Los resultados de retracción resumidos en la Gráfica 5-16, se analizaron estadísticamente mediante análisis de varianza (ANOVA) de un factor usando la herramienta de análisis de datos de Microsoft Excel para la edad de 28 días planteando la misma hipótesis nula y alterna, con el mismo valor de significancia a los usados para el análisis de resistencia a la compresión y flexión; en la Tabla 5-2 se presenta un resumen de los valores P obtenidos.
Tabla 5-10. Resumen ANOVA para retracción por secado
Fuente: Elaboración propia
Al analizar los datos mostrados en la Tabla 5-10 se encuentra que para la edad de 28 días y para las concentraciones de NCC se acepta la hipótesis nula, por lo que se puede determinar que la adición de NNC para las condiciones de ensayo propuestas no tuvo ningún efecto estadísticamente significativo sobre sobre el fenómeno de la retracción por secado
A pesar de los resultados obtenidos, investigaciones como la de Torabian Isfahani et al. (2016a), muestran que porcentajes de adición de nanotubos de
carbono entre 0.1 y 0.3% en la matriz cementicia presentan reducciones de
microporos, lo que ayuda a reducir la contracción de las muestras de pasta de RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
MO 3 1,504664773 0,501554924 0,00258063 MO+PC 3 0,806742954 0,268914318 0,02190966 R0.33+0,1%NCC 3 1,537063213 0,512354404 0,06473867 R1+0,1%NCC 3 0,517125601 0,1723752 0,01407981 R2+0,1%NCC 3 0,859216592 0,286405531 0,03321264 R0.33+0,5%NCC 3 1,193399486 0,397799829 0,03384385 R1+0,5%NCC 3 1,666521051 0,555507017 0,14318425 R2+0,5%NCC 3 1,123677786 0,374559262 0,05044611 ANÁLISIS DE VARIANZA Origen de las variaciones Suma de cuadrados Grados de libertad Promedio de los
cuadrados F Probabilidad Valor crítico para F
Entre grupos 0,382625651 7 0,054660807 1,20135088 0,356636605 2,6571966
Dentro de los
grupos 0,72799124 16 0,045499452
cemento, y que ante los resultados obtenidos parece que no hay suficiente unión entre los productos de la hidratación y los NCC.
Micrografía de los morteros
Con el fin de identificar la microestructura de los morteros analizados, se tomaron imágenes SEM para el mortero con y sin adiciones de NCC, lo cual se puede observar en la Imagen 15; en donde para la mezcla de mortero sin adiciones (a) se observa lo que parece ser una morfología laminar, con presencia de silicato de calcio hidratado C-S-H; mientras que la imagen del mortero adicionado con NCC presenta una estructura diferente con lo que podrían ser NCC enlazados en uno de sus extremos a la matriz cementicia y libres en su otro extremo.
Imagen 15. Fotografías SEM. (a) Mortero sin adiciones; (b) Mortero adicionado con 0,5% de NCC de relación Cu/Ni 2
(a)
(b)
De lo anterior se tiene que, dicho fenómeno podría estar afectando y alterando los resultados en las resistencias mecánicas obtenidas, puesto que los NCC, principalmente los nanotubos de carbono, parecen no estar mejorando la interacción interfacial entre los NCC y los productos de hidratación del cemento, puesto que los productos de hidratación tales como silicato de calcio-hidratados, hidróxido de calcio, y etringita, tienen tamaños semejantes o mayor que los NCC y, consecuentemente, sólo unos pocos pueden anclarse por los productos de hidratación (Kim, Nam, & Lee, 2012), y que de presentarse reaglomeraciones de NCC, estos fallan en reforzar los productos de hidratación y, en términos mecánicos de resistencia, parte de los NCC en la matriz de cementicia actúan como poros y grietas entre los productos de hidratación, los cuales debilitan la estructura de la matriz.
6 CONCLUSIONES
Mezclas cementicias adicionadas con nanocompuestos de carbono ven afectada negativamente la fluidez, presentándose que a mayor concentración de nanocompuestos de carbono menor fluidez, debido a la mayor superficie específica de los NCC presentes en la mezcla.
La adición de nanocompuestos de carbono disminuye la ganancia de temperatura durante la hidratación de la matriz cementicia para cada una de las concentraciones y relaciones Cu/Ni; a mayor concentración de NCC, mayor disminución de temperatura en la mezcla durante la hidratación. Lo cual indica un impacto en las reacciones de hidratación de los silicatos cálcicos, debido a la reaglomeración de NCC alrededor de los granos de cemento, que obstaculizan la hidratación inicial.
Con la adición de nanocompuestos de carbono al mortero, se obtienen ganancias de resistencias finales a la flexión (28 días) frente al mortero convencional sin adiciones del orden del 23,3% al 46,8% (con NCC de relación Cu/Ni 1 y 0,1% en peso de cemento, para esta última). No obstante que al compararse los resultados con el mortero con únicamente policarboxilato, disminuye la resistencia en un rango del 7,6% al 22,4%.
A nivel de resistencias a la flexión se encontró que los NCC que mejores resultados de resistencia a flexión presentan para las mezclas adicionadas, frente al resto de mezclas con NCC, corresponden a los de relación Cu/Ni 1 con 0,1% de concentración, correspondiendo estos a los de diámetro y longitud intermedia, dentro de los NCC utilizados.
Frente al mortero convencional sin adiciones, se obtienen ganancias de resistencias finales a la compresión (28 días), que van del orden del 10,6% al 26,7% para todas las mezclas evaluadas, a excepción de la mezcla adicionada con
nanocompuestos de relación Cu/Ni 2 y 0,1% de concentración, que presentó una disminución de 4,5%.
En comparación con la matriz cementicia adicionada únicamente con policarboxilato se obtienen ganancias de resistencias a compresión del orden del 7,3% para la mezcla preparada con nanocompuestos de relación Cu/Ni 0.33 y 0,1% de concentración, siendo está la adición que mayores resistencias a compresión brinda frente a las demás adiciones de NCC.
De acuerdo con los datos y el análisis estadístico realizado, no se observan diferencias significativas por el efecto de la adición de nanocompuestos de carbono en el fenómeno de retracción por secado.
7 TRABAJO FUTURO Y RECOMENDACIONES
Se recomiendan estudios para encontrar el porcentaje óptimo de nanocompuestos de carbono que puedan mejorar las resistencias mecánicas de las matrices cementicias, por cada una de las relaciones Cu/Ni, debido a las propiedades particulares de cada uno de los NNC, asociadas entre otros aspectos a sus longitudes y diámetros.
Se recomienda evaluar el comportamiento de los nanocompuestos de carbono en una matriz cementicia con otro tipo de agregado (caliza) y dispersante.
Evaluar otros procedimientos de mezclado, que incluyan variaciones en los tiempos y la forma de incorporación de los nanocompuestos.
Evaluar el impacto de las propiedades físico químicas del agua en los resultados obtenidos, asociados a la afinidad química de los nanocompuestos y los agentes dispersantes utilizados.
Evaluar los resultados de resistencias mecánicas para nanocompuestos purificados.
8 GLOSARIO
Nanocompuestos de carbono NCC: Son materiales formados por dos o más
fases donde al menos una de sus tres dimensiones se encuentra a escala manométrica, es decir entre 1 y 100 nanómetros (nm), La morfología de los nanocompuestos depende del método de mezclado y de su dispersión y lo componen los nanotubos, nano fibras y gráfenos. (Covarrubias, 2013).
Nanotubos de pared múltiple MWCNT (Multiwall Carbon Nanotubes): Se
identifican por contar con una estructura similar a varios SWCNT concéntricos con diferentes diámetros. En ambos casos su principal característica, que dará lugar a un buen número de propiedades excepcionales, que muestran una relación longitud/diámetro muy elevada: su diámetro es del orden de los nanómetros y su longitud puede variar desde unas micras hasta milímetros e incluso algunos centímetros. (Jesús M, Ramón, J 2007).
Nanotubos de pared simple SWCNT (Single Wall Carbon Nanotubes): Se
identifican por estar constituidos por átomos de carbono dispuestos en una red hexagonal cilíndrica, de forma que su estructura es la misma que se obtendría si se enrollara sobre sí misma una lámina de grafito, sus extremos pueden estar cerrados por media esfera de fullereno o pueden estar abiertos (Jesús M, Ramón J, 2007.
Deposición química por vapor CVD: Es un proceso químico utilizado para producir productos de alta pureza y de alto rendimiento de materiales sólidos, este método es utilizado por la Pontificia Universidad Javeriana en la producción de los nanocompuestos de carbono NCC.
(ASTM C33/C33M, 2003; C109/C109M – 13, 2013; C1329 – 05, 2005; C136/C136M – 14, 2015; C1437 – 13, 2013; C29/C29M – 09, 2010; C305 – 14, 2014; C348 – 14, 2014)
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ANÁLISIS EXPERIMENTAL DEL COMPORTAMIENTO EN ESTADO FRESCO Y ESTADO ENDURECIDO DE UNA MATRIZ CEMENTICIA, ADICIONADA CON NANOCOMPUESTOS DE CARBONO
ANEXO 1
Análisis de Datos de
Resistencias a la
Relación MO Relación MO Relación MO Relación MO
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 28
% NCC 0,0% % NCC 0,0% % NCC 0,0% % NCC 0,0%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
49,41 1,02 No 52,36 0,45 No 42,12 1,10 No 67,4521 0,41 No
45,52 0,04 No 51,17 0,69 No 61,6 0,84 No 65,9671 0,73 No
42,1 0,98 No 60,33 1,15 No 55,76 0,26 No 74,5461 1,14 No
Promedio 45,67667 Promedio 54,62 Promedio 53,16 Promedio 69,32176667
Desvest 3,66 Desvest 4,98 Desvest 10,00 Desvest 4,58
alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05
tamaño 3 tamaño 3 tamaño 3 tamaño 3
valor Sig 0,016667 valor Sig 0,016666667 valor Sig 0,016666667 valor Sig 0,016666667
df 1 df 1 df 1 df 1
t-crit 19,08 t-crit 19,08 t-crit 19,08 t-crit 19,08
G-crit 1,15 G-crit 1,15 G-crit 1,15 G-crit 1,15
Relación 0,33 Relación 0,33 Relación 0,33 Relación 0,33
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 28
% NCC 0,1% % NCC 0,1% % NCC 0,1% % NCC 0,1%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
55,79 0,08 No 61,57 0,13 No 70,85 0,45 No 88,8 0,42 No 51,75 1,18 No 65,41 0,67 No 74,86 1,33 No 93,2 1,12 No 51,80 1,16 No 64,92 0,60 No 68,75 1,38 No 91,6 0,87 No 59,89 1,36 No 64,06 0,48 No 70,53 0,59 No 79,7 1,04 No 56,94 0,44 No 46,56 1,98 Si 73,78 0,85 No 85,9 0,05 No 56,99 0,46 No 61,36 0,10 No 72,40 0,24 No 78,0 1,31 No
Promedio 55,53 Promedio 60,65 Promedio 71,86 Promedio 86,19
Desvest 3,21 Desvest 7,11 Desvest 2,26 Desvest 6,24
alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05
tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6
valor Sig 0,008333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333
df 4 df 4 df 4 df 4
t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96
Relación 0,33 Relación 0,33 Relación 0,33 Relación 0,33
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 14
% NCC 0,5% % NCC 0,5% % NCC 0,5% % NCC 0,5%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
58,4 0,25 No 41,74134 1,14 No 68,48159 0,44 No 77,52775 0,06 No 58,68 0,33 No 42,63087 1,00 No 70,93029 0,61 No 82,62022 1,10 No 54,88 0,78 No 50,52509 0,23 No 69,4072 0,04 No 73,40074 1,00 No 61,88 1,27 No 49,97849 0,15 No 73,37082 1,66 No 80,52871 0,62 No 52,28 1,54 No 59,32666 1,61 No 67,78844 0,74 No 71,74683 1,38 No 59,2 0,48 No 50,02522 0,15 No 67,05725 1,05 No 80,95168 0,72 No
Promedio 57,55 Promedio 49,04 Promedio 69,51 Promedio 77,80
Desvest 3,42 Desvest 6,39 Desvest 2,32 Desvest 4,40
alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05
tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6
valor Sig 0,008333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333
df 4 df 4 df 4 df 4
t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96
G-crit 1,82 G-crit 1,82 G-crit 1,82 G-crit 1,82
Relación 0,33 Relación 0,33 Relación 0,33 Relación 0,33
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 14
% NCC 1,0% % NCC 1,0% % NCC 1,0% % NCC 1,0%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
48,89504 1,05 No 59,6475 0,09 No 49,2 1,08 No 75,78305 1,01 No
47,57605 0,94 No 60,41617 1,04 No 63,7 0,17 No 50,2 0,99 No
48,12931 0,11 No 59,06633 0,95 No 72,128 0,90 No 62,45592 0,03 No
Promedio 48,20013 Promedio 59,71 Promedio 61,676 Promedio 62,81299
Desvest 0,66 Desvest 0,68 Desvest 11,60 Desvest 12,80
alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05
tamaño 3 tamaño 3 tamaño 3 tamaño 3
valor Sig 0,016667 valor Sig 0,016666667 valor Sig 0,016666667 valor Sig 0,016666667
df 1 df 1 df 1 df 1
t-crit 19,08 t-crit 19,08 t-crit 19,08 t-crit 19,08
Relación 2 Relación 2 Relación 2 Relación 2
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 28
% NCC 0,5% % NCC 0,5% % NCC 0,5% % NCC 0,5%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
40,44841 1,11 No 71,84673 1,54 No 53,98481 0,83 No 78,8166 0,98 No 40,01885 0,54 No 64,87464 0,27 No 68,23496 1,05 No 80,47248 0,62 No 40,33803 0,96 No 65,37602 0,14 No 54,59601 0,75 No 82,35371 0,22 No 39,26679 0,46 No 59,89152 1,56 No 68,89454 1,13 No 90,68042 1,55 No 38,77477 1,11 No 66,82507 0,24 No 52,07476 1,08 No 87,64453 0,90 No 38,81818 1,05 No 66,65483 0,19 No 63,83616 0,47 No 80,45193 0,63 No
Promedio 39,61 Promedio 65,91 Promedio 60,27 Promedio 83,40
Desvest 0,75 Desvest 3,85 Desvest 7,61 Desvest 4,70
alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05
tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6
valor Sig 0,008333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333
df 4 df 4 df 4 df 4
t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96
Relación MO+PC Relación MO+PC Relación MO+PC Relación MO+PC
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 28
% NCC 0,0% % NCC 0,0% % NCC 0,0% % NCC 0,0%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
54,039 1,64 No 60,877 0,88 No 73,8521 0,13 No 79,36 0,42 No 49,473 1,29 No 60,301 1,01 No 84,3475 1,19 No 78,53 0,65 No 52,134 0,42 No 68,397 0,82 No 59,3934 1,32 No 75,91 1,38 No 50,55 0,60 No 62,22 0,57 No 61,888 1,07 No 81,79 0,26 No 51,71 0,14 No 71,3 1,48 No 79,927 0,75 No 84,98 1,15 No 50,999 0,31 No 65,44 0,15 No 75,7782 0,33 No 84,57 1,04 No
Promedio 51,48417 Promedio 64,75583333 Promedio 72,53103333 Promedio 80,85666667
Desvest 1,56 Desvest 4,42 Desvest 9,92 Desvest 3,57
alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05
tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6
valor Sig 0,008333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333
df 4 df 4 df 4 df 4
t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96
G-crit 1,82 G-crit 1,82 G-crit 1,82 G-crit 1,82
Relación 1 Relación 1 Relación 1 Relación 1
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 28
% NCC 0,1% % NCC 0,1% % NCC 0,1% % NCC 0,1%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
50,64957 0,88 No 49,27841 1,83 Si 68,55 1,22 No 77,0602 0,53 No 52,61126 0,45 No 62,4483 0,05 No 78,05 0,71 No 77,776 0,95 No 49,66028 1,55 No 66,94431 0,69 No 74,03 0,11 No 77,39784 0,73 No 53,42533 1,00 No 59,65049 0,35 No 76,92 0,48 No 73,68102 1,45 No 53,04167 0,74 No 67,76389 0,81 No 80,72 1,25 No 74,36252 1,05 No 52,28464 0,23 No 66,52911 0,63 No 69,11 1,10 No 76,6376 0,28 No
Promedio 51,95 Promedio 62,10 Promedio 74,56 Promedio 76,15
Desvest 1,47 Desvest 7,01 Desvest 4,94 Desvest 1,71
alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05 alpha 0,05
tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6 tamaño 6
valor Sig 0,008333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333 valor Sig 0,008333333
df 4 df 4 df 4 df 4
t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96 t-crit 3,96
Relación 1 Relación 1 Relación 1 Relación 1
Edad 3 Edad 7 Edad 14 Edad 28
% NCC 0,5% % NCC 0,5% % NCC 0,5% % NCC 0,5%
Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo Datos z Anómalo
56,00241 0,09 No 71,62 0,98 No 71,5221 1,11 No 83,53256 0,78 No 50,68528 1,54 No 71,18 0,89 No 75,0921 1,35 No 83,33755 0,72 No 55,09534 0,34 No 66,77 0,03 No 48,9324 0,38 No 78,93021 0,75 No