2.3 Empirical analysis
2.3.3 Model specification
sistema CV ≤ 2% 1,0829 Repetibilidad del método CV < 2% 1,1732 Precisión intermedia Promedio CV < 2% 0,9744
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IV. DISCUSION
En el análisis de la linealidad, la USP 36 recomienda para la valoración de fármaco, se utilicen normalmente un mínimo de cinco concentraciones, en el intervalo entre 80 a 120%, cada una por triplicado 10, 16. Es así que, en la tabla 1, se muestran los resultados obtenidos para el parámetro de linealidad, en donde se evaluó la linealidad del sistema y del método. El coeficiente de determinación R2 tanto para el sistema como para el método fue de 0,9977 y 0,9978 respectivamente, los cuales cumplen con el criterio (> 0,990), por lo que existe una elevada correlación lineal entre la respuesta analítica y la concentración de analito en los rangos analizados, conservando la linealidad esperada. Para confirmar que dicha regresión es lineal, se aplicó el test de t -Student, cuyos valores de t experimental, para el sistema y el método, fueron 110,3042 y 111,981 respectivamente, ambos son mayores que el t tabla (2,048), para el p=0,05% de confianza, por lo que elintervalo de confianza del intercepto incluye al cero, lo que permite excluir la significación del error del intercepto 25.
También encontramos que los coeficientes de variación (C.V.) del factor de respuesta “f”, del sistema y del método fueron de 0,694% y 0,720%, respectivamente, cuyo valor no debe ser mayor del 5%, por tanto ambos valores cumplen con las especificaciones 16.
Otro de los parámetros evaluados es la exactitud, considerada en un procedimiento analítico como aquella que expresa la proximidad entre el valor que es aceptado convencionalmente como valor verdadero o un valor referencia y el valor experimental encontrado 10, 24. Se observa en la tabla 2, el valor de los porcentajes promedio de muestra recuperada de albendazol fue 99,785%, que se encuentra dentro de los límites de las especificaciones (98 – 102%); al aplicar es test de Cochran, se encontró que el G experimental es menor que el G tablas (0,636 < 0,8709), lo que significa que las varianzas de las tres concentraciones son equivalentes, es decir, que la recuperación fue satisfactoria. La recuperación esperada
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depende de la matriz de la muestra, del procedimiento de preparación de la muestra y de la concentración del analito en la misma 16, 26.
En el test de t - Student, que se aplicó al parámetro de exactitud, el valor obtenido de t experimental fue de 1,3643, menor que el t tabla (2,306), de este modo se puede afirmar que el método fue exacto y no se afectó por errores sistemáticos de forma significativa, por lo que se pueden obtener valores experimentales muy próximos al valor verdadero 26.
En el parámetro de precisión, cuyo objetivo principal es conocer la variabilidad del método, se determinó: la repetibilidad del sistema y el método, y la precisión intermedia 10, 26. En la tabla 3, se muestran los coeficientes de variación del sistema y del método, los cuales fueron de 1,0829% y de 1,1732% respectivamente, los cuales cumplen con el criterio establecido (C.V. < 2%). El coeficiente de variación (C.V. %) permite deducir el número de replicados que se deben realizar en el ensayo para un determinado intervalo de aceptación 27.
En este parámetro los resultados obtenidos para la repetibilidad del sistema dependen del equipo, mientras que la repetibilidad del método depende del proceso de preparación de la muestra 26, 28.
Finalmente se analizó el parámetro de precisión intermedia, en donde se estudia la variación que existe cuando el método se emplea por diferentes analistas, en diferentes días y con diferentes materiales. En la tabla 3, se muestra el resultado obtenido para este parámetro, siendo el coeficiente de variación (C.V. %) de 0,9744%, el cual cumple con lo establecido (< 3%), lo que se deduce que la técnica analítica es capaz de brindar valores cercanos entre sí, cuando se aplica por diferentes analistas 26, 28, esto permitirá reemplazar analistas cuando sea
necesario.
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También cabe mencionar, que el criterio de selectividad no se realizó, ya que, no se cuenta con un placebo y/o los excipientes de la forma farmacéutica estudiada, por lo que la USP 36 10 y la Guía de Validación Mexicana 16, nos indica que si el método no cuenta con este parámetro, la validación se sustenta en los resultados obtenidos de la linealidad y la exactitud, si es que estos cumplieran con los criterios de aceptación.
Por tanto, se puede concluir que los resultados obtenidos en la validación de este método analítico, cumplen los parámetros establecidos por la literatura, asegurando así su confiabilidad y utilidad.
V. CONCLUSIONES
El método espectrofotométrico demuestra ser lineal, exacto y preciso, para la cuantificación de albendazol en suspensión, permitiendo obtener resultados confiables para su empleo en control de calidad.
Los valores obtenidos para los parámetros de validación (linealidad, exactitud y precisión) cumplen con los criterios establecidos por la United Stated Pharmacopeia (USP) 36.
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