Propósito
Muchas veces resulta difícil identificar los fluidos recuperados de las pruebas de la formación (DST) como filtrado o agua irreductible. Cuando el ion nitrato es utilizado como elemento indicador en el filtrado de lodo, se puede realizar una evaluación más precisa.
Equipo
Aparato de Ensayo de Nitrato (A.J. Chemical) y cuchara grande para medir la cal.
Procedimiento
1. Medir una muestra de 5 ml de filtrado casi incoloro dentro de un tubo de ensayo. Si el filtrado es de color oscuro, el color debe ser
eliminado por dilución o tratamiento con cal (ver la Observación 1 y la Tabla 3).
2. Añadir el contenido de una ampolla de NO3-11 y agitar durante 3
minutos.
3. Dejar reposar y decantar el líquido dentro de otro tubo de ensayo. 4. Añadir el contenido de una ampolla
de NO3-12 al líquido decantado dentro del segundo tubo de ensayo. 5. Agitar y dejar reposar en el soporte
durante 10 minutos para que el color se desarrolle completamente.
6. Después del desarrollo total del color, verter la muestra dentro de una probeta graduada de 10 ml y añadir agua desionizada para aumentar el volumen hasta 10 ml. Mezclar minuciosamente.
7. Transferir la muestra al segundo tubo de ensayo.
8. Preparar una muestra en blanco tomando una muestra de 5 ml tratada de manera idéntica a la muestra de la Etapa 1, en lo que se refiere a la dilución y al tratamiento con cal, y añadir 5 ml de agua Cálculos
Filtrados claros:
indicación del cuadrante x factor de dilución
mg/l de NO3–
=
10
Filtrado coloreado que requiere un tratamiento con cal: indicación del cuadrante x factor de dilución
mg/l de NO3–
= – (6 x mg/1 NO3–
en la cal*) 10
Filtrado coloreado que requiere dos tratamientos con cal: indicación del cuadrante x factor de dilución
mg/l de NO3–
= – 1 – (42 x mg/l NO3–
en la cal*) 10
*Este valor está marcado en el contenedor de cal.
OBSERVACIÓN 1: No es necesario que la muestra de 5 ml tomada en la Etapa 1 sea
totalmente incolora. Se puede tolerar un color ligero si se usa la muestra en blanco apropiada, especificada en la Etapa 8. Muchas veces, el color será reducido a un nivel satisfactorio por la dilución que pueda ser requerida para reducir la concentración de NO3- de manera que esté comprendida dentro de la gama de la rueda de colores en la Etapa 11. Sin embargo, un filtrado extremadamente oscuro debe ser descolorado. Este descoloramiento se obtiene diluyendo 5 ml de filtrado con agua desionizada, añadiendo 1 cucharada de hidróxido de calcio, agitando bien y filtrando con un embudo. Esto produce un factor de dilución inicial de 6. Si el filtrado es demasiado oscuro, tomar 1 ml y diluir hasta 5 ml con agua desionizada, para determinar si esta muestra sería apropiada para utilizar en la Etapa 1. Si no, tomar 5 ml y repetir la dilución y el tratamiento descritos anteriormente, y luego filtrar de nuevo. Esto producirá un factor de dilución de 36. Ningún descoloramiento adicional debería ser necesario; sin embargo, puede que se requiera diluir de nuevo con agua desionizada (ver la Tabla 5). Pero es posible que esta necesidad no sea determinada hasta la terminación de la Etapa 11.
OBSERVACIÓN 2: Las indicaciones mayores de 80 en la rueda de colores proporcionan resultados incorrectos. Por lo tanto, las muestras que producen indicaciones mayores de 80 deberían ser diluidas y sometidas a otra prueba.
desionizada para obtener la dilución indicada en la Etapa 6.
9. Colocar la incógnita coloreada en el agujero derecho de la caja
comparadora.
10. Colocar la muestra en blanco en el agujero izquierdo de la caja
comparadora.
11. Mirando por los agujeros, girar lentamente la rueda hasta que las intensidades de color coincidan. Si el color de la muestra es más oscuro que el color de la rueda a 80 (ver la Observación 2), estimar la dilución necesaria (Tabla 5) para reducir la concentración iónica de nitrato hasta que esté comprendida dentro de la gama de la rueda de colores, y repetir la prueba.
12. Registrar la indicación del cuadrante. Tablas de dilución
Esta tabla ayudará a seleccionar la dilución correcta del filtrado original (sin tratamiento con cal) o la dilución adicional requerida después del tratamiento con cal, si se conoce la concentración aproximada de NO3- de los filtrados de lodo originales. Los Factores de Dilución (FD) a utilizar para los cálculos también están indicados.
Sin tratamiento con cal.
Un tratamiento con cal.
Dos tratamientos con cal.
La columna de factor de dilución indica la cantidad de filtrado utilizada y el volumen final de dilución del filtrado con agua desionizada.
J) CONCENTRACIÓN DE POLÍMEROPHPA
Propósito
Los polímeros PHPA son aditivos de lodo que ayudan a estabilizar las lutitas en un agujero. El siguiente análisis determinará los polímeros libres disponibles para adsorberse en la pared del agujero.
Equipo
1. Placa calentadora/agitador
magnético con varillas magnéticas de agitación.
2. Dos matraces Erlenmeyer de 125 ml.
3. Agua destilada.
4. Solución de ácido bórico, 2% en peso.
5. Indicador de Rojo de Metilo.
6. Solución de hidróxido de sodio 6 N. 7. 2 a 3 pies de tubo Tygon con un
diámetro interior (D.I.) de 0,25 pulgada.
8. Tapón de caucho nº 6 con un agujero de 0,25 pulgada.
9. Solución de ácido sulfúrico 0,02 N. 10. Antiespumante de silicona (i.e. Dow-
Corning 84 AFC-78).
11. Tubo de vidrio con un diámetro exterior (D.E.) de 0,25 pulgada – pulido al fuego (2 secciones de 3 a 4 pulgadas de largo).
Procedimiento
1. Acoplar las dos secciones del tubo de vidrio a cada extremo del tubo Tygon. Insertar un extremo dentro del tapón de caucho de manera que el extremo del tubo esté alineado precisamente con la parte inferior del tapón. 2. Añadir 25 ml de la solución de ácido
bórico y 6 gotas de Indicador de Rojo de Metilo a un matraz Erlenmeyer. Este es el matraz colector. Tomar nota del color original, el cual debería ser rosa/rojo, pero no amarillo.
3. Añadir 50 ml de agua destilada, 2 ml de antiespumante de silicona y 10 ml de lodo entero en el otro matraz Erlenmeyer (éste es el matraz de reacción). Si la concentración de Poly-
Plus®activo es mayor de 1,5 lb/bbl, o si
la concentración de Poly-Plus líquido es mayor de 4,5 lb/bbl, utilizar 5 ml de lodo entero, y luego doblar el valor del resultado. NO3– Dilución Factor de (mg/l) (ml) Dilución 0 - 8 Ninguna 1 8 - 20 2 - 5 2,5 20 - 40 1 - 5 5 40 - 80 1 - 10 10 80 - 200 1 - 25 25 200 - 500 1 - 50 50 Dilución Factor de mg/l (ml) Dilución 0 - 20 Ninguna 6 20 - 100 2 - 5 15 100 - 200 1 - 5 30 200 - 450 1 - 10 60 Dilución Factor de mg/l (ml) Dilución 0 - 120 Ninguna 36 120 - 550 2 - 5 90 Tabla 5.
4. Colocar el matraz de reacción que contiene el lodo sobre la placa calentadora y comenzar a agitar. Añadir 3 ml de solución de hidróxido de sodio 6 N y colocar inmediatamente el tapón de caucho en el matraz. 5. Sumergir el otro extremo del tubo
(pipeta de Pasteur, si es utilizada) dentro de la solución de ácido bórico de 2%/rojo de metilo.
6. Calentar durante 45 a 60 minutos, permitiendo una ebullición moderada. Un volumen de aproximadamente 25 ml debería condensarse en el matraz colector durante este periodo, produciendo un cambio de color de rosa a amarillo.
7. Ajustar el calor de manera que no sea ni demasiado caliente ni lo
suficientemente frío para producir el retroceso del fluido. Si la placa calentadora calienta con un ciclo intermitente (encendiéndose y apagándose repetidamente), el
enfriamiento permitirá la aspiración de la solución de ácido bórico fuera del matraz. Después de captar el volumen de 25 ml, retirar el tapón y purgar cualquier líquido dentro del matraz colector. Retrovalorar el contenido del matraz colector al color rojo/rosa original con la solución de H2SO4 0,02 N y registrar la cantidad de ácido utilizada.
8. La concentración de Poly-Plus puede ser determinada a partir del gráfico correcto. Acordarse de doblar el valor del resultado si se utiliza una muestra de 5 ml.
Pautas adicionales y corrección de problemas
1. Es importante que el tubo de vidrio esté alineado con la parte inferior del tapón de caucho. Si el tubo de vidrio sobresale por debajo del tapón, la solución cáustica que se está
destilando se acumulará alrededor del tubo expuesto y será aspirada hacia la solución de ácido bórico. Esto
producirá valores altamente erróneos durante la determinación.
2. Verificar que el indicador utilizado sea el rojo de metilo. Este indicador cambiará de un color amarillo ámbar pálido a un color rosado o rojo tirando a rosado, al pasar de un pH alto a un pH bajo. Además, la solución de ácido bórico debería
volver el indicador rosado, no amarillo. Si el indicador no se vuelve rosado, obtener una muestra fresca de ácido bórico. Si esto no es posible, utilizar ácido sulfúrico 0,02 N y añadirlo gota a gota hasta que la solución se vuelva rosa. Utilizar esta solución para captar el destilado. Esta etapa asegurará que sólo el ácido requerido para valorar el amoníaco será medido durante la valoración final. Cualquier adición de ácido para corregir el ácido bórico será ignorada. 3. Si el lodo hace espuma o se desborda, utilizar más antiespumante. Procurar estimar la gama del polímero activo de manera que se pueda utilizar la cantidad correcta de lodo entero. 4. La temperatura de destilación de la
solución debería ser ajustada de manera que no cause ningún desbordamiento (el cual anula la prueba). La solución debería hervir moderadamente, causando la condensación del agua (o destilado) en la parte superior del tubo de vidrio. De esa manera, el lodo no desborda dentro del matraz colector, sino que el destilado se acumula simplemente dentro del tubo y se escurre hacia la solución de ácido bórico. Otra vez, la temperatura debería ser lo suficiente alta para mantener una ebullición constante, evitando que el matraz de lodo se
enfríe y que el ácido bórico sea aspirado dentro de este matraz. 5. Verificar que el extremo del tubo de
vidrio esté por debajo de la superficie de la solución de ácido bórico. Lo mejor sería usar una pipeta de Pasteur en vez de un tubo de vidrio en este
2,50 2,00 1,50 1,00 0,50 0,00 Concentraci ó n de P OL Y -P LUS (lb/bbl) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 Ácido sulfúrico 0,02 N
Figura 16: Prueba de concentración de Poly-Plus (líquido).
6. Una vez terminada la valoración final, asegurarse de retrovalorar al color original de la solución de ácido bórico. Si se observa un color rosa claro, no se debe seguir valorando hasta obtener un color rosa oscuro o rojizo.