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en los plastos. 

La síntesis de GGPP constituye  un  punto clave de ramificación en la biosíntesis de los  isoprenoides  plastídicos.  Una  vez  formado,  el  GGPP  se  reparte  entre  las  distintas  ramas  biosintéticas  que  darán  lugar  a  una  gran  variedad  de  productos  finales  derivados  de  este  intermediario (Figura 3). Hemos confirmado que la actividad plastídica de la isoforma GGPPS11  es  la  principal  responsable  de  la  producción  del  GGPP  necesario  para  la  síntesis  de  carotenoides,  clorofilas,  tocoferoles  y  plastoquinona.  Estos  isoprenoides  están  relacionados  con la biogénesis y el correcto funcionamiento de los plastos y con la fotosíntesis. Pero aunque  sus  funciones  estén  íntimamente  relacionadas,  la  demanda  celular  de  cada  uno  de  ellos  no  debe ser la misma y puede variar de forma diferente en función del tejido vegetal, a lo largo 

del desarrollo, y según las condiciones externas de crecimiento. Para asegurar una síntesis de  GGPP  suficiente  y  dinámica  que  cubra  la  necesidad  celular  de  estos  metabolitos  en  todo  momento, la actividad GGPPS11 y la distribución de su producto (GGPP) hacia las distintas vías  metabólicas que lo utilizan debe estar finamente regulada.  

A nivel transcripcional, hemos observado que en Arabidopsis, la expresión de GGPPS11  se  induce  levemente  durante  la  desetiolación  (Figura  18B)  para  hacer  frente  quizás  a  una  mayor demanda de GGPP para la producción de carotenoides y clorofilas que tiene lugar en las  etapas  iniciales  del  desarrollo  fotomorfogénico  (Meier  et  al.,  2011).  En  pimiento  se  ha  encontrado que la expresión del gen que codifica a la única isoforma GGPPS descrita, se activa  durante  la  maduración  del  fruto  y  también  es  inducible  por  herida  (Hugueney  et  al.,  1996).  Algunas  gimnospermas  como  la  Picea  abies  producen  una  oleorresina  viscosa  rica  en  monoterpenos, sesquiterpenos y diterpenos, estos últimos derivados de GGPP, que constituye  un mecanismo de defensa contra el ataque de herbívoros y patógenos. Se ha descrito que la  expresión  génica  de  algunas  isoformas  de  GGPPS  se  induce  después  de  un  tratamiento  con  MeJA (que desencadena una respuesta similar a la de un estrés biótico) quizás para aumentar  la  producción  de  la  oleorresina  y  responder  así  al  ataque  de  los  patógenos  y  los  herbívoros  (Schmidt  y  Gershenzon,  2007;  Schmidt  et  al.,  2010).  Esta  inducción  por  MeJA  también  se  ha  observado en otras especies que producen taxol (un alcaloide de origen diterpenoide derivado  del  GGPP)  como  el  tejo  donde  una  mayor  tasa  de  transcripción  de  GGPPS  después  del  tratamiento con MeJA contribuye al aumento de la síntesis de este compuesto (Hefner et al.,  1998; Liao et al., 2005).  

Otro modo de regulación  consiste en la canalización metabólica a través de complejos  multienzimáticos.  De  hecho,  la  organización  de  enzimas  en  complejos  macromoleculares  es  una  característica  central  del  metabolismo  celular.  Muchas  reacciones  consecutivas  de  la  biosíntesis  de  productos  naturales  se  organizan  en  complejos  que  se  conocen  como  compartimentos  metabólicos  o  metabolones,  a  través  de  los  cuales  se  canalizan  los  intermediarios  metabólicos  evitando  que  se  difundan  en  el  medio  celular  (Jørgensen  et  al.,  2005). La canalización de metabolitos a través de complejos proteicos ayuda entre otras cosas  a  regular  la  competencia  entre  distintas  rutas  por  un  mismo  metabolito  y  coordinar  las  actividades  de  distintas  rutas  que  comparten  enzimas  o  intermediarios  lo  que  permite  en  definitiva  un  redireccionamiento  eficiente  del  flujo  metabólico.  Los  análisis  de  co‐expresión  génica  son  también  una  herramienta  muy  usada  para  predecir  la  formación  de  complejos  multienzimáticos en plantas (Vranová et al., 2012). En este sentido, como hemos mencionado  en  el  punto  anterior,  se  ha  descrito  que  GGPPS11  está  fuertemente  co‐expresado  con  los  genes que codifican las enzimas PSY, GGR y las isoformas plastídicas SPPS1 y SPPS2 (Meier et  al.,  2011)  indicando  que  la  síntesis  de  GGPP  podría  estar  coordinada  con  la  de  fitoeno  (y  la  carotenogénesis), fitil difosfato (y la síntesis de clorofilas, tocoferoles y filoquinona) y solanesil  difosfato plastídico (para producir plastoquinona).  

 Se ha descrito la presencia de enzimas GGPPS en complejos multiproteicos con PSY y  otras enzimas de la biosíntesis de isoprenoides en cromoplastos de tomate (Maudinas et al.,  1977;  Islam  et  al.,  1977;  Camara,  1993;  Fraser  et  al.,  2000).  Con  estas  evidencias  experimentales,  nos  planteamos  investigar  si  GGPPS11  podía  estar  acomplejándose  también  con otras enzimas de la síntesis de isoprenoides en el cloroplasto de Arabidopsis para ayudar a 

la canalización del GGPP hacia la síntesis de sus derivados isoprenoides. Para ello y en primer  lugar se desarrolló un experimento de inmunoprecipitación en plantas de la línea transgénica  SG11G  #11  con  el  anticuerpo  αGFP  y  se  identificaron  posteriormente  todas  las  proteínas  aisladas  mediante  secuenciación  por  LC‐MS.  Esta  técnica  constituye  quizás  la  estrategia  más  general  a  la  hora  de  determinar  interacciones  entre  proteínas.  Tiene  las  ventajas  de  que  el  experimento  se  realiza  con  material  de  Arabidopsis,  implica  unas  condiciones  suaves  de  extracción de proteínas que respetan la identidad de los complejos multienzimáticos, y el uso  de  anticuerpos  específicos  que  aseguran  el  aislamiento  específico  de  la  proteína  objeto  de  estudio  y  sus  posibles  interactores,  lo  que  en  conjunto  permite  la  identificación  de  interacciones in vivo. Sin embargo, esta técnica es compleja y se hace imprescindible poner a  punto  los  protocolos  de  extracción,  inmunoprecipitación,  preparación  de  las  muestras,  separación  e  identificación  por  LC‐MS,  y  análisis  bioinformático  final  para  evitar  perder  interacciones  reales  y  descartar  el  mayor  número  de  falsos  positivos,  las  principales  desventajas de esta técnica. Además, es importante usar controles adecuados y confirmar las  interacciones encontradas mediante otros métodos.  

En  el  trabajo  contenido  en  esta  tesis  se  realizaron  tres  inmunoprecipitaciones  independientes  a  partir  de  plantas  transgénicas  SG11G  #11  y  de  otra  línea  transgénica  sobreexpresora de la doble proteína reportera GUS‐GFP como control negativo. Las muestras  inmunoprecipitadas se analizaron mediante dos sistemas LC‐MS distintos, LTQ y OrbiTrap. Se  identificaron 187 proteínas con el sistema LTQ y 143 con el sistema OrbiTrap, pero la mayoría  de las identificaciones no se pudieron reproducir a lo largo de las tres réplicas y los dos análisis  y se basaron solamente en la detección de un péptido. No obstante, la detección de GGPPS11  fue  robusta  con  ambos  sistemas  de  análisis.    Estos  resultados  parecen  indicar  que,  si  bien  la  inmunoprecipitación de GGPPS11‐GFP  fue eficaz, los posibles complejos que  forma son poco  estables y se disociaron en algún momento del desarrollo experimental. Alternativamente, la  especificidad del anticuerpo podría no ser lo suficientemente elevada (a pesar de tratarse de  un  suero  comercial),  lo  que  justificaría  por  qué  el  resto  de  identificaciones  fueron  tan  poco  reproducibles y robustas.  

En  general  se  identificaron  proteínas  relacionadas  con  el  metabolismo  del  plasto  y  la  fotosíntesis, entre las cuales se destacan muchas involucradas en la síntesis de clorofilas. Estos  resultados  están  de  acuerdo  con  que  la  actividad  GGPPS11  es  esencial  en  el  desarrollo  plastídico  y  en  la  fotosíntesis.  Además  se  encontraron  algunos  candidatos  citosólicos  y  mitocondriales que podrían corresponder a la actividad GGPPS11 extraplastídica, aunque haría  falta confirmar estas interacciones  por  métodos alternativos para poder  concluirlo. De  todos  los  posibles  candidatos,  en  la  tesis  nos  centramos  en  dos  proteínas:  geranilgeranil  reductasa  (GGR), que cataliza la reducción del GGPP a fitil‐PP dirigiéndolo hacia la síntesis de clorofilas,  tocoferoles y filoquinona (Keller et al., 1998; Tanaka et al., 1999; Zhou et al., 2013) y solanesil  difosfato  sintasa  2  (SPPS2),  que  cataliza  la  elongación  de  una  molécula  inicial  de  GGPP  mediante  condensaciones  sucesivas  de  unidades  de  IPP  hasta  formar  solanesil  difosfato  (Hirooka  et  al.,  2003,  2005).  Recientemente  se  ha  descrito  la  existencia  de    dos  isoformas  plastídicas de SPPS (SPPS1 y SPPS2). SPPS2 es la más relevante en la síntesis de plastoquinonas  (Block et al., 2013), lo que está en acuerdo con que se haya identificado esta isoforma (y no la  SPPS1) en la inmunoprecipitación de GGPPS11.  

Aunque  en  el  experimento  de  inmunoprecipitación  se  han  identificado  algunas  de  las  enzimas  que  transforman  el  GGPP  en  isoprenoides  plastídicos  como  clorofilas,  tocoferoles,  filoquinona y plastoquinona, no se encontró interacción con PSY a pesar de que GGPPS11 es  necesaria  también  para  la  síntesis  de  carotenoides.  Además,  y  como  se  ha  descrito  anteriormente,  existen  pruebas  experimentales  de  la  existencia  de  complejos  multiproteicos  con enzimas GGPPS y PSY en otras especies (Maudinas et al., 1977; Islam et al., 1977; Camara,  1993;  Fraser  et  al.,  2000).  Por  tanto  en  este  punto  se  decidió  confirmar  la  interacción  de  GGPPS11 con GGR y SPPS2 y ensayar la interacción con PSY mediante dos técnicas diferentes  pero complementarias, el doble híbrido de levadura y la complementación de la fluorescencia  en células epiteliales de cebolla. El ensayo del doble híbrido permitió justificar las interacciones  GGPPS11‐PSY  y  GGPPS11‐GGR  (Figura  26)  mientras  que  el  BiFC  demostró  también  la  interacción GGPPS11‐SPPS2 (Figura 27). Por tanto hemos demostrado que la enzima GGPPS11  es capaz de interaccionar con PSY, GGR y SPPS2 en el cloroplasto de Arabidopsis. GGPPS11 y  SPPS2 se han identificado mediante estudios proteómicos en el estroma (Joyard et al., 2009).  PSY se localiza en plastoglóbulos asociados quizás con los tilacoides (Shumskaya et al., 2012) y  la actividad GGR se localiza los tilacoides (Soll et al., 1983; Joyard et al., 2009).   En concordancia con el papel de clorofilas, carotenoides, plastoquinonas, tocoferoles y  filoquinona  en  la  fotosíntesis,  la  producción  y  acumulación  de  estos  compuestos  en  el  cloroplasto está asociada a membranas. Las enzimas de la síntesis de carotenoides y clorofilas  se distribuyen principalmente entre las membranas externa y tilacoidal (Ruiz‐Sola y Rodríguez‐ Concepción,  2012;  Joyard  et  al.,  2009).  Mientras  que  las  prenilquinonas  (filoquinona  y  plastoquinona) y tocoferoles se producen principalmente en las membranas externas (Schultz  et  al.,  1981;  Soll  et  al.,  1985;  Joyard  et  al.,  2009)  si  bien  algunos  pasos  de  la  síntesis  de  filoquinona se han descrito en el peroxisoma (Reumann, 2013). Sin embargo, la síntesis de los  precursores de todos estos compuestos junto con la de GGPP ocurre en el estroma. Todos los  pasos enzimáticos de la vía del MEP (precursores del GGPP), la vía del shikimato (precursor del  homogentisato que forma parte de la estructura de los tocoferoles y las plastoquinonas) y la  síntesis del ácido 5‐aminoleculínico, precursor del anillo tetrapirrólico de las clorofilas, se han  identificado  en  el  estroma  (Joyard  et  al.,  2009).  Por  tanto  y  en  relación  a  la  síntesis  de  la  cadena  isoprenoide,  parece  que  los  pasos  catalizados  por  las  prenil  transferasas  GGPPS11  y  SPPS2  son  los  últimos  de  la  ruta  que  tendrían  lugar  en  el  estroma  lo  que  implicaría  que  a  continuación  el  GGPP  y  SPP  se  transporten  de  algún  modo  a  las  membranas  donde  se  metabolicen.  

Basándonos en el análisis de los mutantes ggpps11‐2 y ggpps11‐4 y en las interacciones  que  hemos  descrito  entre  GGPPS11  y  PSY,  GGR  y  SPPS2  proponemos  el  siguiente  modelo  (Figura 35). La síntesis de GGPP cloroplastídico necesario para la producción de isoprenoides  relacionados con la fotosíntesis estaría gobernada por la actividad GGPPS11 en el estroma. A  continuación y en función de los requerimientos celulares, GGPPS11 podría asociarse con las  enzimas PSY  y GGR transportando el  GGPP desde el estroma hasta las membranas donde se  localizan y continúan los siguientes pasos en la síntesis de carotenoides, clorofilas, tocoferoles  y filoquinona. De tal manera que la interacción de GGPPS11 con PSY o GGR estaría en primer  lugar  aportando  el  sustrato  GGPP  y  en  segundo  lugar  controlando  su  canalización  hacia  la  síntesis de unos compuestos u otros en función de los requerimientos celulares. La interacción  GGPPS11‐GGR podría estar formando parte de un complejo en el tilacoide (donde se localiza 

GGR)  integrado  quizás  por  otras  proteínas  como  la  clorofila  sintasa,  que  cataliza  la  condensación  del  fitil  difosfato  con  la  molécula  de  clorofilida,  ambas  identificadas  en  los  tilacoides (Joyard et al., 2009). Por su parte, el complejo GGPPS11‐PSY podría estar asociado a  plastoglóbulos  (Shumskaya  et  al.,  2012).  Estas  estructuras  podrían  a  su  vez  asociarse  con  las  membranas  tilacoidales  o  las  externas  donde  sucede  la  síntesis  y  acumulación  de  los  carotenoides  (Ruiz‐Sola  y  Rodríguez‐Concepción,  2012).  En  concreto  la  enzima  PDS,  la  siguiente después de PSY, se ha localizado en los dos tipos de membranas (Mann et al., 2000;  Joyard  et  al.,  2009).  Por  último,  proponemos  que  GGPPS11  interacciona  con  SPPS2  en  el  estroma  evitando  que  el  GGPP  se  difunda  y  se  emplee  por  el  contrario  para  sintetizar  SPP.  Además, ante una demanda de plastoquinona, este complejo o sólo SPPS2, podría dirigirse a  las membranas externas para interaccionar con la actividad homogenisato solanesiltransferasa  (HTS) que cataliza la condensación del homogenisato con la cadena isoprenoide propiciando al  igual que en los casos anteriores, la canalización de SPP (y de GGPP en consecuencia) hacia la  síntesis de plastoquinonas.  Teniendo en cuenta que la sobreexpresión de GGPPS11 no conlleva un aumento en la  síntesis  de  isoprenoides  finales  (Figura  24)  y  atendiendo  al  modelo  que  acabamos  de  proponer, postulamos que el papel de esta actividad en el flujo de isoprenoides no radica en el  control  del  mismo  sino  en  su  redireccionamiento.  Así  ante  una  demanda  determinada  de  isoprenoides, la actividad GGPPS11 se regularía interaccionando con unas enzimas u otras para  canalizar finalmente el GGPP hacia la ruta activada.    

 

 

ENZIMAS  SÍNTESIS  CLOROFILAS G11 GGR GGPP fitil‐PP clorofila a/b PSY GGPP fitoeno fitil‐PP ENZIMAS SÍNTESIS  PRENILQUINONAS plastoquinonas filoquinona tocoferoles G11 SPS2 SPP G11 G11 PSY PG PG ENZIMAS SÍNTESIS  CAROTENOIDES carotenoides G11 GGPP

Plástido

Figura  35.  Canalización  del  GGPP 

plastídico  hacia  la  síntesis  de  carotenoides,  clorofilas,  tocoferoles,  plastoquinonas  filoquinona  controlada  por  la  actividad  GGPPS11.  Las  abreviaturas  corresponden  a  las  indicadas. Los colores indican enzimas  localizadas  en  el  estroma  (naranja),  en  los  tilacoides  (verde)  y  en  las  membranas  externas  (de  la  cubierta)  de los plastos (amarillo). 

6.  El  único  gen  codificante  para  PSY  en  Arabidopsis  se  induce