– Application of propensity score analysis
4.1.1 Propensity score matching
Inferencia:
Los límites evaluados en el método Normalizado adoptado se encuentran dentro del rango solicitado.
Medición Resultados BK- Au(mg/L) Resultados BK- Ag(mg/L) 1 0.0052 0.0020 2 0.0021 0.0009 3 0.0050 0.0008 4 -0.0070 -0.0070 5 0.0010 0.0003 6 0.0009 0.0009 7 -0.0001 -0.0001 8 0.0008 0.0008 9 0.0009 0.0009 10 -0.0001 -0.0001 11 0.0001 0.0001 Desv. Estándar 0.0032 0.002 Valor Crítico 0.005 0.004 LOD 0.0105 0.0078 LOQ 0.0319 0.0238 LOQ Método Normalizado. 0.033 0.024 valor crítico (LC) = 1.645 ∗ S0 → 𝑡(0.05, ∞) 𝐿í𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛(𝐿𝑂𝐷) = 3.29 ∗ 𝑆0 𝐿í𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖ó𝑛 (𝐿𝑂𝑄) = 10 ∗ 𝑆0
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Química
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CAPITULO VII.
DISCUSION DE LOS RESULTADOS
La implementación de un sistema de control interno de calidad nos proporciona un diagnóstico inicial de las actividades que se llevan a cabo dentro del laboratorio; de las cuales identificamos, evaluamos y supervisamos el proceso de análisis de oro y plata en minerales auríferos para alcanzar el cumplimiento óptimo con los estándares de calidad propuestos por la norma NTP ISO/IEC 17025:2017.
Preparación y ejecución.
En esta etapa se revisó la situación actual de las condiciones básicas de operación del laboratorio químico (instalaciones, infraestructura, equipos, plan de mantenimiento, calidad de los reactivos, procedimientos y competencia técnica del personal).
De la evaluación representada en porcentaje de cumplimiento (Figura N°6), se logró identificar las actividades donde es necesario realizar correcciones para elevar el nivel de cumplimiento (Tabla 2).
Parte Experimental
En esta etapa se realizaron pruebas (análisis) experimentales de oro y plata bajo el método de ensayo normalizado y adoptado ASTM b 562.
El seguimiento minucioso para que se cumpla el método de ensayo en su totalidad, se vuelve de suma importancia para la implementación de un control interno de calidad.
En la evaluación de los resultados obtenidos se utilizaron técnicas estadísticas para demostrar la veracidad, confiabilidad y reproducibilidad de los mismos. Se ha utilizado técnicas de validación de acuerdo a la Norma NTP ISO/IEC 17025, Exactitud, veracidad, precisión y linealidad de los métodos y resultados
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de medición, donde los resultados obtenidos son favorables con un nivel de confianza del 95 % utilizando un control interno de calidad en el análisis de oro y plata en minerales auríferos.
Se han evaluado muestras en diferentes niveles de concentración obteniendo resultados consistentes y confiables al ser comparados con los resultados emitidos por un laboratorio acreditado. Los resultados demuestran que la implementación de un control interno de calidad, mejora notoriamente el proceso, equipos y condiciones ambientales, minimizando los factores negativos que pueden ocasionar una no conformidad posible
Cada técnica estadística permite demostrar que los resultados que emite un laboratorio químico que opera bajo un control interno de calidad son aceptados como válidos y confiables.
La verificación del método normalizado para análisis de oro y plata, en base a evaluaciones y comparaciones nos permite demostrar que el método ha sido adaptado para su uso únicamente en laboratorios de planta DHP METALS.
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CAPITULO VIII.
CONCLUSIONES
En la etapa de diagnóstico, para la implementación de un control interno de calidad basado en la norma técnica NTP ISO/IEC 17025:2017, se necesita supervisar los puntos identificados de bajo porcentaje de cumplimiento, a la vez definir responsabilidades en todo ámbito de influencia directa dentro del proceso de análisis de oro y plata.
En la evaluación de los aspectos que influyen directamente está el personal técnico operativo, con lo que se concretó capacitaciones periódicas para reforzar su competencia técnica.
Se puso mayor énfasis en la supervisión y registro de los resultados para evaluar la incertidumbre y reproducibilidad, esto nos sirve para identificar y controlar las posibles no conformidades que puedan aparecer durante el proceso.
La evaluación de los resultados nos permite concluir que el método es veraz y trazable con respecto a un material de referencia certificado. El método es preciso por el alto grado de concordancia entre los resultados obtenidos, todo ello demostrado al aplicar técnicas estadísticas de validación de resultados.
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CAPITULO IX.
RECOMENDACIONES
Se hace recomendable para llevar a cabo un buen control de calidad es necesario tener un sistema de buenas prácticas de laboratorio, con el fin de garantizar un buen desempeño de las mediciones analíticas involucradas en el análisis de oro y plata.
Se recomienda cumplir fielmente los mantenimientos preventivos de los equipos, para evitar que estos debido a su uso puedan colapsar o tener alguna anomalía que puede menoscabar la exactitud y veracidad de los resultados.
Se recomienda tener un programa de capacitación continua de personal técnico de laboratorio, siendo más específico en personal nuevo entrante con el fin de homologar su destreza y habilidad y evitar los errores personales propios de la inexperiencia.
Es recomendable transmitir las experiencias de verificación y validación de métodos a los centros de formación técnica y universitaria como aporte de estudio hacia los demás profesionales en formación.
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CAPITULO X.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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CAPITULO XI.
ANEXOS
ANEXO 01: TERMINOLOGÍA
Adecuación al propósito: Es el grado en que la aplicabilidad de un método se ajusta a los criterios o requerimientos acordados entre el analista y el usuario final (cliente) que hace uso de los informes o datos generados a través de un método de ensayo. Es decir es la adaptación de un método para un fin previsto.
Analito: Sustancia química, física o biológica buscada o determinada en una muestra, que debe ser recuperada, detectada o cuantificada por el método.
Blanco matriz: Matriz que no contiene el analito de interés u objetivo para el método seleccionado.
Calibración: Operación que, en condiciones especificadas, establece primero una relación entre los valores con incertidumbres de medición proporcionados por las normas de medición y las indicaciones correspondientes con las incertidumbres de medición asociadas, y utiliza luego esta información para establecer una relación a fin de obtener un resultado de medición a partir de una indicación.
Ensayo: Operación técnica realizada de acuerdo a un procedimiento específico, que consiste en la determinación cualitativa y/o cuantificación
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de una o más características (propiedades o analitos) en un determinado producto, proceso o servicio.
Error aleatorio: Es aquel error inevitable que se produce por eventos únicos imposibles de controlar durante el proceso de medición. Se contrapone al concepto de error sistemático. Las fuentes de los errores aleatorios son difíciles de identificar o sus efectos no pueden corregirse del todo. Son numerosos y pequeños. Este error ocurre o está dado por el azar. Ejemplo: Errores de apreciación, tales como el paralaje, que depende del observador y su capacidad en cuanto al límite separador del ojo.
Error Sistemático: Es aquel que se produce de igual modo en todas las mediciones que se realizan de una magnitud. El error sistemático está condicionado por algún factor distinto al azar. Ejemplo: el error de las masas patrón del laboratorio se transfiere sistematicamente al momento de calibrar la balanza.
Idoneidad para el fin previsto: La medida en que los datos obtenidos en un proceso de medición permiten al usuario adoptar decisiones correctas, tanto desde el punto de vista técnico como administrativo, para alcanzar un fin establecido.
Incertidumbre: Parámetro asociado al resultado de una medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando.
Intervalo de trabajo: Es el intervalo entre el nivel más bajo y más alto de concentración que ha sido demostrado que puede ser determinado con la precisión y exactitud requeridas para una determinada matriz.
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Matriz: Es el tipo de sustancia compuesta (liquida, solida, gaseosa) que contiene todos los componentes de la muestra que no son analitos.
Material de Referencia Certificado (MRC): Material de referencia acompañado de documentación, emitida por un órgano autorizado, en la que se indican uno a mas valores de propiedades especificadas así como la incertidumbre y rastreabilidad asociadas, con el uso de procedimientos válidos.
Material de Referencia (MR): Material suficientemente homogeneas y estables con propiedades especificadas, que se ha establecido es idóneo para uso en la medición o en el análisis de las propiedades nominales.
Mensurando: Cantidad destinada a la medida.
Método de ensayo validado: Método de ensayo aceptado para el que se han llevado a cabo estudios de validación (desempeño) con el fin de determinar su precisión y fiabilidad para un propósito específico.
Método normalizado: Método apropiado para el ensayo dentro de su alcance, publicado por organismos de normalización internacional, nacional o regional (ISO, EN, NM, ASTM, BS, DIN, IRAM, etc.) o por organizaciones reconocidas en diferentes ámbitos ( AOAC, FIL-IDF, EPA, USP etc.).
Método cualitativo: Método que permite determinar la presencia o ausencia de un analito en una muestra o matriz.
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Método cuantitativo: Método que permite determinar la concentración de un analito presente en una muestra o matriz.
Metrología: Ciencia de la medición y su aplicación. (Referencia: VIM, JCGM 200:2008), es decir, es la ciencia de las mediciones o campo de los conocimientos relativos a las mediciones. Incluye cualquier tipo de medición del campo científico o tecnológico.
Nivel: Es la concentración de una sustancia de interés en una solución estándar o matriz. Generalmente, se habla en términos de nivel de concentración.
Plan de Validación: Documento tipo protocolo en el cual se definen las pruebas o parámetros de validación necesarios y el diseño experimental a desarrollar en base a los requerimientos del método.
Resultado de un ensayo (X): El valor final notificado de una cantidad medida o calculada, tras aplicar un procedimiento de medición, incluidos todos los procedimientos secundarios y las evaluaciones.
Testigo reactivo o blanco: Es la solución que contiene todos los reactivos usados en los mismos volúmenes y concentraciones, que son utilizados en el procesamiento de la muestra. Este blanco debe seguir todos los pasos indicados en la técnica y ayuda a detectar trazas de contaminación provenientes del material o reactivos usados.
Trazabilidad metrológica: Propiedad de un resultado de medición, mediante el cual el resultado puede estar relacionado con una referencia a través de un cadena continua y documentada de calibraciones, cada que contribuyen a la incertidumbre de medición.
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Validación: Verificación de determinados parámetros de un método en la que los requisitos especificados para estos, demuestran que el método es idóneo para un uso previsto.
Valor verdadero: El grado de concordancia entre la media de un número infinito de valores reiterados de cantidad y un valor de cantidad de referencia.
Veracidad: El grado de concordancia entre la expectativa relativa al resultado de un ensayo o de una medición y el valor verdadero.
Valor de Referencia: Valor cuantitativo que se utiliza como base para la comparación con valores cuantitativos del mismo tipo.
Verificación: Es la comprobación experimental de que un método establecido funciona de acuerdo con las especificaciones, en las condiciones disponibles en el laboratorio usuario. Se entiende como verificación a las pruebas realizadas por un laboratorio en la rutina de trabajo que permiten comprobar y documentar la aplicabilidad y uso adecuado del método por parte del laboratorio.
(Referencia: Guía técnica 01 Validación de Métodos e incertidumbre de la medición “Soraya Sandoval “Edición 2010).
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ANEXO 02: TABLA T - DE STUDENT
Proporcionado por el Dr. V.P.Espiridonov y A.A Lopatkin, Tratamiento de datos Físico-Químicos.
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ANEXO 03: INDICADORES PARA LAS ESTADISTICAS DE h,k DE MANDEL A UN NIVEL DE SIGNIFICANCIA DE 1%- CONSISTENCIA DE DATOS.
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ANEXO 04: INDICADORES PARA LAS ESTADISTICAS DE h,k DE MANDEL A UN NIVEL DE SIGNIFICANCIA DE 5%- CONSISTENCIA DE DATOS.
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ANEXO 05: VALORES CRITICOS PARA LA PRUEBA DE GRUBBS
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ANEXO 06: CONSTANTES ESTADISTICAS PARA GRAFICOS DE CONTROL
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ANEXO 07: IMAGENES DE LAS AREAS DE LABORATORIO QUIMICO- METALÚRGICO
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