7. UNIQUENESS OF THE STUDY, FINDINGS, CONCLUSIONS AND
7.4. RECOMMENDATIONS
espectro en la región de
F
Para corroborar la presencia de piridina se registró un 200-500 nm, figura 14, (tabla II, anexo 9).
0 0.5 1 1.5 2 2.5 150 250 350 450 550
λ,nm
AsbFigura 13: Espectro del residual real con el tratamiento primario.
En estas condiciones también se realizó la aplicación de la técnica extractofotométrica conjuntamente con la espectrofotométrica, los resultados se muestran en la tabla 22.
Tabla 22: Concentración de piridina en el residual real (T. 1rio ). C(py), ppm UV EF-VIS 92.6 91.2 92.34 91.68 92.47 92.62 92.34 93.104 92.6 92.89 Parámetros estadísticos Cpy= 92.47 Cpy= 92.28 ppm S = 0.13 S = 0.80 CV= 0.14% CV = 0.87%
Los resultados de la comparación de medias de de la concentración de piridina por ambas técnicas en el residual que ha recibido el tratamiento primario se muestra en la tabla 23, figura 14 y anexo10.
Tabla 23: Comparación de medias. Parámetros estadísticos Extractofotometría ( EF) Espectrofotometría UV n 5 5 Cpy 92.299 92.470 S2 0.673 0.017 S 0. 820 0.130 Mínimo 91.2 92.34 Máximo 93.104 92.60 Rango 1.904 0.260 Asimetría -0.605 0.00 Curtosis -2.043 -3.00 CV, % 0.888 0.140
Los valores de la asimetría y la curtosis estandarizados están dentro del rango esperado, correspondiente a una distribución normal, lo que permite realizar la comparación de las medias.
Al aplicar el test t de comparación de medias tomando en cuenta las siguientes hipótesis:
Hipótesis nula: Ho 1 = H02; σ1 = σ2
Hipótesis alternativa: Ho 1≠ Ho 2; σ1 = σ2
Asumiendo que: t = -0.460946 valor de p = 0.65711
Puesto que el intervalo contiene al cero y el valor de p no es menor que 0.05, no hay diferencias significativas entre las medias de las dos muestras, para un 95% de confiabilidad, anexo 10.
Variables EFVIS UV
Density Traces
91 91.4 91.8 92.2 92.6 93 93.4 0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5density
Figura 14: Comparación de medias.
El tratamiento terciario da lugar a una disminución apreciable de la concentración de piridina así como de las restantes impurezas, como se aprecia en el cromatograma y espectro UV, figuras 15 y 16.
Señales
•
6.100
• 7.117
0 0.1 0.2 0.3 0 200 400 600
λ,nm
AbsFigura 16: Espectro de la piridina en el tratamiento terciario.
Los datos primarios del espectro se relacionan en el anexo 9.
La tabla siguiente refleja la cuantificación de esta amina realizada mediante espectrofotometría.
Tabla 24: Concentración de piridina en el residual real (T. 3rio).
C(py), ppm Parámetros estadísticos
18.18 Cpy=17.69
18.2 S = 0.621
17.5 CV = 3.5 %
16.9
De la tabla anterior se puede concluir que la concentración de piridina en el residual de salida corresponde a 17.69 ppm para un coeficiente de variación menor que el 5 %, lo que está por encima del límite de vertimiento.
Conclusiones
1. Ha sido desarrollada una técnica extractofotométrica para la cuantificación de piridina en muestras de residuales del proceso de producción de G-1, basada en la extracción del complejo coloreado Cu(II)-SCN - - piridina en cloroformo .
2. La determinación analítica de piridina aplicando la técnica estudiada, resulta repetible, lineal y exacta en las condiciones empleadas para un rango de 75-300 ppm, con un límite de cuantificación de 105 ppm y por adición de estándar hasta 50 ppm.
3. Fue investigado el efecto de las especies químicas presentes en los residuales de los talleres de G-O y G-1 en la función respuesta, comprobando que aún cuando sólo interfieren estadísticamente el G-O y el G-1, para α= 0.05, la mayoría de las especies presentes afectan la señal analítica.
4. El estudio cromatográfico y el ensayo de Meyer demostraron que los residuales pretratados en medio básico presentan principalmente piridina y solo trazas de otras impurezas.
5. El contenido de piridina en el residual compuesto por las corrientes residuales de los talleres de producción de G-O y G-1disminuye 10 veces por efecto del tratamiento primario y cinco veces por los tratamientos secundarios y terciario.
Recomendaciones.
1. Aplicar la técnica desarrollada para la cuantificacion de piridina en residuales con alto contenido de esta base.
2. Ampliar el estudio cromatográfico por HPLC con el fin de aplicar esa metodología a l a determinacion de piridina en residuales de salida.
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Anexo 1.
Tabla I. Datos de los espectros del complejo y los componentes del sistema.
Landa Cobre(II)
SCN -
Piridina Complejo Piridina SCN-
200 0 0,009 0,033 0,013 0,01 210 0 0,011 0,04 0,01 0,012 220 0 0,011 0,058 0,02 0,012 230 0,006 0,02 0,381 0,025 0,022 240 0,11 0,275 1,503 0,436 0,356 250 0,222 1,306 1,554 1,418 0,559 260 0,241 1,389 1,431 1,466 0,42 270 0,162 1,242 1,159 1,118 0,376 280 0,121 0,382 0,748 0,231 0,351 290 0,085 0,055 0,58 0,068 0,177 300 0,06 0,018 0,451 0,055 0,114 310 0,035 0,004 0,334 0,05 0,092 320 0,009 0 0,288 0,042 0,064 330 0,005 0 0,256 0,038 0,048 340 0 0 0,252 0,034 0,039 350 0 0 0,256 0,032 0,03 360 0 0 0,293 0,028 0,02 370 0 0 0,314 0,026 0,016 380 0 0 0,343 0,026 0,015 390 0 0 0,362 0,025 0,013 400 0 0 0,372 0,023 0,011 410 0 0 0,364 0,021 0,01 420 0 0 0,345 0,021 0,008 430 0 0 0,314 0,02 0,008 440 0 0 0,278 0,019 0,007 450 0 0 0,256 0,018 0,006 460 0 0 0,236 0,017 0 470 0 0 0,222 0,017 0 480 0 0 0,202 0,016 0 490 0 0 0,202 0,016 0 500 0 0 0,203 0,014 0