5. Añadir 3 a 4 gotas de indicador de anaranjado de metil/verde de bromocresol a la misma muestra que fue utilizada para medir Pf; un color verde aparecerá.
6. Valorar con ácido 0,02 N hasta que el color se vuelva amarillo. Esto ocurrirá al pH 4,3.
7. Mf se indica como el volumen total (ml) de ácido utilizado para Pf más esta última valoración.
Ejemplo:
Si se utilizó 0,5 ml de ácido para valorar el punto final de fenolftaleína, Pf es 0,5.
Si se utilizó un volumen adicional de ácido de 0,3 ml para valorar hasta el punto final de anaranjado de metilo, Mf es 0,8.
Procedimiento para BaCl2:
1. Medir 1 ml de filtrado dentro de un recipiente de valoración.
2. Añadir 2 gotas de solución de cloruro de bario de 10%
(OBSERVACIÓN: BaCl2 es venenoso; no pipetar con la boca).
3. Repetir las Etapas 2 a 4 para la valoración de Pf.
4. Como regla general, si PAlcalinidad de BaCl2 es la mitad o menos de la valoración Pf anterior, la
contaminación por carbonatos ha ocurrido.
Ejemplo:
Si se utilizó 1 ml de ácido para valorar hasta el punto final para Pf, entonces Pf es 1,0.
Si se utilizó 0,4 ml de ácido para valorar hasta el punto final de PAlcalinidad con BaCl2, entonces el valor de BaCl2 es 0,5. Por lo tanto, la contaminación por carbonatos existe porque BaCl2 es menos de la mitad de Pf.
2) PROCEDIMIENTO PARA LA ALCALINIDAD DEL LODO(PM)
Medir 1 ml de lodo dentro del recipiente de valoración utilizando la jeringa. Diluir la muestra de lodo con 25 ml de agua destilada. Añadir 5 gotas de indicador de fenolftaleína, y durante la agitación, añadir ácido 0,02 N o ácido 0,1 N hasta que el color rosa desaparezca. Si la muestra está tan coloreada que no se puede observar el cambio de color del indicador, el punto
final será tomado cuando el pH cae a 8,3, según sea medido con electrodo de vidrio.
Indicar la alcalinidad de fenolftaleína del lodo, Pm, como número de ml de ácido 0,02 N (N/50) requeridos por ml de lodo. Si se utiliza el ácido 0,1 N, Pm = 5 x ml de ácido 0,1 N por ml de lodo.
3) PROCEDIMIENTO PARA EL CONTENIDO DE CAL
Determinar Pf y Pm de la manera descrita en los párrafos que anteceden.
Determinar la fracción volumétrica del agua en el lodo, Fw (fracción decimal de agua), usando el valor obtenido durante la prueba de retorta.
Indicar el contenido de cal del lodo en lb/bbl, calculado a partir de la siguiente ecuación:
Cal (lb/bbl) = 0,26 x (Pm – FwPf).
4) ALCALINIDAD DEL FILTRADO: P1YP2
Equipo
1. Solución normal de ácido sulfúrico, 0,02 N (N/50).
2. Solución de hidróxido de sodio, 0,1 N (N/10).
3. Solución de cloruro de bario, 10%. 4. Indicador de fenolftaleína.
5. Agua desionizada.
6. Papel pH o medidor de pH con electrodo de vidrio.
7. Recipiente de valoración, 100 a 150 ml, preferiblemente blanco. 8. Pipeta: una de 1 ml, una de 2 ml y
una de 10 ml.
9. Cilindros graduados: uno de 25 ml y otro de 5 ó 10 ml.
10. Varilla de agitación.
Procedimiento: P1 – P2
1. Medir 1 ml de filtrado dentro del recipiente de valoración y añadir 24 ml de agua desionizada.
2. Añadir 2 ml de hidróxido de sodio 0,1 N y agitar bien. Medir el pH con el papel pH o el medidor de pH. Si el pH es 11,4 o mayor, pasar a la siguiente etapa. Si el pH es menor de 11,4, añadir 2 ml más de hidróxido de sodio 0,1 N.
3. Utilizando el cilindro graduado, medir 2 ml de cloruro de bario y añadir al recipiente de valoración. Añadir 2 a 4 gotas de fenolftaleína, agitando.
OBSERVACIÓN: No se debe usar la boca para pipetar; la solución de cloruro de bario es venenosa.
4. Valorar inmediatamente la mezcla con ácido sulfúrico normal, hasta que el color rosado empiece a desaparecer (o hasta obtener el pH 8,3 con el medidor de pH). El color puede reaparecer después de poco tiempo; suspender la valoración.
5. Indicar la alcalinidad, P1, como ml de ácido sulfúrico 0,02 N requerido para valorar el punto final de fenolftaleína.
Procedimiento: P2 (en blanco)
1. Omitir el filtrado, pero por lo demás repetir el mismo procedimiento que fue ejecutado para P1, utilizando exactamente las mismas cantidades de agua y reactivos. Valorar
utilizando los mismos procedimientos que para P1. 2. Indicar la alcalinidad, P2, como
volumen (ml) de ácido sulfúrico 0,02 N requerido para valorar hasta el punto final de fenolftaleína.
Cálculos
Dentro de las limitaciones, las
diferentes alcalinidades iónicas pueden ser calculadas de la siguiente manera:
Cuando P1 > P2 OH– (mg/l) = 340 x (P1– P2) CO32–(mg/l) = 1.200 x [P f– (P1– P2)] Cuando P1 < P2 HCO3– (mg/l) = 1.220 x (P2– P1) CO32–(mg/l) = 1.200 x Pf
B) P
RUEBA DELT
REN DEG
AS DEG
ARRETT(GGT)
PARA CARBONATOS PropósitoEste procedimiento utiliza el Tren de Gas de Garrett, analizando los carbonatos solubles en una muestra de filtrado de un fluido de
perforación base agua. El tubo Dräger de CO2responde al gas CO2que pasa
por él, volviéndose morado. La longitud de la mancha depende principalmente de la cantidad de CO2
presente, pero también es sensible al caudal y al volumen total de gas que pasa a través del tubo. Por lo tanto, para obtener resultados más precisos, el gas que sale del tren de gas debe primero ser capturado en una bolsa 1- 1 para permitir que el CO2se mezcle
uniformemente con el gas portador. Los tubos Dräger de CO2son muy
sensibles al uso incorrecto. El filtrado no debe contener sólidos. Por lo tanto se debe desechar el primer chorro de filtrado, porque éste puede contener partículas de CaCO3 que pueden causar errores por sobreestimación. Se hace pasar el contenido de la bolsa desde la bolsa a través del tubo Dräger mediante 10 carreras de la bomba de mano Dräger. Esta técnica producirá la aspiración de un volumen exacto de 1 litro de gas a través del tubo.
Equipo
1. Agua desionizada.
2. Antiespumante de alcohol octílico. 3. Ácido sulfúrico, aproximadamente
5 N, de calidad para reactivos. 4. Aparato del Tren de Gas de
Garrett.
5. Tubo de análisis de CO2 Dräger, marcado “CO2100/a” de 100 a 3.000 ppm. Factor = 2,5 (verificar si el factor ha cambiado).
6. Bolsa 1-1 Dräger, nº 762425. 7. Bomba manual de vacío del
“Detector de Múltiples Gases” Dräger.
8. Llave de paso de cristal, 8 mm, calibre de dos vías.
9. Jeringas hipodérmicas: una de 10 ml con una aguja de calibre 21 (para el ácido), una de 10 ml, una de 5 ml y una de 2,5 ml.
10. Cartuchos de gas N2O. También se puede usar gas de nitrógeno o helio en botellas. Estos cartuchos no deben ser usados en ninguna otra prueba.
Procedimiento
1. Verificar que el tren esté limpio, seco y sobre una superficie nivelada.
2. Con el regulador aflojado, instalar y perforar un cartucho de N2O. No
se debe usar el aire comprimido o un cartucho de CO2.
3. Añadir 20 ml de agua desionizada a la Cámara 1.
4. Añadir 5 gotas de antiespumante a la Cámara 1.
5. Instalar la parte superior sobre el tren de gas y apretar a mano uniformemente para sellar todas las juntas tóricas.
6. Conectar el tubo flexible del regulador sobre el tubo de dispersión de la Cámara 1.
7. Inyectar una muestra de filtrado medida con precisión dentro de la Cámara 1, usando la jeringa (ver la Figura 13). Hacer circular el gas portador a través del tren durante 1 minuto, para purgar el aire del sistema. Interrumpir el flujo de gas.
8. Instalar un extremo de un tubo flexible dentro de la llave de cierre que está conectada directamente dentro de la bolsa de gas. La bolsa de gas debe estar completamente desinflada. Acoplar el otro extremo del tubo con el tubo de descarga de la Cámara 3.
9. Inyectar lentamente 10 ml de ácido sulfúrico dentro de la
Cámara 1 a través del diafragma de caucho, utilizando la jeringa hipodérmica y la aguja. Agitar con cuidado el tren de gas para mezclar el ácido con la muestra en la Cámara 1.
10. Abrir la llave de paso del lado de la bolsa de gas. Reanudar lentamente el flujo de N2O y dejar que la bolsa
se llene. Evitar de reventar la bolsa una vez que esté llena, interrumpir el flujo de N2O y cerrar la llave de
paso. Pasar inmediatamente a la Etapa 11.
11. Retirar el tubo de la descarga de la Cámara 3 e instalarlo de nuevo en el lado corriente arriba del tubo Dräger de CO2, después de
desconectar las extremidades del tubo Dräger (obsérvese que la flecha indica la dirección de flujo del gas). Conectar la bomba
manual Dräger al otro extremo del tubo Dräger.
12. Abrir la llave de paso en la bolsa. Ejerciendo una presión con la
mano, apretar completamente la bomba manual y soltar para que el gas salga de la bolsa y pase a través del tubo Dräger. Operar la bomba manual dando 10 carreras, lo cual debería esencialmente vaciar la bolsa de gas.
13. La presencia de una mancha morada en el tubo Dräger significa que CO2estaba presente dentro de
la bolsa de gas. Registrar la longitud de la mancha en
unidades marcadas sobre el tubo Dräger.
1) IDENTIFICACIÓN DEL TUBODRÄGER.
Cálculos
Usando el volumen de muestra medido, la longitud de la mancha morada del tubo Dräger y el factor de tubo de 2,5 (ver la Tabla 3), calcular la cantidad de carbonatos solubles en la muestra de filtrado usando la siguiente ecuación:
long. mancha del tubo x 2,5
CO2–(mg/l) = ml de muestra de filtrado
OBSERVACIÓN: El aparato del tren de gas DEBE ser limpiado después de cada uso o el ácido utilizado causará daños graves al equipo. Para limpiar el tren de gas, retirar el tubo flexible y la parte superior. Lavar las cámaras con agua caliente y un detergente suave, utilizando un cepillo. Utilizar un producto de limpieza para tubos para limpiar los conductos entre las cámaras. Lavar, enjuagar y secar los tubos de dispersión soplando aire o gas N2O. Enjuagar la
unidad con agua desionizada y dejar que se seque al aire. El óxido nitroso no se debe usar para ninguna otra prueba, o como fuente de gas. Este gas puede producir una explosión si no se usa correctamente en otras aplicaciones.
Figura 13: Tren de Gas de Garrett.
2
1 Volumen 3 4
Gama de de la Identificación Factor Carbonatos Muestra del Tubo de
(mg/l) (ml) Dräger Tubo
25 - 750 10 CO2100/a 2,5*
50 - 1.500 5 CO2100/a 2,5*
100 - 3.000 2,5 CO2100/a 2,5*
250 - 7.500 1 CO2100/a 2,5*
*OBSERVACIÓN: El factor de tubo de “2,5” es aplicable para los nuevos tubos, CO2100/a (nº cat. 8101811) con una escala de 100 a 3.000. Los antiguos tubos usan un factor de tubo de 25.000 con una escala de 0,01 a 0,3%.
Tabla 3: Volúmenes de muestra y factor de tubo a usar para varias gamas de carbonatos.
(NUNCA se debe usar como fuente de gas para la celda o filtración de Alta
Temperatura, Alta Presión (ATAP) – sólo el Tren de Gas de Garrett para
carbonatos.)
C) C
LORURO(Cl
–)
PropósitoLa prueba de sal, o cloruro, es muy importante en las áreas donde la sal puede contaminar el fluido de perforación. Esto incluye la mayoría de los campos de petróleo del mundo. La sal puede provenir del agua de preparación, sacos, capas
discontinuas, estratos o corrientes de agua salada.
Equipo
Los siguientes materiales son necesarios para determinar la
concentración iónica de cloruro en el filtrado de lodo.
1. Solución de nitrato de plata, 0,0282N o 0,282N (fuerte) AgNO3, almacenada en un cilindro opaco o de color ámbar.
2. Solución indicadora de cromato de potasio.
3. Solución de ácido sulfúrico o nítrico 0,02 N.
4. Agua destilada.
5. Dos pipetas graduadas: una de 1 ml y otra de 10 ml.
6. Recipiente de valoración, 100 a 150 ml, preferiblemente blanco.
7. Varilla de agitación.
Procedimiento
1. Medir 1 o 2 ml de filtrado dentro de un recipiente de valoración.
2. Añadir la cantidad de ácido requerida para la valoración de Pf. 3. Añadir 25 ml de agua destilada y 10
gotas de la solución de cromato de potasio. Agitar continuamente y valorar con la solución normal de nitrato de plata, gota a gota de la pipeta, hasta que el color pase de amarillo a rojo anaranjado y permanezca en este color durante 30 segundos.
4. Registrar el número de ml de nitrato de plata requeridos para lograr el punto final. (Si se utiliza más de 10 ml de solución de nitrato de plata 0,282N, considerar repetir la prueba con una muestra más pequeña de filtrado medida con
precisión, o diluir usando el factor de dilución.)
Cálculos
Si la concentración iónica de cloruro del filtrado es inferior a 10.000 mg/l, utilizar la solución de nitrato de plata 0,0282 N equivalente a 0,001 g de ion Cl- por ml.
Indicar la concentración iónica de cloruro del filtrado en miligramos por litro, calculada de la siguiente manera: Cl–(mg/l) =
ml de nitrato de plata 0,0282 N x 1.000 ml de filtrado
Si la concentración iónica de cloruro del filtrado es mayor de 10.000 mg/l, utilizar el nitrato de plata 0,282 N (equivalente a 0,01 g de ión Cl- por ml.) Indicar la concentración iónica de cloruro del filtrado en mg/l, calculada de la siguiente manera: Cl–(mg/l) =
ml de nitrato de plata 0,282 N x 10.000 ml de filtrado
Para cualquier normalidad de nitrato de plata:
N x 35,000 x ml utilizado Cl–(mg/l) = ml de muestra de filtrado
D) C
ALCIO–
ANÁLISIS CUALITATIVO PropósitoEl agua que contiene una gran cantidad de sales disueltas de calcio y magnesio
300 200 150 100 50 40 30 20 10 5 4 3 2 1 Sal (mg/l x 1.000) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 1 2 3 4 5 10 15 20 30 Sal (% en peso)
Figura 14: Miligramos de sal por litro vs. porcentaje de sal en peso.
se llama “agua dura”. La dureza del agua en el hogar suele ser indicada por lo difícil que resulta hacer espuma con el jabón. En muchos campos de
petróleo, el agua disponible es bastante dura. Las arcillas de perforación tienen bajos puntos cedentes cuando son mezcladas en agua dura. Cuanto más dura sea el agua, más bentonita será necesaria para obtener un lodo con un esfuerzo de gel satisfactorio. En casos extremos, se ha determinado que es económico tratar el agua químicamente antes de usarla para mezclar el lodo, pero en general esto no resulta económico. Sin embargo, cuando se puede elegir entre dos o más fuentes de agua para el equipo de perforación, se recomienda realizar una simple prueba para seleccionar la más suave de estas fuentes.
Los ingenieros de campo están familiarizados con los efectos sobre el lodo cuando se perforan formaciones de anhidrita (sulfato de calcio) o de yeso. El calcio puede ser arrastrado durante la perforación de los tapones de cemento y a veces al penetrar en las secciones de lutita caliza. Cualquier contaminación extensa de calcio puede producir grandes pérdidas de agua y altos geles. El efecto perjudicial del cemento sobre la Pm más alta se debe a la alta
alcalinidad (contenido de cal).