El fundamento de las reacciones aluminotérmicas está basado en el principio de oxidación-reducción, en el cual los componentes oxigenados de las colas de la (PSA) se le extrae el oxígeno presente mediante la acción reductora del aluminio.
La reacción se caracteriza por presentar una alta energía de activación y por ser exotérmica (ΔH < 0) con una alta espontaneidad (ΔG < 0). Para lograr que la activación de la reacción se produzca, se necesita suministrar un calor que supere la barrera energética de activación por medio de una fuente, por ejemplo: un arco eléctrico.
En el seno de las formulaciones aluminotérmicas, aparte del aluminio en polvo y las colas de desecho que son utilizadas se encuentra presente el almidón, el mismo comienza a reaccionar aproximadamente a temperaturas entre (200 °C – 400 °C), aproximadamente a estas temperaturas ocurre una deshidroxilación en las cadenas de este polisacárido dando como resultado la formación de dobles enlaces.
La existencia de dobles enlaces en las cadenas carbonadas aportan a las mismas una reactividad elevada, las que pueden llegar a reaccionar con el oxígeno intersticial
Tabla 3.2. Propiedades físico – mecánicas de las colas
Propiedades Valores
Densidad aparente (g/ml) 0,891
Densidad picnométrica a colas (g/ml) 2,985
Porosidad (%) 29,85
presente en los poros de la pastilla así como el oxígeno presente en los óxidos metálicos generando monóxido de carbono, el resto de las cadenas carbonadas reaccionan con los metales obtenidos durante la reacción, dando como resultado la aparición de carburos metálicos Esta degradación que ocurre en el almidón se produce un efecto fundente sobre las mezclas aluminotérmicas a una temperatura aproximadamente a 550 ⁰C
3.1.7. Resultados de la pastilla
Las pastillas obtenidas poseen un diámetro aproximadamente de 1,45 cm y un espesor de 0,9 cm, las mismas fueron elaboradas en un molde de acero inoxidable a una presión de 40 MPA, material escogido por la inercia química que nos confiere a la hora de interactuar con el sistema ternario cola almidón y aluminio formulado en las pastillas.
3.1.8. Tratamiento Térmico
Durante el primer tratamiento térmico efectuado, se decidió someter a las pastillas en un rango variado de temperaturas para observar su comportamiento, las mismas fueron sometidas de forma escalonada a 250 °C, 350 °C, 450 °C, 550 °C, por un tiempo en cada escalón de 2 h. Se evidenció la presencia de una reacción con un marcado comportamiento exotérmico, a 550 °C que fue capaz de deformar la pastilla y convertirla en un fundido de color oscuro, así como también de romper las capsulas de porcelana que las contenían.
Se decidió someter a la pastilla confeccionada a partir de la masa fundida de color oscuro durante 4 h a 900 °Ca un segundo tratamiento térmico, no se evidenció la presencia de reacciones exotérmicas, como tampoco se evidenció deformación de la pastilla, ni fusión de alguna parte de la misma, pero si se evidenció que la misma presenta una estructura mucho más compacta y una dureza superior.
3.1.9. Metalografía
A partir del uso de una cinta de desbaste se logró mejorar el acabado de la pastilla obtenida durante el segundo tratamiento térmico, esta operación de desbaste grosero redujo las irregularidades en la superficie de la pastilla, y logró que unas de las caras de la pastilla fuera lo más plana posible. Luego la muestra fue colocada en una desbastadora mecánica para eliminar las huellas dejadas durante el desbaste grosero, para ello se usaron abrasivos de 150 mesh, seguido del 250 mesh, 400 mesh, 600
mesh.Una vez que culmina el desbaste final se procede a pulir la pastilla donde se eliminaron todas las rayas producidas durante el desbaste y se obtuvo una superficie especular lista para la posterior observación microscópica.
Durante la observación microscópica se evidenció la presencia de estructuras metálicas brillantes y cerámicas en el interior de la muestra.
3.1.10. Microdureza
Con el empleo de un MicrodurómetroShimadzu fue posible determinar en la muestra la microdureza correspondiente a la parte metálica contenida en la pastilla, aproximadamente la misma fue de: 1043 Hv, valor elevado reportado en las tablas, que predice la presencia de un alto contenido de carburos de hierro en la fase metálica.
Conclusiones Capítulo 3
Un análisisfásico y químico efectuado a las colas por medio de la (DRX) y la (FRX) permitió la caracterización de las colas. Las mismas presentan como fases fundamental hematita, yeso, y jarosita.
Por medio de una correcta estequiometria delas reacciones aluminotérmicas propuestas se realizó un balance de masas que logró una correcta formulación de la pastilla
A partir de la determinación de propiedades físicas tales como densidad aparente, densidad picnométrica, humedad, y porosidad, seelaboró el diseño de un molde paraconfeccionar las pastillas.
Por medio del uso de un Microscopio Óptico Metalográfico, se logró evidenciar los componentes microestructurales que se encuentran presentes en el seno del material de alta prestación tipo cermet, se logró determinar la presencia de dos fases una metálica y otra cerámica en la estructura del material.
Por medio del uso de un MicrodurómetroShimadzu fue posible determinar la microdureza presente en el material de alta prestación, lo cual permitió caracterizar al material como un carburo metálico de alta dureza.
Conclusiones Parciales
La selección de los métodosDifractrométrico y el de Florescencia de Rayos X permitieron caracterizar las colas de la planta (PSA), lo cual permitió confeccionar un balance de masas en base a las reacciones estequiométricas que permitieron elaborar una formulación de una pastilla, que tratada térmicamente produjera un cermet.
La formulación de una mezcla reactiva aluminotérmica a partir de las colas - aluminio y almidón, permitió obtener un preproducto de bajo punto de fusión que presenta características vítreas, las cuales permitieron obtener unas pastillas de su polvo que presenta a 900 ºC la formación en su cuerpo de dos fases: metálica y cerámica.
La caracterización del Cermet obtenido se basó fundamentalmente en un estudio metalográfico donde la parte cerámica presenta una dureza Mohs de 8,3 mientras que la parte metálica esta probablemente constituida por carburos de hierro con dureza de 1043 Hv aproximadamente.
Recomendaciones
Realizar un estudio termodinámico de las posibles reacciones que se producen durante el tratamiento térmico que sufren las pastillas
Realizar Difracción de Rayos X al material de alta prestación obtenido durante el segundo tratamiento térmico
Realizar análisis térmico diferencial al material de alta prestación obtenido durante el segundo tratamiento térmico
ANEXOS
Anexos 2.1. Colas de desechos provenientes de la (PSA) de Moa
Anexos2.3. Estructura molecular del almidón
Anexos2.5. Resultados de la difracción de rayos X
Anexos2.7. Desbastadora mecánica usada durante el pulido y el desbaste de la pastilla
Anexos2.8. Microscopio metalográfico usado para observar los microcontituyentes de la pastilla
Anexos2.9. Microdurómetro usado para medir la microdureza de la pastilla
Bibliografía
(2001). "Principles, Techniques, and Applications. HANDBOOK OF ANALYTICAL TECHNIQUES IN CONCRETE SCIENCE AND TECHNOLOGY."
(Izaskun), I. Sinterización y características microestructurales de Cermets basados en carbonitruros -carburos de titanio con adiciones de cromo., navarra.
A. Melissa, N. C. (2002). MATERIALES COMPUESTOS
B. Gómez, E. G., E.M. Ruiz-Navas, J.M. Torralba. (2006). "“Influence of the Chemicals composition and particle size of the metal matrix, on TiCN-reinforced Fe-based
composites” " Achievements in Materials and Manufacturing Engineering17: 60.
Bernau, R. L. (2011). Elementos De Metalografia y de Acero al Carbono.
Bradstreet., S. W. (1986). "Characterization of reinforcements for inorganic composites." 534. C.O-MELÉNDEZ PIZARRO, A. A.-C. (2009). ESPECTROMETRÍA DE FLOURESCENCIA DE RAYOS X.
Clemente, C. A. (2009). ESTUDIO DE LOS TRATAMIENTOS TÉRMICOS DE UN MATERIAL COMPUESTO BASE HIERRO
REFORZADO CON TiCN. DEPARTAMENTO DE CIENCIA E INGENIERÍA DE MATERIALES E INGENIERÍA QUÍMICA, UNIVERSIDAD CARLOS III DE MADRID ESCUELA POLITÉCNICA SUPERIOR.
Escribano, J. A. (2012). "Preparación de materiales con función gradiente."
García, L. P., et al. (2010). " Mineralogía y reología de suspensiones minerales del proceso de lixiviación ácida a presión en Moa, Cuba." 26 n.4: 35.
González, L. P.-. (2015). "Obtención simultánea de ferromanganeso y materiales abrasivos por reducción aluminotérmica usando pirolusita sin
tostación previa y residuos sólidos industriales." 112.
L. A. Dobrzañski, K. G. (2005). "“Structure and properties of selected cemented carbides and Cermets covered with TiN/(Ti,Al,Si)N/TiN coatings obtained by the cathodic arc evaporation process”." 8 no 2.
L. Peres, L. G. S., Sebastian hernandes (2011). "Difraccion de Rayos X."
Loreto, J. A. (2009). ESTUDIO DEL EMPLEO DE NUEVOS MATERIALES APLICACIONES TRADICIONALES DE LOS FABRICADOS METALICOS
M-Castorena, J. (12 de Agosto del 2010.). "Carburos Metalicos ". MIRAVETE, A. (2003). " MATERIALES COMPUESTOS ": 953 págs.
Nordberg, G. (2013). "METALES: PROPIEDADES QUIMICAS Y TOXICIDAD ".
S.Veloz (2012). "TÉCNICA SHS (SÍNTESIS AUTO-PROPAGADA A ALTA TEMPERATURA) ".
Schwartz, M. M. (1983 ). "Composite Materials Handbook ": 672 pages. Trujillo, G. C. (2009). Dureza Vickers.
Vaamonde, J. J. d. D., Juan J. Damborenea González (2001). "Ciencia e ingeniería de la superficie de los materiales metálicos." 632