La Figura 4.10 muestra el rendimiento de secado, la eficiencia de encapsulación y la retención de los fitoesteroles en las microcápsulas en función del contenido de tensoactivo en las suspensiones a secar.
De acuerdo a lo esperado, el rendimiento de secado estuvo afectado significativamente por la adición de tensoactivo (Adhikari et al., 2009; Jayasundera, Adhikari, Adhikari & Aldred, 2011), disminuyendo desde 58.24 % (en ausencia de tensoactivo) hasta menos de 50 % cuando los tensoactivos se agregaron en proporciones bajas. Luego de alcanzar este valor mínimo para 0.1 % m/v de tensoactivo, el rendimiento aumentó con la concentración de tensoactivo (p < 0.05). Este comportamiento pudo ser explicado en términos de los menores tamaños de partículas en las suspensiones a atomizar.
El incremento en el rendimiento de secado con la concentración de tensoactivo fue más marcado en el caso de las formulaciones conteniendo Tween 20. En efecto, para concentraciones mayores al 1.5 % m/v, el rendimiento sobrepasó el valor obtenido para la formulación de referencia, es decir, sin tensoactivo (FR) y aumento hasta 65 %.
Capítulo IV
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Respecto a las formulaciones conteniendo SDS, a pesar de que el rendimiento se incrementó con la concentración de tensoactivo, sus valores permanecieron por debajo de 58.24 %, es decir, por debajo del rendimiento para la formulación sin tensoactivo.
Para todas las formulaciones estudiadas, el rendimiento de secado fue mayor en presencia de T20, respecto a aquellas conteniendo SDS, como consecuencia de la mayor tensión superficial (Adhikari et al., 2009) y la menor viscosidad de la formulación (Gharsallaoui, Roudaut, Chambin, Voilley & Saurel, 2007; Tonon, Brabet & Hubinger, 2008) (Sección 4.3.3. Viscosidad de las suspensiones a secar), siendo ambas propiedades comúnmente asociadas a las pérdidas de producto por pegado sobre la cámara de secado (Adhikari et al., 2009). No obstante, todos los rendimientos de secado obtenidos fueron satisfactorios para la escala laboratorio de secaderos por atomización.
La eficiencia de encapsulación y la retención de fitoesteroles también estuvieron afectadas significativamente por la concentración de tensoactivo (p < 0.05). La eficiencia de encapsulación decreció desde 20.0 % para la formulación sin tensoactivo (FR) hasta 10.8 % para la formulación conteniendo 0.1 % m/v de Tween 20; mientras que la retención disminuyó desde 22.0 % hasta 18.5 % en el mismo rango de estudio. A concentraciones de T20 mayores, tanto la eficiencia como la retención aumentaron con la concentración de tensoactivo hasta 23.8 % y 32.5 %, respectivamente. Por otra parte, estos dos parámetros de interés aumentaron de forma casi monótona con la concentración de SDS, alcanzando valores máximos de 50.6 % para la eficiencia de encapsulación y 40.8 % para la retención de fitoesteroles.
Para ambos tensoactivos, las variaciones en la eficiencia de encapsulación con la concentración de tensoactivo estuvieron de acuerdo con los comportamientos observados en el ángulo de contacto. En efecto, las mayores eficiencias de encapsulación encontradas en las formulaciones conteniendo SDS (con respecto a aquellas basadas en Tween 20) estuvieron relacionadas con los menores ángulos de contacto, que indicaron una mejor interacción entre los fitoesteroles y las soluciones de agentes encapsulantes incluyendo tensoactivo (Sección 4.3.1. Mojado de los fitoesteroles por parte de las soluciones de agentes encapsulantes y tensoactivo).
Selección del Tensoactivo y Estudio del Secadopor Atomización
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Figura 4.10. Influencia de la concentración de tensoactivo en: a) rendimiento de secado;
b) eficiencia de encapsulación; c) retención de fitoesteroles. 40 45 50 55 60 65 70 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 Re nd imi ent o de se ca do [ %] Concentración de Tensoactivo [% m/v] Suspensiones con T20 Suspensiones con SDS 0 10 20 30 40 50 60 70 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 E fi ci en ci a d e E n ca p su la ci ón [%] Concentración de Tensoactivo [% m/v] Suspensiones con T20 Suspensiones con SDS 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 Re te n ci ón d e Fit oe st er ole s [%] Concentración de Tensoactivo [% m/v] Suspensiones con T20 Suspensiones con SDS a) c) b)
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Por otro lado, los menores tamaños de partículas en las suspensiones que incluyeron SDS (Tabla 4.3 y Figura 4.4) favorecieron el proceso de encapsulación. En efecto, para el secado por atomización de emulsiones aceite/agua, diversos autores reportaron altas eficiencias de encapsulación para tamaños de gotas en la emulsión pequeños (Frascareli et al., 2012; Jafari, Assadpoor, Bhandari & He, 2008; Soottitantawat et al., 2005; Tonon et al., 2011).
A pesar de los menores rendimientos de secado, la retención de los fitoesteroles fue mayor en las microcápsulas conteniendo SDS (en comparación a aquellas compuestas de Tween 20) debido a la mayor eficiencia de encapsulación. Una mayor eficiencia de encapsulación indica que existió una menor cantidad de fitoesteroles libres y, entonces, una menor probabilidad de pérdida de fitoesteroles por pegado sobre las paredes de la cámara de secado.
4.3.8.
Redispersabilidad
En la Tabla 4.4 se presentan los tiempos requeridos para dispersar el polvo de microcápsulas de todas las muestras ensayadas en agua. Este tiempo, se determina cuando la dispersión es completa y no se observa la presencia de aglomerados. En la mayoría de los casos, fue entre 1 y 3 minutos, tiempo comparable al obtenido para la mayoría de los productos comerciales redispersables.
Asimismo, cabe destacar que las distribuciones de tamaño de partícula de estas muestras permanecieron invariantes por al menos 30 minutos luego de la redispersión, asegurando así que el tiempo de dispersión medido es confiable y que el producto no sufrió cambios de tamaño durante ese período. Adicionalmente, como un indicador de la estabilidad de las redispersiones, se midió el potencial Z y se encontró que en el caso de las microcápsulas conteniendo Tween 20, este valor estuvo entre -21.7 y -26.5 mV. Este parámetro, estuvo entre -31.3 y -37.8 mV para las microcápsulas redispersas conteniendo SDS, por lo que se espera que sean más estables en el tiempo, debido a la mayor repulsión entre las partículas dispersas (Salopek, Krasic & Filipovic, 1992).
Selección del Tensoactivo y Estudio del Secadopor Atomización
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Tabla 4.4. Tiempos de redispersión de las microcápsulas de fitoesteroles.
Muestra Tiempo requerido para
redispersión [s] Muestra
Tiempo requerido para redispersión [s] MR 186 ± 15 MT1 144 ± 6 MS1 127 ± 12 MT2 111 ± 10 MS2 134 ± 18 MT3 173 ± 7 MS3 162 ± 14 MT4 122 ± 25 MS4 114 ± 9 MT5 148 ± 15 MS5 116 ± 7 MT6 89 ± 9 MS6 141 ± 23
4.4.
Conclusiones
Se estudió el efecto del agregado de tensoactivo a las formulaciones conteniendo goma arábiga y maltodextrina como agentes encapsulantes para la microencapsulación de fitoesteroles. En particular se evaluó el uso de Tween 20 y dodecilsulfato de sodio en bajas concentraciones (0.1 a 2.65 % m/v).
En este contexto, se observó un efecto significativo del tipo y concentración de tensoactivo sobre el rendimiento de secado, la eficiencia de encapsulación, la retención de los fitoesteroles y la calidad de las microcápsulas producidas. Todas las tendencias observadas estuvieron bien correlacionadas con las propiedades de las suspensiones estudiadas (viscosidad de las suspensiones, tamaño de partículas de la fase dispersa, mojado de los fitoesteroles por parte de las soluciones de agentes encapsulantes y tensoactivo, etc.).
Aunque se obtuvieron mejores rendimientos de secado utilizando Tween 20 en las formulaciones, la adición de dodecilsulfato de sodio suministró mayores y satisfactorias eficiencias de encapsulación y retención de fitoesteroles. Además, condujo a menores tamaños de partículas y a rendimientos de secado adecuados para secaderos de escala laboratorio.
Capítulo IV
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La mejora en la performance provista por el SDS (con respecto al T20) fue explicada en términos de la buena afinidad entre los fitoesteroles y las soluciones de agentes encapsulantes. Para todas las formulaciones conteniendo SDS, los diámetros medios en volumen de las microcápsulas satisficieron el límite superior más estricto de 25 µm, requerido para asegurar la incorporación de los fitoesteroles en la fase micelar del intestino.
La mejor formulación, dentro del rango de concentración de tensoactivos estudiado, fue aquella comprendiendo un 2 % de dodecilsulfato de sodio. Esto se demostró no sólo en el tamaño de las microcápsulas obtenidas sino también en la eficiencia de encapsulación y la retención de fitoesteroles (cercana a 50 % y 40 %, respectivamente). El rendimiento de secado estuvo sobre 50 %, siendo un valor aceptable para la escala laboratorio del secadero utilizado.
Por otra parte, la caracterización de las microcápsulas obtenidas no evidenció interacciones fuertes entre los materiales que las componen; indicando que los fitoesteroles se encontraron disponibles en su estado original dentro de las microcápsulas. Tampoco se observaron cambios químicos (degradación) en los materiales utilizados, lo cual garantiza su estabilidad bajo las condiciones operativas utilizadas. Asimismo, se logró la redispersión de las microcápsulas de manera satisfactoria, asegurando una estabilidad electrocinética moderada, con ausencia de variaciones en el tamaño de las partículas durante 30 minutos.
Algunos resultados de este capítulo fueron presentados en las siguientes publicaciones y/o trabajos a congreso:
Influencia del contenido y tipo de tensoactivo en la microencapsulación de fitoesteroles. Di Battista C.A., Constenla D., Piña J., Ramírez Rigo M.V. IV Congreso Internacional en Ciencia y Tecnología de los Alimentos. Córdoba, Argentina, 14 a 17 de noviembre de 2012. Trabajo completo en libro ISBN 978-950-33-1071-7.
Selección del Tensoactivo y Estudio del Secadopor Atomización
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Estudio térmico en microcápsulas de fitoesteroles. Di Battista C.A., Constenla D., Ramírez Rigo M.V. y Piña J. XV Congreso Latinoamericano y Exhibición de Grasas y Aceites. Santiago de Chile, Chile, 20 a 23 de agosto de 2013. Resumen 272827.
Microencapsulación de fitoesteroles mediante secado por atomización: Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR). Di Battista, C.A.; Constenla, D.; Piña, J. Ramírez Rigo, M.V. XXI Congreso Farmacéutico Argentino. Salta, Argentina, 3 a 5 de octubre del 2013. Resumen en CD-ROM I&D 44.
The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Carla Agustina Di Battista; Diana Constenla; Verónica Ramírez-Rigo; Juliana Piña. Powder Technology. Doi:10.1016/j.powtec.2015.08.016.
Capítulo V
DISEÑO DE SUPERFICIE DE
RESPUESTA y OPTIMIZACIÓN
Diseño de Superficie de Respuesta y Optimización
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