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Descripción del fotorreactor

Los experimentos de foto-Fenton solar en planta piloto se han realizado en un fotorreactor del tipo CPC ubicado en la PSA (latitud 37 º N, longitud 2.4 º W) con radiación solar natural. Este prototipo ha sido especialmente diseñado y construido para aplicaciones de tratamiento de aguas residuales mediante foto-Fenton. El reflector del CPC está fabricado de aluminio anodizado. El circuito hidráulico del reactor está formado por un tanque de recirculación esférico de vidrio borosilicatado de 20 L, una bomba centrífuga, cuatro módulos de concentradores CPC con una superficie total irradiada de 4.16 m2, 20 tubos de vidrio borosilicatado conectados en serie, tubería opaca de conexión y válvulas de polipropileno inerte. En la tubería de conexión del tanque con los CPC se han insertado tres sensores WTW en línea (pH, potencial redox y oxígeno disuelto), un sistema de calefacción formado por cuatro grupos de resistencias y un sistema de refrigeración externo. La figura 2.6 muestra un diagrama de flujo del fotorreactor.

Figura 2.6 Diagrama de flujo del fotorreactor construido en la PSA para aplicaciones de

fotocatálisis homogénea

Esta planta piloto opera en modo discontinuo y cuenta con un volumen de operación máximo de 82 L. En los ensayos recogidos en esta Memoria se operó con un volumen de 75

L. Los cuatro módulos de concentradores CPC están montados sobre una estructura metálica inclinados 37º y orientados hacia el sur. Cada módulo consta de cinco tubos de vidrio borosilicatado de 1.5 m de longitud, 46.4 mm de diámetro interno y 50 mm de diámetro externo. La bomba centrífuga impulsa el fluido a través del sistema a un caudal que puede ser regulado gracias a un caudalímetro insertado en la tubería. Sin embargo, todos los experimentos se han llevado a cabo a un caudal constante de 30 L/min, proporcionando flujo turbulento dentro del circuito. La tabla 2.5 resume las características y dimensiones del fotorreactor, y la figura 2.7 muestra unas imágenes de la instalación experimental.

Tabla 2.5 Características del fotorreactor CPC para foto-Fenton solar Fotorreactor CPC (PSA)

Número total de tubos 20

Longitud total de cada tubo 1502 mm

Longitud irradiada en cada tubo 1415 mm

Diámetro exterior de cada tubo 50 mm

Diámetro interno de cada tubo 46.4 mm

Transmisividad de cada tubo 0.900≤ ≤τ 0.915 (λ≥350 nm)

Reflectividad media (300-390 nm) 0.895

Área total irradiada en el reactor 4.16 m2

Volumen total de cada reactor 82 L

Volumen total irradiado en cada reactor 44 L

Caudal 30 L/min

Figura 2.7 Fotografía de los cuatro módulos de concentradores CPC (izquierda) e interior de

la caseta que protege al tanque de recirculación, los sensores, el sistema de calefacción y refrigeración y el cuadro eléctrico (derecha)

El sistema se completa con un cuadro eléctrico y un ordenador que adquiere los datos en línea generados por los sensores y transmite las decisiones de control al cuadro. Los instrumentos de adquisición de datos en línea transmiten la señal que les llega de las sondas de forma analógica a sus respectivos módulos controladores (‘FieldPoint I/O, Advantech ADAM®4000 series’). Estos módulos transmiten los datos conforme al protocolo RS485, y se conectan a una interfaz desarrollada en un ordenador mediante la aplicación de un convertidor intermedio de señal RS485/RS232. El software SCADA (‘supervisory control

and data acquisition’) ha sido programado en LabVIEW®7.0 para llevar a cabo tanto la adquisición de los datos como las diversas acciones de control necesarias en cada experimento. Es posible controlar la temperatura del sistema mediante el encendido o apagado de los grupos de resistencias eléctricas insertadas en la tubería, o mediante la apertura o cierre de las electroválvulas que permiten la entrada del fluido externo refrigerante. En cuanto a los valores de temperatura, se toman directamente de la medida proporcionada por las sondas de temperatura integradas en cada una de los sensores WTW.

Procedimiento

Todos los ensayos de foto-Fenton en planta piloto se realizaron con la mezcla de los 5 plaguicidas comerciales a diferentes valores de COD inicial (20% proveniente de cada plaguicida individual) en una matriz de agua desmineralizada, y a un pH ajustado entre 2.7- 2.9 con H2SO4. A continuación se describe el procedimiento general de operación.

En primer lugar, y con los CPC tapados, se llena la instalación con 75 L de agua desmineralizada y se adiciona la cantidad de cada plaguicida requerida para obtener la concentración inicial deseada. En caso de que se requiera control de temperatura se fija en este momento el valor deseado poniendo en funcionamiento el sistema de control. La mezcla se mantiene en recirculación en régimen turbulento durante 30 minutos con el fin de conseguir una completa homogeneización del fluido y se toma una muestra para comprobar la concentración inicial. A continuación, se ajusta el pH y se adiciona la cantidad de sal de hierro necesaria para obtener la concentración de Fe2+ o Fe3+ deseada. Transcurridos otros 15 minutos de homogenización se toma una muestra para el control de la cantidad de hierro disuelto, se adiciona H2O2 (diferentes cantidades en función de los objetivos deseados) y se

destapan los CPC iniciándose el proceso de foto-Fenton (t30W = 0). A partir de este

momento, se toman muestras a distintos intervalos de tiempo según el tipo de experimento. En esta Tesis Doctoral se han realizado dos tipos de ensayos de fotocatálisis homogénea: unos orientados a evaluar la cinética de degradación de los plaguicidas mediante foto- Fenton, y otros destinados a la determinación de la toxicidad y biodegradabilidad en diferentes etapas del proceso fotocatalítico. En ambos, las condiciones de operación se diferenciaron únicamente en la forma de adicionar el peróxido de hidrógeno. Para el caso de los experimentos cinéticos, se mantuvo una concentración de H2O2 relativamente estable en

el reactor durante todo el ensayo (100 – 300 mg/L), añadiéndose de manera periódica a medida que se consumía. En aquellos en los que las muestran iban destinadas a estudios toxicológicos y de biodegradabilidad se llevó a cabo una dosificación de H2O2 adicionando

pequeñas cantidades de la misma. Cada muestra se tomaba tras la consunción total del H2O2, añadiéndose a continuación una nueva dosis. De esta manera todas las muestras

reacción fotocatalítica y por otra la posible interferencia del H2O2 en los bioensayos

realizados.

Los principales parámetros utilizados para evaluar la degradación y mineralización de la mezcla de plaguicidas fueron el COD, la concentración de los plaguicidas, el consumo de peróxido de hidrógeno y la concentración de hierro disuelto; todos ellos con respecto al tiempo de iluminación normalizado (t30W).