El equipo experimental utilizado para la medida de presión de vapor por medio del método estático fue extensamente descrito por Salavera (2005). Consiste en la determinación de la presión de saturación de una mezcla a temperatura y volumen constantes. Esta determinación se lleva a cabo de forma indirecta, midiendo la presión de vapor de un gas que se encuentra separado de la muestra por una membrana flexible. Controlando la presión del gas, se pude alcanzar un equilibrio en la membrana de tal forma que la presión a ambos lados sea la misma. Este método permite la medida de la presión de vapor con gran precisión en un amplio rango de temperaturas.
En la Figura 2.1 se muestra un esquema del dispositivo experimental compuesto por los siguientes componentes:
- Transductor diferencial de presión RUSKA, modelo 2439-702 (B, C)
- Celda de equilibrio (E)
- Agitador magnético SELECTA (F)
- Termo-resistencia de platino PT100, precisión ± 0.005 K (I)
- Calefactor JUBALO SE-Z, resolución 0.01 K (J)
- Termómetro de precisión F250 MKII (K)
- Tres sensores de presión RUSKA, modelo 6200, con diferentes rangos de presión:
- rango 3.5 – 130 kPa, precisión ± 0.
01 kPa
(N)- rango 10 – 1034 kPa, precisión ± 0.05 kPa (N)
- rango 35 – 5000 kPa, precisión ± 0. 6 kPa (O)
- Controlador de presión RUSKA, modelo 3891- 801 (R)
- Bomba de vació VACUUBRAND RZ2/HP 40B (T)
Otros equipos adicionales utilizados son:
- Refrigerador de inmersión (Haake EK90) - Balanza Mettler PR2003
- Cilindro auxiliar SWAGELOK, de 149 cm3
- Desecador - Bomba de vacío
La presión de vapor de un fluido contenido en la celda de equilibrio (Figura 2.1, E) que se encuentra a una cierta temperatura, se determina por medio de un transductor de presión diferencial (C) el cual mide la deformación que se produce en una membrana que se encuentra en su interior, y que separa dos cámaras. La cámara inferior está conectada a la celda de equilibrio, mientras que la cámara superior está
conectada a un sistema que contiene una atmósfera de nitrógeno gas de presión controlable. Cuando la membrana se encuentra en equilibrio, en el punto nulo (no hay desplazamiento), la presión a ambos lados de la membrana es la misma. La presión se mide con una serie de sensores de presión (O).
A continuación se detallan brevemente cada una de las partes principales del dispositivo de medida que son la celda de equilibrio y el sistema de control y medida de temperatura y presión.
Figura 2.2. Aspecto de la celda de equilibrio y conexiones.
Celda de equilibrio. La celda de equilibrio ha sido diseñada en el Laboratorio de Propiedades
Termofísicas del CREVER y está fabricada en acero inoxidable para soportar presiones y temperaturas elevadas. En la Figura 2.2 se muestra una imagen de la celda. En la parte superior posee dos conexiones, una para conectar la celda al transductor de presión mientras que la otra se utiliza para la introducción de algún componente sólido, líquido o gaseoso. En el interior hay una varilla magnética que facilita el mezclado y permite la homogeneización durante la medida.
El volumen total de la celda es de 193.0 cm3.
Sistema de control y medida de presión. La medida de la presión de vapor no se realiza
directamente sobre la muestra, sino que se determina por medio de un transductor de presión diferencial (Figura 2.1, B). Este transductor indica la diferencia de presión entre la celda de equilibrio y un sistema que contiene una atmósfera de nitrógeno cuya presión puede regularse por medio de un juego de válvulas (P, P’,Q, Q’) y un generador de alta presión (R). La diferencia de presiones entre ambos lados del transductor provoca la deformación de una fina y flexible membrana de acero inoxidable, cuyo desplazamiento queda registrado en un detector electrónico, que consiste en una aguja colocada en una escala semicircular denominado Null
Indicator (A).
Por medio de la regulación de la presión de la cámara superior se puede equilibrar la membrana, consiguiendo así anular la diferencia de presión entre ambos lados de la misma. De esta forma, la presión que se mide es la de la atmósfera de nitrógeno y no la del fluido que se encuentra en el interior de la celda de medida. Esto permite la medida en un amplio rango de temperaturas, sin exponer el sensor de presión, y permitiendo que toda la fase vapor se encuentre en equilibrio termodinámico con la fase líquida. Además, también se dispone de una bomba de vacío (T) para medidas por debajo de la presión atmosférica.
Sistema de control y medida de temperatura. La termostatización de la membrana del
transductor y de la celda de equilibrio se consigue utilizando un baño de agua destilada, dotado de un calefactor (Figura 2.1., J) para temperaturas superiores a la atmosférica y un refrigerador de inmersión (L) para temperaturas inferiores. La medida de la temperatura del baño se realiza con un termómetro de precisión digital (K) y una termo-resistencia de platino PT100 (I). Al operar en condiciones de equilibrio líquido-vapor existe el riesgo de condensación del vapor en las zonas que se encuentran subenfriadas. Por este motivo, es muy importante asegurar que todos los conductos y zonas que se encuentran en contacto con el líquido y el vapor están perfectamente sumergidos en el fluido termostatizado.
Figura 2.1. Esquema del dispositivo experimental de presión de vapor. A: Indicador de cero G: Plataforma móvil M: Baño agua
B: Sensor de presión diferencial. H: Estructura del sistema de elevación N, O: Sensores de presión C: Diafragma I: Sonda de temperatura Pt100 P,P´: Válvulas de regulación D: Imán J: Termostato Q,Q´: Válvulas de regulación fina E: Celda de medida K: Termómetro de precisión R: Regulador de presión
F: Sistema de agitación Refrigerado de inmersión T: Bomba de vació U: Recipiente a presión de nitrógeno seco