cryst.C44, 2046±2048.
Belkouch, J., Monceaux, L., Bordes, E., & Courtine, P. (1995).Mater. Res. Bull.
30, 149±156.
Benhamada, L., Grandin, A., Borel, M. M., Leclaire, A. & Raveau, B. (1992).
J. Solid State Chem.101, 154±160.
Brandenburg, K. (1998).DIAMOND. Version 2,0. Crystal Impact GbR, Bonn, Allemagne.
Brese, N. E. & O'Keeffe, M. (1991).Acta Cryst.B47, 192±197. Brown, I. D. & Altermatt, D. (1985).Acta Cryst.B41, 244±247. Centi, G., Tri®ro, J. R. & Franchetti, V. M. (1988).Chem. Rev.88, 55±61. Daidouh, A., Veiga, M. L. & Pico, C. (1997).J. Solid State Chem.130, 28±34. Duisenberg, A. J. M. (1992).J. Appl. Cryst.25, 92±96.
Harms, K. & Wocadlo, S. (1995).XCAD4. Universite de Marburg, Allemagne. Hwu, S.-J., Caroll, R. I. & Serra, D. L. (1994).J. Solid State Chem.110, 290±294. Lii, K. H. & Wang, S. H. (1989).J. Solid State Chem.95, 239±245.
MacõÂcÏek, J. & Yordanov, A. (1992).J. Appl. Cryst.25, 73±80.
Nguyen, P. T. & Sleight, A. W. (1996).J. Solid State Chem.122, 259±265. North, A. C. T., Phillips, D. C. & Mathews, F. S. (1968).Acta Cryst.A24, 351±
359.
Riou, D., Leclaire, A., Grandin, A. & Raveau, B. (1989).Acta Cryst.C45, 989± 991.
Shannon, R. D. (1976).Acta Cryst.A32, 751±759.
Sheldrick, G. M. (1997).SHELXS97 etSHELXL97. Universite de GoÈttingen, Allemagne.
Wang, S. & Hwu, S.-J. (1991).J. Solid State Chem.92, 219±226. Zid, M. F. & Jouini, T. (1996a).Acta Cryst.C52, 1334±1336. Zid, M. F. & Jouini, T. (1996b).Acta Cryst.C52, 2947±2949.
supporting information
sup-1
Acta Cryst. (2003). E59, i65–i67
supporting information
Acta Cryst. (2003). E59, i65–i67 [doi:10.1107/S1600536803007001]
K
2MoO
2P
2O
7Mohamed Faouzi Zid, Ahmed Driss et Tahar Jouini
S1. Comment
La recherche des matériaux à charpente bidimensionnelle fait l'objet de nombreuses investigations, compte tenu de leur
importance en catalyse hétérogène (Nguyen & Sleight, 1996; Centi et al., 1988) ou bien en conductivité ionique (Daidouh
et al., 1997; Lii & Wang, 1989). L'exploration du système K–Mo–As–O, nous a permis de caractériser les composés en couches K2MoO2As2O7 (Zid & Jouini, 1996a) et K2MoO2(MoO2As2O7)2 (Zid & Jouini, 1996b). Nous avons alors cherché
à synthétiser les diphosphates équivalents afin de réaliser une étude comparative, des propriétés potentielles, entre
diarséniates et diphosphates. C'est ainsi que, dans le système K–Mo–P–O, K2MoO2P2O7 a été isolé. Ce composé de
formulation analogue à K2MoO2As2O7 s'avère isostructural au sel de diammonium homologue (NH4)2MoO2P2O7
(Averbuch-Pouchot, 1988), comme c'est souvent le cas pour les cations K+ et (NH4)+. La Fig. 1 montre clairement l'aspect
unidimendionnel de l'enchaînement des octaèdres MoO6 et des groupements diphosphates P2O7 dans la structure de
K2MoO2P2O7, mettant en évidence l'espace où logent les cation K+.
La structure de K2MoO2P2O7 est caractérisée par l'existence de l'unité cyclique MoP2O11 qui se manifeste fréquement
dans les composés de formulation AMP2O7 (A = Alcalin et M = Métal trivalent) (Riou et al., 1989; Wang & Hwu, 1991;
Belkouch et al., 1995) forme ici des rubans infinis (MoO2P2O7)2-, parallèles à l'axe c (Fig. 2), au moyen des liaisons
mixtes Mo–O–P. Les cations situés entre les rubans assurent leur assemblage (Fig. 1). De plus si on se limite à une sphère
de rayon égal à 3,06 Å [rmax(K+) = 1,64 Å e t rmax(O2-) = 1,42 Å] d'après Shannon (1976), ils sont hexacoordinés (Tableau
2). La structure présente des distances en accord avec le nombre et la nature des liaisons formées. Les calculs des forces
de valence de ces liaisons d'après la formule développée par Brown (Brown & Altermatt, 1985; Brese & O′Keeffe, 1991)
aboutissent aux valeurs: Mo(+6,01), P1(+4,81), P2(+4,79), K1(+1,06) e t K2(+0,88). Elles sont proches des charges des
cations dans le diphosphate étudié. La comparaison de la structure de K2MoO2P2O7 avec celles des composés renfermant
les mêmes types de rubans montre que ces derniers se connectent par partage des sommets entre octaèdres et tétraèdres
pour former une charpente deux-dimendionnel similaire à celle rencontrée dans le matériau en couche Na2VOP2O7
(Benhamada et al., 1992), et par formation de ponts mixtes M–O–P (M = Mo, V) dans les trois directions a, b et c pour
conduire à celle trois-dimendionnel de β-BaV2(P2O7)2 (Hwu et al., 1994).
S2. Experimental
K2MoO2P2O7 a été préparé, sous forme de poudre polycristalline, à partir de KH2PO4 et (NH4)2Mo4O13 pris dans les
proportions K:P:Mo = 2:2:1. L′échantillon initial, finement broyé, est préchauffé à l'air à 573 K en vue de l′élimination de
NH3 et H2O puis porté à la fusion à 988 K pendant quatre heures. Il est ensuite soumis à un refroidissement lent à la
vitesse de 2° par heure jusqu′à 968 K, pour favoriser la germination des cristaux, le mélange étant alors à l′état pâteux, il
est maintenu à cette température pendant quatre jours. Un second refroidissement lent (5 K h-1) a été effectué jusqu′à 903
K, puis plus rapide à 50 K h-1 avant d′être ramené à la température ambiante. Les cristaux obtenus, de couleur jaunâtre,
supporting information
sup-2
[image:5.610.126.486.69.392.2]Acta Cryst. (2003). E59, i65–i67 Figure 1
supporting information
sup-3
[image:6.610.132.484.71.456.2]Acta Cryst. (2003). E59, i65–i67 Figure 2
Projection de la stucture de K2MoO2P2O7 selon b.
Dipotassium molybdenyl diphosphate
Crystal data K2MoO2P2O7 Mr = 380.1 Monoclinic, C2/c Hall symbol: -C 2yc a = 13.778 (1) Å b = 8.0216 (9) Å c = 15.595 (1) Å β = 98.44 (1)° V = 1704.9 (3) Å3 Z = 8
F(000) = 1456 Dx = 2.962 Mg m−3
Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å Cell parameters from 25 reflections θ = 8–15°
µ = 2.92 mm−1 T = 293 K Prism, yellow
0.12 × 0.10 × 0.08 mm
Data collection Enraf-Nonius CAD-4
diffractometer
Radiation source: fine-focus sealed tube
supporting information
sup-4
Acta Cryst. (2003). E59, i65–i67 Absorption correction: ψ scan
(North et al., 1968) Tmin = 0.721, Tmax = 0.800 1919 measured reflections 1843 independent reflections 1453 reflections with I > 2σ(I) Rint = 0.017
θmax = 27.0°, θmin = 2.6° h = 0→17
k = 0→10 l = −19→19
2 standard reflections every 120 min intensity decay: 2%
Refinement Refinement on F2 Least-squares matrix: full R[F2 > 2σ(F2)] = 0.033 wR(F2) = 0.077 S = 1.13 1843 reflections 128 parameters 0 restraints
Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Secondary atom site location: difference Fourier map
w = 1/[σ2(F
o2) + (0.0099P)2 + 17.97P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
(Δ/σ)max = 0.014 Δρmax = 0.60 e Å−3 Δρmin = −0.65 e Å−3
Extinction correction: SHELXL97, Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ3/sin(2θ)]-1/4 Extinction coefficient: 0.00044 (7)
Special details
Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.
Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2)
x y z Uiso*/Ueq
Mo −0.11455 (3) 0.64360 (6) 0.36439 (3) 0.0109 (1)
K1 0.14457 (9) 0.1634 (2) 0.23762 (8) 0.0213 (3)
K2 0.1416 (1) 0.9143 (2) 0.47828 (9) 0.0239 (3)
P1 0.1293 (1) 0.5808 (2) 0.34432 (9) 0.0116 (3)
P2 0.0378 (1) 0.3007 (2) 0.42395 (9) 0.0112 (3)
O1 0.2230 (3) 0.6669 (5) 0.3785 (2) 0.0171 (8)
O2 0.0373 (3) 0.6790 (5) 0.3552 (2) 0.0141 (8)
O3 0.0270 (3) 0.1476 (5) 0.3689 (2) 0.0200 (9)
O4 −0.0534 (3) 0.4096 (5) 0.4174 (2) 0.0158 (8)
O5 0.0724 (3) 0.2488 (5) 0.5193 (2) 0.0149 (8)
O6 0.1279 (3) 0.4102 (5) 0.3988 (2) 0.0172 (9)
O7 0.1239 (3) 0.5159 (5) 0.2495 (2) 0.0178 (9)
O8 −0.2245 (3) 0.5729 (6) 0.3882 (3) 0.0216 (9)
O9 −0.1462 (3) 0.8279 (5) 0.3135 (2) 0.0196 (9)
Atomic displacement parameters (Å2)
U11 U22 U33 U12 U13 U23
supporting information
sup-5
Acta Cryst. (2003). E59, i65–i67
K1 0.0177 (6) 0.0265 (7) 0.0192 (6) 0.0038 (6) 0.0012 (5) −0.0034 (6)
K2 0.0246 (7) 0.0214 (7) 0.0253 (7) 0.0026 (6) 0.0025 (5) 0.0010 (6)
P1 0.0115 (6) 0.0134 (7) 0.0101 (6) −0.0007 (6) 0.0020 (5) 0.0011 (5)
P2 0.0122 (6) 0.0117 (7) 0.0097 (6) 0.0018 (5) 0.0015 (5) 0.0006 (5)
O1 0.012 (2) 0.020 (2) 0.019 (2) 0.001 (2) 0.001 (2) −0.002 (2)
O2 0.013 (2) 0.013 (2) 0.017 (2) −0.002 (2) 0.004 (2) 0.001 (2)
O3 0.023 (2) 0.018 (2) 0.017 (2) 0.003 (2) −0.003 (2) −0.005 (2)
O4 0.016 (2) 0.013 (2) 0.019 (2) 0.003 (2) 0.005 (2) 0.003 (2)
O5 0.020 (2) 0.012 (2) 0.012 (2) 0.004 (2) 0.000 (2) 0.002 (2)
O6 0.013 (2) 0.021 (2) 0.018 (2) 0.004 (2) 0.004 (2) 0.011 (2)
O7 0.025 (2) 0.018 (2) 0.011 (2) 0.002 (2) 0.003 (2) −0.001 (2)
O8 0.014 (2) 0.029 (2) 0.023 (2) −0.001 (2) 0.005 (2) 0.004 (2)
O9 0.028 (2) 0.015 (2) 0.016 (2) 0.006 (2) 0.000 (2) 0.004 (2)
Geometric parameters (Å, º)
Mo—O9 1.705 (4) K2—P1vii 3.8797 (19)
Mo—O8 1.708 (4) P1—O1 1.491 (4)
Mo—O5i 2.016 (4) P1—O2 1.523 (4)
Mo—O7ii 2.037 (4) P1—O7 1.559 (4)
Mo—O2 2.137 (4) P1—O6 1.613 (4)
Mo—O4 2.170 (4) P1—K1x 3.5977 (19)
Mo—K1iii 3.6086 (14) P1—K2vii 3.8797 (19)
K1—O3ii 2.686 (4) P2—O3 1.493 (4)
K1—O1iv 2.753 (4) P2—O4 1.521 (4)
K1—O3 2.794 (4) P2—O5 1.550 (4)
K1—O9v 2.807 (4) P2—O6 1.616 (4)
K1—O8vi 2.837 (4) P2—K1ii 3.4663 (19)
K1—O7 2.851 (4) P2—K2xi 3.466 (2)
K1—O4ii 3.230 (4) P2—K2i 3.537 (2)
K1—O9vi 3.232 (4) O1—K2vii 2.769 (4)
K1—O6 3.234 (4) O1—K1x 2.753 (4)
K1—O7iv 3.380 (4) O3—K1ii 2.686 (4)
K1—P2ii 3.4663 (19) O3—K2xi 2.848 (4)
K1—P1iv 3.5977 (19) O4—K1ii 3.230 (4)
K2—O1vii 2.769 (4) O4—K2i 3.384 (4)
K2—O8viii 2.786 (4) O5—Moi 2.016 (4)
K2—O1 2.851 (4) O5—K2xi 2.950 (4)
K2—O3ix 2.848 (4) O5—K2i 3.231 (4)
K2—O5ix 2.950 (4) O7—Moii 2.037 (4)
K2—O2 2.916 (4) O7—K1x 3.380 (4)
K2—O5i 3.231 (4) O8—K2xii 2.786 (4)
K2—O4i 3.384 (4) O8—K1iii 2.837 (4)
K2—P1 3.383 (2) O9—K1xiii 2.807 (4)
K2—P2ix 3.466 (2) O9—K1iii 3.232 (4)
K2—P2i 3.537 (2)
supporting information
sup-6
Acta Cryst. (2003). E59, i65–i67
O9—Mo—O5i 93.9 (2) O1—P1—O2 114.3 (2)
O8—Mo—O5i 95.4 (2) O1—P1—O7 114.3 (2)
O9—Mo—O7ii 92.9 (2) O2—P1—O7 110.7 (2)
O8—Mo—O7ii 94.5 (2) O1—P1—O6 106.4 (2)
O5i—Mo—O7ii 166.5 (2) O2—P1—O6 107.8 (2)
O9—Mo—O2 92.3 (2) O7—P1—O6 102.3 (2)
O8—Mo—O2 165.2 (2) O3—P2—O4 115.0 (2)
O5i—Mo—O2 81.2 (2) O3—P2—O5 108.7 (2)
O7ii—Mo—O2 86.9 (2) O4—P2—O5 110.7 (2)
O9—Mo—O4 170.4 (2) O3—P2—O6 108.8 (2)
O8—Mo—O4 86.4 (2) O4—P2—O6 109.1 (2)
O5i—Mo—O4 89.0 (2) O5—P2—O6 103.9 (2)
O7ii—Mo—O4 82.4 (2) P1—O6—P2 131.2 (2)
