Chapter 5: Data and Analysis
2. Interviews and the analysis process
2.2.2. Communication
∫
60 Ecb = Eficiencia coulómbica
M = Peso molecular del sustrato (M = 32 g/mol)
∫ = * t = Amperes * hora
F = Constante de Faraday (96485 C * moles-1
b = Numero de moles de electrones producidos por mol de sustrato (b = 4e-) Van = Volumen del compartimento anódico (Van = 0.05 L)
DQO = Diferencia entre la DQO inicial y final en gramos/L
Se determinó utilizando la gráfica de intensidad de corriente (también dominada amperaje) en función del tiempo de operación de las celdas de combustible microbianas. Al integrar el área bajo la curva desde t=0 hasta 15 días según sea el tiempo que dure cada ciclo se obtiene el resultado en amperes por hora, así como también se obtuvo las diferencias de DQO inicial y final para posteriormente sustituirlas en la formula junto con las demás constantes (Logan et al., 2006).
61 IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1. Porcentaje de grafito y polipirrol adheridos en electrodos
Los resultados obtenidos de adhesión de grafito y PPy se muestran en la tabla 4.1. Comparando los pesos de los electrodos al inicio y final de ser recubiertos. Los valores de adhesión de grafito fueron 44.867 % para el tratamiento 2 y 46.080 % respectivamente, habiendo una diferencia entre los dos tratamientos de 1.213 %, valor mínimo que favoreció la adhesión del polipirrol en el T3 con un valor de 24.245 %, dicha diferencia influyo en la conductividad ya que es un polímero cuyas moléculas son capaces de conducir la electricidad.
Tabla 4.1. Porcentaje de grafito y PPy adherido en electrodos.
Tratamientos % Grafito % PPy
T1 PU - -
T2 PU/Grafito/PPy (APS) 44.867 23.105
T3 PU/Grafito/PPy (FeCl3) 46.080 24.245
4.2. Cinética de remoción biológica de DQO
Las eficiencias de remoción de DQO en los procesos de biodegradación en celdas de combustible microbianas se presentan en la figura 4.1.
Las mediciones de la demanda química de oxigeno (DQO) en los tratamientos exhiben una disminución en la concentración de la materia orgánica en relación a la concentración inicial del medio fresco. A partir del día 0 hasta el día 6 la concentración de DQO en los 3 tratamientos comenzó a disminuir ligeramente beneficiando al tratamiento T3, logrando obtener valores de DQO que oscilaron entre
62 470.33 y 295.33 mg*L-1 dicha disminución se debe al consumo de la materia orgánica en las celdas conforme los microorganismos metabolizan el sustrato presente. Los resultados muestran que el T3 - PU/Grafito/PPy (FeCl3), obtuvo mejor eficiencia de remoción biológica en comparación al T1 y T2.
Figura 4.1. Comportamiento de la demanda química de oxigeno (DQO) en CCM
4.3. Producción de biomasa en electrodos
La producción de biomasa en el ánodo de las celdas de combustible microbiana se presenta en la tabla 4.2.
Para el presente estudio se estimó la biomasa adherida a los electrodos, medida como masa seca, donde (T1) fue mayor con un valor de 0.1296 g.g-1 comparado con los electrodos que fueron recubiertos (T2 y T3). Esta diferencia está relacionada con el recubrimiento de los electrodos ya que al ser recubiertos se
0 100 200 300 400 500 0 2 4 6 8 10 DQ O (m g/ L) Tiempo (días) T1 - PU T2 - PU/Grafito/PPy (APS) T3 - PU/Grafito/PPy (FeCl3)
63 cierran parte de los poros y esto afecta la adhesión de los microorganismos y la formación de biomasa.
Tabla 4.2. Biomasa producida en electrodos
Tratamientos Biomasa (g/g)
T1 PU 0.1296
T2 PU/Grafito/PPy (APS) 0.0897
T3 PU/Grafito/PPy (FeCl3) 0.0818
4.4. Determinación de densidad de potencia (mW/m2) a 4 ciclos en CCM
Las CCM convierten el sustrato biodegradable directamente a electricidad. Esto se consigue cuando las bacterias, a través de su metabolismo transfieren electrones desde un donador, tal como el agua residual, a un aceptor de electrones K3[Fe(CN)6]. En una CCM las bacterias no transfieren directamente los electrones producidos a su aceptor terminal, si no que estos son desviados hacia el ánodo. Esta transferencia puede ocurrir de varias formas bien sea a través de la membrana o a partir de un mediador soluble en donde los electrones fluyen a través de un circuito externo (Rabaey et al., 2003).
Los resultados de densidad de potencia (mW/m2) se presentan en la figura 4.2. En la cual podemos apreciar los 4 ciclos que se llevaron a cabo durante la reacción y el comportamiento de la gráfica dando su mayor eficiencia en el ciclo 3, tratamiento 3, con un máximo de 21.375 (mW/m2). Otro aspecto a notar es que en los 4 ciclos la densidad de potencia alcanza su valor máximo y luego decae, esto está en función de la cantidad de materia orgánica presente en el sustrato o se le atribuye también a reacciones de óxido-reducción o de adsorción que ocurren en la superficie del electrodo.
64 Figura 4.2. Determinación de densidad de potencia (mW/m2) a 4 ciclos en CCM
En la tabla 4.3. Se presentan los resultados de las máximas y las mínimas obtenidas en (mW/m2) a 4 ciclos evaluando los 3 tratamientos.
Se obtuvo un valor máximo de 21.375 (mW/m2) en el ciclo 3, tratamiento 3, utilizando PU/Grafito/PPy (FeCl3) y un mínimo de 0.00004011 (mW/m2) en el ciclo 1, tratamiento 1, utilizando PU. Liu et al., (2004) evaluaron como material del electrodo el grafito en una CCM de un solo compartimento aplicando agua residual doméstica como sustrato, alcanzando una densidad de potencia máxima de 24 (mW/m2). Los valores obtenidos son similares aunque se recomienda realizar más estudios para estabilizar la eficiencia de producción eléctrica.
0 5 10 15 20 25 0 100 200 300 400 500 600 700 Den si d ad d e P o ten ci a (m W /m 2) Tiempo (h) T1 - PU T2 - PU/Grafito/PPy (APS) T3 - PU/Grafito/PPy (FeCl3)
65 Tabla 4.3. Densidad de potencia (mW/m2) máximos y mínimos.
T1- PU Ciclo 1 Ciclo 2 Ciclo 3 Ciclo 4
Mínima 0.00004011 0.00046944 0.00582678 0.096721
Máxima 0.00182044 0.12508011 1.628176 0.19951111
T2-PU-Grafito-PPy (APS) Ciclo 1 Ciclo 2 Ciclo 3 Ciclo 4
Mínima 0.005041 0.00106711 0.033856 0.275625
Máxima 0.03776544 1.48433611 7.14671111 6.0025
T3-PU-Grafito-PPy (FeCl3) Ciclo 1 Ciclo 2 Ciclo 3 Ciclo 4
Mínima 0.08256044 0.01261878 0.04312544 0.053824
66 En la tabla 4.4. Se presentan resultados de densidad de potencia reportada en otras investigaciones.
Tabla 4.4. Densidad de potencia en diversas investigaciones
Sustrato Inoculo Material del
ánodo Densidad de potencia (mW/m2) Referencia Agua residual domestica Bacterias presentes
en aguas residuales Grafito 24 Liu et al, (2004).
Glucosa Cultivo mixto Grafito 3600 Rabaey et al,
(2003).
Acetato Geobacter
metallireducens Papel carbón 286
Min y Logan (2004).
Acetato Lodos activados Papel carbón 0.097 Oh et al, (2004).
Acetato Lodos activados Grafito 788 Park y Zeikus,
(2003).
Agua residual Bacterias presentes
en el agua residual
Papel grafito Toray tipo S(E-
Tek)
408 German et al, (2011).
Acetatos, aguas
residuales Mezcla de bacterias Fibra de carbón 6860 Fan et al, (2008).
Glucosa Lodo metanogénico,
anaerobio granular Varilla de grafito 4310
Rabaey et al,
(2004).
Acetato Geobacter
sulfureducens KN400 Varilla de grafito 3900 Yi et al, (2009).
Glucosa y acetato Lodo de digestor anaerobio Fieltro de carbón suspendido en varilla de grafito 3650 Borole et al, (2009).
Pentaclorofenol Agua residual
domestica Felpa de grafito 264
Huang et al,
67
Aguas residuales
porcinas
Agua residual porcina Papel carbón y
tela de carbón 408 Min et al, (2005) Agua residual municipal Efluente sedimentador primario y secundario
Fibra de grafito 590 Yate et al, (2012).
Acetato Lodo aclimatado de
otra CCM Fibra y tela de grafito 1260 Cheng et al, (2011). Triptona y levadura E. Coli Tela, papel y
felpa de carbón 450-680 Oh et al, (2011).
Agua residual
domestica Lodos anaerobio Fibra de grafito 422
Ahn y Logan, (2010).
Osteína Shewanella spp. - 19 Liu et al, (2010).
Furfural Lodo aclimatado de
otra CCM Papel carbón 286 Lu et al, (2010).
Sacarosa Lodo anaerobio Acero inoxidable 5.6
Behera y Ghagrekar, (2009). Micro algas, lactato de uva Lodo residual
primario Fibra de grafito 600
Velasquez-Orta
et al, (2009).
Lixiviado Lixiviado Tela de carbón 33.4 Greenman et al,
(2009).
Lactato S. oneidensis MR-1 Fieltro de grafito 115.6
Manohar y Mansfeld, (2009).
Manitol Lodo aclimatado de
otra celda Tela de carbón 766
Catal et al,
(2008).
Ácido glucurónico
Consorcio bacteriano
mixto Tela de carbón 50
Catal et al,
(2008).
Extracto de malta, levadura
y glucosa
E. cloacae Placa de grafito 560
Mohan et al
68 Agua residuales urbanas Agua residual domestica Grafito 542.3 Rodrigo et al, (2007). Agua residual sintética con maleza y urea
Mezcla anaerobia Cobre y oro 10.5 Kargi y Eker (2007).
Acetato Lodo aclimatado de
otra CCM Fibra de carbón 2400
Logan et al,
(2007).
Estiércol Lodo anaerobio Tela de carbón 788 Scott y Murano
(2007).
Celulosa
microcristalina Enterobacter cloacae
Tela y fibra de
carbón 286
Rismani-Yazdi et al, (2007).
Etanol Lodos activos Papel carbón 0.097 Kim et al, (2007).
Maíz Agua residual
domestica Papel carbón y tela de carbón 242 Zuo et al, (2006). Agua residual Municipal Bacterias presentes en agua residual PU/Grafito/PPy
FeCl3 21.3752 Este trabajo
4.5. Determinación de densidad de potencia (mW/m3) a 4 ciclos en CCM
En la figura 4.3. Se muestra la densidad de potencia obtenida en (mw/m3) en las CCM. Se detectó la máxima densidad de potencia en el ciclo 3, tratamiento 3, utilizando PU/Grafito/PPy (FeCl3) siendo este resultado de 384.7538 (mW/m3) lo cual es 3 veces mayor que el mayor resultado obtenido en el tratamiento 2 usando PU/Grafito/PPy (APS) y 13 veces mayor que el mayor resultado obtenido en el tratamiento 1 utilizando PU.
69 Figura 4.3. Densidad de potencia en (mW/m3) generada a 4 ciclos en CCM
En la tabla 4.5. Se presenta la densidad de potencia (mW/m3) generada en las CCM durante los 4 ciclos, misma que se incrementó a través de la modificación de la arquitectura del sistema, como por ejemplo la reducción de espacio entre electrodos, proporcionar el flujo de la solución a través de un ánodo poroso y el incremento en la conductividad de la solución (Cheng et al., 2006; Liu et al., 2005), así como la selección de los materiales como electrodos anódicos (Du et al., 2007).
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 100 200 300 400 500 600 700 De n si d ad d e P o te n ci a (m W /m 3) Tiempo (h) T1 - PU T2 - PU/Grafito/PPy (APS) T3 - PU/Grafito/PPy (FeCl3)
70 Tabla 4.5. Densidad de potencia (mW/m3) obteniendo valores máximos y mínimos
T1-PU Ciclo 1 Ciclo 2 Ciclo 3 Ciclo 4 Mínima 0.000722 0.00845 0.104882 1.740978
Máxima 0.032768 2.251442 29.307168 3.5912
T2-PU-Grafito-PPy (APS) Ciclo 1 Ciclo 2 Ciclo 3 Ciclo 4 Mínima 0.090738 0.019208 0.609408 4.96125
Máxima 0.679778 26.71805 128.6408 108.045
T3-PU-Grafito-PPy (FeCl3) Ciclo 1 Ciclo 2 Ciclo 3 Ciclo 4 Mínima 1.486088 0.227138 0.776258 0.968832
Máxima 125.4528 211.3568 384.7538 235.445
4.6. Porcentaje de remoción de materia orgánica a 4 ciclos en CCM
Las CCM desarrolladas en este estudio fueron capaces de llevar a cabo la remoción de materia orgánica; debido a que en la operación de las celdas se obtuvieron porcentajes de 45.54 y 48.19 % de eficiencia en la degradación de la materia orgánica, siendo estos dos tratamientos (T2 y T3) los que más eficiencia de remoción alcanzaron (figura 4.4.), y se obtuvieron valores de DQO del efluente que
71 disminuyo a lo largo de la operación desde un valor de 882 a uno de 457 mg/L, debido a la estabilización de la comunidad microbiana de la biopelícula.
Figura 4.4. Porcentaje de remoción de materia orgánica en CCM.
El aumento de temperatura (en un rango determinado) puede mejorar el crecimiento microbiano y su actividad, por lo tanto estimula la tasa de biodegradación (Torres et al, 2005). La temperatura afecta el crecimiento microbiano, así que a bajas temperaturas la degradación será lenta (Holliger et al., 1996). Torres et al., (2004) señalan que el factor que más influye en la biodegradación es la temperatura.
4.7. Eficiencia coulómbica en CCM
En la figura 4.5. Se observan los porcentajes alcanzados de la eficiencia coulómbica en las celdas de combustible microbianas, alcanzando un valor máximo de 9.37 % en el T3. 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 T1 - PU T2 - PU/Grafito/PPy (APS) T3 - PU/Grafito/PPy (FeCl3) 34,77 45,54 48,19 % Rem o ci ó n
72 Los valores de eficiencia coulómbica alcanzados (un máximo de 9.37 %) son valores bajos, en comparación con los alcanzados en otros estudios, por ejemplo Liu y Logan (2004) alcanzaron una eficiencia coulómbica de 55 % en una CCM alimentada con glucosa. Generalmente, la eficiencia coulómbica se ve disminuida por la presencia de aceptores de electrones alternos, los cuales están presentes en el agua residual. En esta investigación no se descarta que los valores bajos se deban a lo mencionado anteriormente, debido a que se empleó agua residual doméstica como sustrato.
Existen microorganismos que poseen mecanismos de transporte de electrones internos y no requieren la ayuda de mediadores para liberar dichos electrones al ánodo. Estos microorganismos son conocidos como anodofílicos. Una de las principales ventajas del uso de estos microorganismos es la completa oxidación de la materia orgánica a dióxido de carbono que estos microorganismos hacen posible y que se traduce en una alta eficiencia coulómbica en el proceso (Lovley, 2008).
73 Figura 4.5. Porcentaje de eficiencia coulómbica comparando los tres tratamientos.
4.8. Curva de polarización T3-PU/Grafito/PPy FeCl3
Según Logan et al., (2006), se obtendrá la máxima potencia de salida cuando la CCM opere con la resistencia externa adecuada (la que corresponde al punto más alto de la curva de potencia). De acuerdo a lo mencionado anteriormente el T3 se sometió a un proceso de optimización. Siendo el que produjo los valores más altos de densidad de potencia (0.2570 mW/m3) y densidad de corriente (1.69 A/m3) (figura 4.6.).
El valor obtenido de la resistencia interna fue de 2930.77 Ω, al aplicarla como resistencia externa producirá un mejor desempeño logrando una alta eficiencia de densidad de potencia. Comparando este trabajo con investigaciones en CCM conectadas en serie utilizando resistencia interna de 10362 Ω obtuvieron resultados de densidad de potencia máxima de 11.52 (mW/m3) (Hernandez et al, 2014) siendo menores los resultados obtenidos en esta investigación, tomando en cuenta que
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 T1 - PU T2 - PU/Grafito/PPy (APS) T3 - PU/Grafito/PPy (FeCl3) 4,47 6,96 9,37 Ef ic ie n ci a C o u ló m b ic a (% )
74 nuestro sistema utilizado no es de alta tecnificación por lo que es aceptable que exista variabilidad en los resultados.
Figura 4.6. Curva de polarización para T3-PU/Grafito/PPy FeCl3
4.9. Caracterización por SEM de los microorganismos adheridos a los electrodos
La figura 4.7. Muestra una imagen generada por un microscopio electrónico de barrido de la superficie del ánodo de UP/Grafito/PPy FeCl3 en la cual se aprecian microorganismos adheridos donde exhibe una película compacta y regular, las cuales influyen positivamente en el establecimiento de la biopelícula por parte de los microorganismos. De acuerdo a las figura 4.8. Se observan bacterias adheridas en forma de cocos y bacilos, ya que se caracterizan por tener formas esféricas y bastón. De acuerdo a lo anterior y a los estudios realizados por diferentes autores pueden encontrarse diversos géneros de bacterias como por ejemplo: geobacter,
desulfuromonas, proteobacterium, pelobacter, bacillus, dechloromonas,
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 Den si d ad d e P o ten ci a (W /m 3) Te n si ó n E lé ctr ic a (V )
Densidad de Corriente (A/m3)
Resistencia Variable Densidad de Potencia
75
proteobacteria, entre otras (Holmes et al., 2004; Kim et al., 2007; Ortega et al., 2012;
Chae et al., 2008).
Figura 4.7. Colonización microbiana en los ánodos de PU/Grafito/PPy-FeCl3 bajo condiciones de anaerobiosis.
76 CONCLUSIONES
Los electrodos recubiertos de grafito en aerosol sintetizados con polipirrol dieron mejores resultados, exhibieron una capacidad sinérgica notable tanto en degradación de la materia orgánica como en la producción de energía eléctrica.
Los resultados obtenidos en el presente trabajo corroboran que utilizando polímeros conductores como el polipirrol se incrementan las propiedades conductoras y catalíticas de los materiales utilizados como electrodo comparado con su análogo sin modificar.
La celda de combustible microbiana equipada con un ánodo de PU/Grafito/PPy FeCl3 removió un máximo de materia orgánica de 48.19 % y produjo una densidad de potencia máxima de 21.3752 (mW/m2) durante su operación, los resultados obtenidos se debieron a que la biopelícula adherida en el electrodo promovió la degradación de la materia orgánica y la conductividad eléctrica. Por lo tanto se obtuvo una eficiencia coulómbica de 9.37 %.
Desde la perspectiva de la investigación básica, la CCM constituye una oportunidad para profundizar en el conocimiento de las complejas interacciones entre una comunidad microbiana y un sustrato involucradas en los procesos de transferencia de electrones, aspecto que contribuye a la biodegradación de contaminantes presentes en las aguas residuales.
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