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5.3.2. Perfilometría

5.3.2.1. Parámetros de rugosidad 5.3.3. Absorción de agua por capilaridad

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Capítulo 5. Técnicas instrumentales de caracterización de materiales y de

evaluación de los tratamientos de consolidación y protección

En este capítulo se indican aquellos aspectos relacionados con los procedimientos de caracterización de los materiales que constituyen los bienes culturales en soporte pétreo y pintura mural, así como de las técnicas analíticas para el estudio de caracterización química y estructural de las muestras sintetizadas con estequiometría de hidroxiapatita. Para finalizar, se presentan los aspectos relativos a la preparación tanto de las probetas de soporte pétreo y de pintura mural así como las condiciones experimentales con las que se han aplicado las diferentes técnicas utilizadas para la evaluación de la acción consolidante y protectora de los compuestos preparados.

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5.1. Caracterización de los materiales constituyentes los bienes culturales en soporte pétreo y

pintura mural

Los estudios petrográficos y petrofísicos del soporte pétreo y de los fragmentos de la pintura mural, así como la caracterización de los materiales y el diagnóstico del estado de conservación, se realizaron mediante un trabajo normalizado147, 148, con extracción de fragmentos y análisis de laboratorio.

En una primera fase se utilizó el microscopio estereoscópico para el estudio preliminar de los fragmentos y su preparación para los análisis sucesivos. Las observaciones se llevaron a cabo con el microscopio estereoscópico NIKON SMZ1000 con cámara NIKON DS-2Mv. Se capturaron imágenes de los fragmentos a distintos aumentos, desde 1 x hasta 8 x.

Una parte importante del estudio se realizó mediante la preparación de los fragmentos pétreos y de pintura mural en corte transversal y en láminas delgadas con un espesor de 20 µm aproximadamente. Los fragmentos de piedra seleccionados para la preparación de las láminas delgadas, han sido embutidos en frío mediante una resina epóxica; seguidamente, una de las caras de la muestra ha sido desbastada a mano mediante el empleo de papeles abrasivos con tamaño de grano fino. Se efectúo el pegado de la cara pulida a un porta objetos de vidrio tamaño geológico estándar mediante una resina de cianoacrilato de índice de refracción similar al bálsamo del Canadá (n = 1,55). El acabado de la muestra se realizó a mano utilizando papeles abrasivos hasta obtener una lámina de aproximadamente 20 µm de grosor. Las láminas han sido pulidas a calidad espejo para no necesitar cubre-objetos y para poder ser analizadas por SEM-EDX y MO con luz transmitida.

Las muestras se observaron con el microscopio óptico ECLIPSE 80i de Nikon Corporation que lleva acoplada una cámara DS-Fi1 con aumentos de 5 x a 100 x. En el examen de una lámina delgada se opera combinando la observación mediante luz normal y luz polarizada, al tiempo que se rota la muestra para observar la interacción de la luz en diferentes direcciones de la muestra. De esta manera es posible determinar:

 Propiedades ópticas: color, relieve, índice de refracción, pleocroísmo, birrefringencia, etc.

 Texturas: formas y hábitos cristalinos, dimensiones, distribución de cemento y matriz, etc.

 Determinaciones mineralógicas, a partir del estudio de las propiedades ópticas.

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M. Montoto, Ap1icación de diferentes técnicas microscópicas sobre la misma muestra de roca: multimágenes, XVlI Reunión Bienal, Sociedad Española de Microscopia Electrónica. Oviedo, 30-31. 1995.

148

M. Montoto, Petrophysics: The petrographic interpretation of the physical properties of rocks, 5 Int. Cong. of the Int. Soc. for Rock Mechanics, Melbourne, 93-98. 1983.

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 Caracterización de la piedra a partir de la mineralogía y del examen de textura y morfología.

 Caracterización de los morteros mediante el examen mineralógico de los constituyentes (aglomerante y árido).

 Caracterización de pigmentos minerales y estudio de la técnica pictórica.

 Microfisuración y alteraciones y estudio del sistema poroso (macroporoso).

Las micrografías obtenidas por SEM y los microanálisis EDX se obtuvieron empleando el microscopio Hitachi Ltd. (VP-SEM), modelo S-3400N equipado con un espectrómetro de rayos X de energía dispersiva (EDX) de Bruker Corporation XFlash® con un voltaje de aceleración 20 kV. Los fragmentos pétreos y morteros a examinar eran muestras rugosas sobre las que se estudiaron superficies de corte fresco (superficies de fractura), superficies alteradas y productos de alteración; y muestras con superficies pulidas como en el caso de los cortes transversales o de las láminas delgadas. Los fragmentos han sido observados en modalidad electrones retrodispersados (BSE), lo que nos permite obtener imágenes con distintos tonos de grises (contraste composicional) en función de las fases presentes con elementos pesados o ligeros.

Los espectros IR por transformada de Fourier (FTIR)149, necesarios para la identificación de las fases mineralógicas de los soportes y de los productos de alteración, se obtuvieron en modo trasmisión con un espectrómetro Bruker-Tensor 27, utilizando un dispositivo de ATR de cristal de diamante acoplado a la bancada del espectrómetro, en el intervalo 4000-400 cm-1 con una resolución de 4 cm-1. Para garantizar la homogeneidad de la muestra analizada, se realizó la recogida de las muestras y su molturación en mortero de ágata.

En cuanto a los difractogramas de rayos X en polvo de muestras de los soportes y productos de alteración, se registraron con un difractómetro de Bruker Corporación D4 Endeavor AXS, con radiación Cu Kα1 con una longitud de onda λ= 0,154 nm. Las medidas se tomaron con 40 kV y 20 mA, en un intervalo de 2θ de 15-70, un paso de 0,05° y un tiempo de 1,5 s. Mediante el programa Crystallographica Search-Match se realizó la selección de los picos de difracción y una búsqueda de fases, posteriormente completada con la consulta de los patrones de difracción JCPDS-ICDD.

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5.2. Caracterización de las muestras sintetizadas con estequiometría de hidroxiapatita

La caracterización de las muestras preparadas se realizó inicialmente con medidas de difracción de rayos X. Los análisis se hicieron sobre las muestras en forma de polvo compactado con las condiciones descritas anteriormente.

Las medidas para obtener los espectros IR por transformada de Fourier (FTIR) se llevaron a cabo usando un espectrofotómetro Jasco, modelo FT/IR-6200. Las muestras fueron preparadas mezclando un 3% en peso de los compuestos con KBr y se conformaron como pastillas. Los espectros se recogieron en el intervalo de 4000 a 400 cm-1 con una media de 36 scans.

Las micrografías obtenidas por SEM de los polvos sintetizados se obtuvieron empleando el microscopio JEOL modelo 7001F con un voltaje de aceleración de 20 kV. Para la preparación de las muestras, éstas se adhirieron sobre un soporte portamuestras que se recubre con una cinta adhesiva conductora de doble cara y se metalizaron con una fina capa de platino mediante pulverización catódica con el objeto de hacer la superficie conductora.

Finalmente, se realizaron observaciones por TEM con el equipo JEOL 2100 equipado con un espectrómetro EDX de INCA Energy TEM (Oxford). Para la preparación de las muestras se depositó una gota de la suspensión del material sobre una rejilla de cobre (300 mesh) recubierta con una película de grafito. La valoración de las distribuciones de tamaño de partícula de las muestras de hidroxiapatita se realizó mediante tratamiento estadístico con el programa ImajeJ. Las dimensiones de las partículas se estimaron utilizando distintas imágenes TEM de las tres muestras sintetizadas. El número de recuento requerido para los análisis estadísticos ha sido de 100 partículas.

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5.3. Caracterización de probetas y evaluación de los tratamientos de consolidación y